搅拌棒吸附萃取研究进展

搅拌棒吸附萃取是九十年代末发展起来的一种新型的样品前处理技术，具有灵敏度高、重现性好、不使用有机溶剂等优点。适用于食品、环境、生物样品中挥发性及半挥发性有机物的痕量分析。本文综述了搅拌棒吸附萃取的萃取原理、萃取涂层、解吸方式、发展状况及应用，并与其它样品前处理技术进行了比较。引用文献38篇。     

搅拌棒吸附萃取研究进展

搅拌棒吸附萃取是九十年代末发展起来的一种新型的样品前处理技术,具有灵敏度高、重现性好、不使用有机溶剂等优点.适用于食品、环境、生物样品中挥发性及半挥发性有机物的痕量分析.本文综述了搅拌棒吸附萃取的萃取原理、萃取涂层、解吸方式、发展状况及应用,并与其它样品前处理技术进行了比较.引用文献38篇.     

搅拌棒吸附萃取技术

搅拌棒吸附萃取技术的提出至今已有二十年,其源于固相微萃取,却有更高的固定相体积、萃取容量和萃取回收率。搅拌棒吸附萃取作为一种高效的样品前处理方法,广泛应用于环境样品、食品样品、药物样品和挥发性物质的分离富集。搅拌棒的核心是涂层,目前已有商品化涂层、自制分子印迹聚合物涂层和自制非印迹涂层。本文介绍了搅拌棒吸附萃取的基本原理,系统评述了各种搅拌棒吸附萃取涂层的发展和应用研究进展,并介绍了一些新颖的搅拌棒萃取模式,最后对搅拌棒吸附萃取技术的发展进行了总结和展望。     

搅拌棒固相萃取的研究进展

作为一种新型的环境友好型样品前处理技术,搅拌棒固相萃取(SBSE)集萃取、净化和富集为一体,已经在环境监测、食品安全和生物分析等领域进行了广泛应用。本文结合作者所在研究小组的研究工作,对近几年来SBSE技术的发展进行综述,重点阐述了各种新涂层的研究和应用,同时就SBSE发展方向提出了展望。     

搅拌棒吸附萃取技术的研究进展

搅拌棒吸附萃取是一种新型的固相微萃取样品前处理技术,具有固定相体积大、萃取容量高、无需外加搅拌子、可避免竞争性吸附、能在自身搅拌的同时实现萃取富集等优点,广泛应用于食品、环境和生物样品分析的前处理。本文综述了搅拌棒吸附技术的最新应用进展,重点阐述了新型搅拌棒吸附萃取涂层的研制、新型萃取装置的发展以及搅拌棒吸附萃取技术的应用现状,并探讨了搅拌棒吸附萃取存在的不足,展望了搅拌棒吸附萃取技术的发展趋势。     

聚苯乙烯-丙烯酸乙酯新型固相微萃取吸附质的研究与应用

固相微萃取(SPME)是90年代兴起的新型无溶剂样品前处理技术,基本的固相微萃取是通过石英纤维头表面涂渍的高分子层对样品中的有机分子进行萃取和预富集,然后进行色谱分析,使预处理过程大为简化,提高了分析速度及灵敏度。目前,商品SPME．GC联用装置是由美国Supclco公司生产的涂有PDMS、PA、PEG20M3种单一吸附质及4种部分交联的复合固相材料。涂层极性决定了其应用范围。     

固相微萃取的涂层进展

 对固相微萃取 (SPME)的固定相涂层的发展进行了综述。阐述了商品化和非商品化涂层的各自特点 ,并对涂层的选择性和SPME技术作了简单的介绍。     

溶胶凝胶法制备固相微萃取搅拌棒

采用溶胶凝胶法制备了一种新型PDMS固定相，键合于固相微萃取搅拌棒玻璃表面作为固相萃取固定相。PDMS的一部分以键合的方式与凝胶网络结合，而另外一部分则是被凝胶网络所包埋。由于萃取固定相涂层的厚度在30μm以上，采用多阶程序升温方式对固定相进行老化避免涂层龟裂，制备的萃取固定相耐温达到300℃。     

固相萃取搅拌棒萃取-气相色谱分析海水中的多环芳烃

利用固相萃取搅拌棒（SBSE）萃取海水中的多环芳烃，然后用热解吸脱附-气相色谱分析。研究了萃取时间、添加NaCl浓度对萃取效率的影响。实验结果表明，SBSE方法对16种多环芳烃的萃取回收率分别在33．5％～122．4％之间；对标准样品的检出限为2．74-13．5ng／L；方法RSD为3．8％～13．1％。用此方法测定了大连海岸海水中的多环芳烃含量。     

固相萃取新技术研究

固相萃取技术是一种用于样品分离、纯化、浓缩的重要的样品前处理手段。近年来,高分子材料合成技术、分子印迹技术等新技术与传统固相萃取技术相结合,衍生出众多技术改进和创新。主要对各种固相萃取新技术进行评述。     

Molecularly Imprinted Polymers for Stir Bar Sorptive Extraction: Synthesis,Characterization, and Application

Stir bar sorptive extraction is widely used for the preconcentration of organic and inorganic compounds due to its simplicity and versatility. However, commercially available devices are based on nonselective sorbents. Molecularly imprinted polymers provide selective recognition abilities from the template employed during their preparation. In this review, strategies employed for recent for molecularly imprinted polymers employed in stir bar sorptive extraction are described. The advantages and disadvantages are described, as well as future trends involving this preconcentration methodology.     

