天麻化学成分的研究

天麻的石油醚和70%乙醇提取部分经硅胶柱层析,分得八个成分(Ⅰ～Ⅷ)。Ⅶ[C₁₃H₁₈O₇,熔点145～148℃[α]_D¹⁵-66.4°,(C.0.65,水)]为天麻主要成分,根据光谱分析、衍生物制备和苦杏仁酶水解产物的鉴定,确定其结构为对羟甲基苯β-D-吡喃葡葡糖苷,命名为天麻苷。其余七个化合物分别鉴定为天麻苷元——对羟基苯甲醇(Ⅲ)、β-谷甾醇(Ⅱ)及其D-葡葡糖苷即胡萝卜苷(Ⅵ)、柠檬酸(Ⅴ)及其单甲酯(Ⅳ)以及棕榈酸(Ⅰ)和蔗糖(Ⅷ)。     

高效液相色谱法分离/蒸发光散射和紫外检测法测定天麻中天麻甙含量

天麻（Gastrodia elata Blume）系兰科多年生寄生植物,用于治疗头错、眩晕、肢体麻木等症,冯孝章和周俊等分离并鉴定出天麻的活性成分有天麻甙（对羟甲基苯β－D－吡喃葡萄糖式,亦称天麻素）、天麻甙元（对羟基苯甲醇）等,其中天麻甙为主要成分,一些药理实验也证实了这一点,在测定天麻甙含量的方法中,采用高效液相色谱法9HPLC）最多,正相PHLC和反相HPLC都可用于天麻及其占天麻甙的分离,-通常采用紫外检测法,检测波长在220nm或270nm处。     

三维荧光二阶校正法测定天麻中天麻素的含量

中药天麻背景复杂,对天麻素的激发-发射光谱(270nm/295nm)干扰特别大。本文利用三维荧光结合化学计量学二阶校正自加权交替三线性(SWATLD)算法对其进行解析,在不经分离的情况下测定了中药天麻中天麻素的含量。计算得到中药天麻中天麻素的平均含量是0.3766%,平均回收率为104.6%,分辨得到的天麻素解析光谱与真实光谱几乎完全重合。说明这种方法可用于中药天麻中天麻素含量的测定。     

天麻的化学研究Ⅱ.天麻苷及其类似物的合成

本文报告以溴代2',3',4',6'-四乙酰-α-D-吡喃葡萄糖及对羟基苯甲醛为原料合成天麻苷(1),按溴代四乙酰葡萄糖计算,总产率24%.还合成了天麻苷的类似物:2-甲氧基-4-羟甲苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),2-甲氧基-4-甲酰苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)及4-甲酰苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(4).合成天麻苷与天然天麻苷的熔点、红外光谱、核磁共振谱完全一致,药理作用也完全一致.     

HPLC-DAD分析金线莲中天麻素和天麻苷元

研究超声-微波协同法提取金线莲中的天麻素和天麻苷元,并对提取条件进行了优化.应用高效液相-二极管阵列检测法分析提取物中的天麻素和天麻苷元.研究结果表明:金线莲中天麻素、天麻苷元和其他杂质成分能够很好的分离,且两者的含量分别为1.430及0.562 mg/g,相对标准偏差为0.94%和0.25%.方法准确、快速、灵敏度高、重现性好.     

紫外导数分光光度法测定天麻中的天麻素和天麻甙元

样品用甲醇冷浸法提取。选用甲醇-乙醚(1 1)作为混合溶剂,采用二阶导数光谱可分离出天麻素和天麻甙元的吸收峰,在310～270nm间扫描,即可同时测定天麻中的天麻素和天麻甙元。方法简便,结果准确。样品中的其它组分不干扰测定。     

利用鲁米诺—H2O2—Co（Ⅱ）化学发光体系测定天麻素的研究

天麻为兰科天麻属植物天麻(Gastrodia elata Blume)的块茎,性味甘平有祛风定惊之功效。其主要成分为天麻素(Gastrodia)。对天麻素的测定,作者用酶促化学发光法进行了研究,已撰文报道。为了降低分析成本,避免用造价高、难保存的葡萄糖氧化酶,作者利用过氧化氢能够氧化天麻素的水解产物一对羟基苯甲醇的酚羟基,而消耗鲁米诺-H_2O_2-Co~(2+)化     

马氏距离、Savitzky-Golay平滑求导、SIMPLS结合天麻紫外光谱分析天麻素含量

以主成分分析法结合马氏距离法对天麻紫外光谱奇异样本进行剔除,剔除样本11个.将样本分为5/6的校正集和1/6的检验集,紫外光谱经过Savitzky-Golay(SG)平滑求导(窗口参数F=3～25之间的奇数,拟合次数N=2、3、4、5、6,共有162种SG平滑求导模式)后,利用SIMPLS建立天麻素的紫外光谱分析优化模型.按照预测效果进行优选,得到最优模型为2阶导数、窗口参数F=5、拟合次数N=4,最优相关系数r =0.9102和预测标准偏差SEP=0.3907 g/L.结果表明:紫外光谱法结合主成分分析、马氏距离法、Savitzky-Golay平滑求导和SIM偏最小二乘法,对预测天麻中的药用有效成分天麻素的含量具有很大的改进作用.     