Metsulfuron-methyl Molecularly Imprinted Stir Bar Sorptive Extraction Coupled with High Performance Liquid Chromatography for Trace Sulfonylurea Herbicides Analysis in Complex Samples

Metsulfuron-methyl molecularly imprinted polymer(MIP)-coated stir bar was prepared for sorptiveextraction of sulfonylurea herbicides in complex samples. The MIP-coating was about 21.3 祄 thickness with the relative standard deviation(RSD) of 4.4%(n=10). It was homogeneous and porous with good thermal stability and chemical stability. The extraction capability of the MIP-coating was 2.8 times over that of the non-imprinted polymer (NIP)-coating in hexane. The MIP-coating exhibited selective adsorption ability to the template and its analogues. The extraction conditions, including extraction solvent, desorption solvent, extraction time, desorption time and stirring speed, were optimized. A method for the determination of six sulfonylurea herbicides by MIP-coated stir bar sorptive extraction coupled with high performance liquid chromatography(HPLC) was developed. The linear range was 10-200 礸/L and the detection limits were within a range of 2.0-3.3 礸/L. It was also applied to the analysis of sulfonylurea herbicides in spiked river water, soil and rice samples.     

搅拌棒萃取-热解吸气相色谱法测定水中倍半芥子气

建立了一种以SBSE萃取与热解吸-气相色谱-火焰光度法联用技术为基础的测定水中倍半芥子气的方法。对比了SBSE和固相微萃取(SPME)对水中的倍半芥子气的萃取回收率,实验结果表明,SBSE对倍半芥子气的萃取率在22.47%～22.60%之间,SPME对倍半芥子气的萃取率为0.4%。研究了萃取时间、解吸附时间、样品溶液pH值、萃取温度对萃取回收率的影响,选择萃取时间为20min、一级解吸时间为10min、二级解吸时间为4min、样品溶液pH值为7.0、萃取温度为25℃。检测倍半芥子气的线性范围为0.462～23.1μg/L,最低检出限为0.0924μg/L(S/N=3)。该方法已成功应用于河水的检测。     

固态萃取搅拌棒技术/气相色谱联用分析废水中的痕量爆炸物

制备了以聚醚砜酮(PPESK)为萃取相的新型固态萃取搅拌棒, 建立了一种固态萃取搅拌棒/热解吸器直接热解吸/气相色谱联用分析水样品中痕量爆炸物的新方法. 将萃取搅拌棒放入水样品中完成萃取后, 再直接放入热解吸器中于250 ℃热解吸, 将萃取到搅拌棒上的分析物一次性全部导入气相色谱柱中. 对于硝基苯类爆炸物, PPESK固态萃取搅拌棒的萃取容量比萃取纤维针提高1个数量级以上; 其萃取效率比PDMS固态萃取搅拌棒高2个数量级. 对所测定的7种爆炸物的最低检出限为0.008~0.022 μg/L, 方法的重复性误差(RSD)为6.9%~16%, 在线性浓度范围0.06~10.0 μg/L(除TNT)内, 线性相关系数r为0.9962~0.9998. 在优化的条件下对硝基苯类炸药生产过程中产生的废水进行了分析, 结果表明, 方法的回收率分别为88%~100%(低浓度样品)和61%~88%(高浓度样品), 该方法的重复性误差(RSD)小于11%.     

搅拌棒吸附萃取结合气相色谱/质谱/质谱法同时测定饮料和果酱中的7种防腐剂

建立了搅拌棒吸附萃取进行前处理,气相色谱-质谱/质谱法测定饮料和果酱中7种食品防腐剂的方法.饮料和果酱样品用pH=3的30% NaCl溶液稀释,使用搅拌棒进行吸附萃取,吸附在搅拌棒上的防腐剂在热解析单元进行热解析,在冷进样口进行捕集后通过程序升温进入气相色谱,使用串联质谱的多反应监测(MRM)同时检测饮料和果酱中的7种防腐剂(苯甲酸、山梨酸以及对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸庚酯).苯甲酸、山梨酸在40～400 mg/L浓度范围内,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯和对羟基苯甲酸异丁酯在4～40 mg/L浓度范围内,对羟基苯甲酸正庚酯在0.4～4 mg/L浓度范围内,各组分响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性,r>0.99.苯甲酸和山梨酸的检出限分别为37和47 mg/L,对羟基苯甲酸酯类为0.62～6.67 mg/L.方法的回收率为84.0%～125.0%;精确度为3.0%～18.1%.本方法灵敏度高,能够同时快速检测饮料和果酱中7种防腐剂.     

甲氧苄啶分子印迹涂层搅拌棒在复杂样品痕量甲氧苄啶和磺胺药物分析中的应用(英文)

研制了甲氧苄啶分子印迹吸附萃取搅拌棒涂层,并应用于复杂样品中痕量甲氧苄啶和磺胺药物的分析。分子印迹涂层的厚度约为21.5μm,相对标准偏差为5.9%(n=10),涂层均匀、致密,具有良好的热稳定性和化学稳定性。分子印迹涂层的萃取容量是非印迹涂层萃取容量的1.7倍,分子印迹涂层对抗菌增效剂、磺胺药物、三嗪化合物和甲氨蝶呤都表现出良好的选择性吸附萃取能力。建立了分子印迹吸附萃取搅拌棒联用高效液相色谱的分析方法,成功应用于加标尿样和血浆中痕量甲氧苄啶的分析,线性范围为5～200μg/L,检出限为1.6μg/L,在尿样和血浆中的回收率范围分别为84.5%～91.7%和71.9%～85.1%,标准偏差分别为2.9%～4.4%和3.0%～7.3%。该方法还应用于加标牛奶中痕量磺胺药物的分析,线性范围为10～200μg/L,检出限在4.5～6.1μg/L之间,回收率为83.2%～110.2%,标准偏差为4.1%～8.0%.