密闭微波辅助萃取天麻中天麻素的研究

应用密闭微波萃取装置,对中药天麻中有效成分天麻素的萃取进行了研究。分别讨论了药材颗粒粒径、提取溶剂浓度、微波提取时间和提取剂的用量对微波萃取天麻素的影响。结果表明:当药材粒径<50μm,乙醇体积分数为50%,微波辐射时间为2min,提取剂质量为药材质量的30倍时,天麻素提取率最高。此外,将微波萃取与索氏萃取和超声波萃取进行了比较。     

化学发光法测定天麻素

天麻为兰科天麻属植物天麻Gastrodia elata Blume的块茎,性味甘平,有祛风定惊之功效,以天麻素为有效成分应用于临床。对天麻素的测定多用薄层层析-紫外分光光度法,而用化学发光法却未见报道。本文使用鲁米诺-过氧化氢-高锰酸钾发光体系,对天麻素进行了定量分析,取得了良好的效果。     

毛细管电泳法测定天麻注射液中天麻素含量

报道了一种快速，准确的天麻注射液中天麻素含量的毛细管电泳测定法。方法的线性范围为８０－１５００μｇ／ｍＬ，ＲＳＤ＝１．９０％（ｎ＝６）加入回收率为９８．９－１０６．８％。     

高效液相色谱法测定天麻中4种化合物的含量

采用高效液相色谱法同时测定天麻中天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛和巴利森苷的含量。样品(1.000 0 g)经60%(体积分数)乙醇40 mL于90℃回流提取1.0 h后进行色谱分离,以Syncronis C18色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和0.05%(体积分数)磷酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。4种化合物的进样质量在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.003~0.012μg之间。按标准加入法进行回收试验,回收率在96.4%~98.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.5%。     

大孔吸附树脂对天麻素的吸附与分离特性的研究

研究了AB 8、NKA 9和S 83种大孔吸附树脂对中药天麻提取液中有效成分天麻素的吸附与分离特性。结果表明,NKA 9和S 8树脂对天麻素具有较好的吸附和解吸特性。其中经NKA-9树脂纯化的天麻素纯度为16.4%,比粗提物的天麻素纯度提高了1倍多。     

天麻中对羟基苯类化合物的高效液相色谱-质谱研究

天麻中对羟基苯类化合物的(EsI(-))一级质谱图中除分子离子峰[M-1]外，还可见明显的[M-1 20] m[2m-1]峰，由此规律可方便确证未知同类样品的分子离子峰。由二级质谱(ESI/MS/MS)的特征碎片离子93、105和107等，结合紫外光谱及核磁结果确定了3个不纯样品中主要成分的结构，同时初步确定了两个同类杂质的结构。     

德江天麻提取物的抑菌活性研究

利用无水乙醇对德江天麻进行提取,以牛津杯扩散法检测天麻乙醇提取物对金黄色葡萄球菌、乙型副伤寒沙门氏菌、单增李斯特菌、布鲁氏菌和大肠杆菌的抑菌活性,筛选出对天麻乙醇提取物敏感的细菌后,再用稀释法分析天麻乙醇提取物对金黄色葡萄球菌、乙型副伤寒沙门氏菌、单增李斯特菌、布鲁氏菌的生长的影响,并探究最低抑菌质量浓度(MIC)和最...     

痫愈胶囊质量标准研究

制定了痫愈胶囊(天麻、僵蚕、黄芪、党参)的质量标准。用显微鉴别法鉴别僵蚕,用薄层色谱法鉴别黄芪、党参,用高效液相色谱法测定天麻素含量。天麻素含量在0.1036~2.072μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997。平均回收率为98.80%,相对标准偏差为0.94%(n=5)。鉴别方法、定量方法可用于该制剂的质量控制。     

核磁共振技术研究甲基β-环糊精与水杨酸、苯的相互作用

利用核磁共振技术和理论计算,探索了定性、定量研究分子间相互作用的方法。以水杨酸与甲基β-环糊精(M-β-CD)为实验对象,用扩散排序核磁共振(DOSY)和NOE技术表征了水杨酸在M-β-CD中的包合物,以定量氢谱(1H-NMR)测定了包合物中水杨酸的含量,并与紫外法进行了比较。以水杨酸、苯与M-β-CD为研究对象,定性定量考察了水杨酸与苯在M-β-CD中的包合竞争现象,并通过对水杨酸、苯与M-β-CD的结合能的理论计算分析了该竞争。本文为研究分子间相互作用,尤其是药物与大分子之间的相互作用提供了一个简便、快速、有效的方法。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定天麻粉中的硒

为建立测定天麻粉中硒的方法,采用微波消解技术溶解天麻粉,利用原子荧光法在优化条件下测定了其中硒的含量。结果表明,测定天麻中硒的回收率为93．1％～103．5％,RSD为4．5％。该法具有检出限低、灵敏度高、简便、准确、快速、线性范围宽等特点,能够达到测定天麻中微量硒的要求。     

放大紫外光谱信号测定β-环糊精水溶液反应体系中的芳香类有机物含量

β-环糊精能自发地与反应体系中的苯甲醇和苯甲醛形成摩尔比为1:1的包结物,其吉布斯自由能ΔγGθm(298 K)分别为-10.417 kJ/mol和-9.741 kJ/mol.采用UV-Vis光谱对该体系进行表征,发现β-环糊精可诱导苯甲醇和苯甲醛,显著增强其紫外光谱强度,且苯甲醇和苯甲醛的浓度与其吸光度呈良好的线性关...     

不对称二苯乙炔系列衍生物的二阶非线性光学性质的ZINDO-SOS 研究

在ZINDO方法基础上,按完全态求和(SOS)公式编制了计算分子二阶非线性光学系数β~i~j~k,β~μ的程序;研究了不对称二苯乙炔系列衍生物的结构和非线性光学性质;计算了不对称二苯乙炔系列衍生物的UV光谱,偶极矩,β~μ,β~0,μβ,μβ~0,及激发态电荷转移;考察了分子共轭链长、给电子基团对β~μ的影响。并对上述结果在微观上给予了解释。