Ba—K—Bi—O和Ba—K—Pb—O氧化物的磺量滴定

本文提出了碘量法滴定Ｂａ－Ｋ－Ｂｉ－Ｏ和Ｂａ－Ｋ－Ｐｂ－Ｏ氧化物中Ｂａ和Ｐｂ的名义价态，然后据此计算这些氧化物中Ｋ和Ｂａ含量的方法。     

ZnCrDyK和ZnCrTbK合成低碳醇催化剂的XPS表征

ＺｎＣｒＤｙＫ和ＺｎＣｒＴｂＫ合成低碳醇催化剂的ＸＰＳ表征安炜，牛玉琴，陈正华（中国科学院山西煤炭化学研究所，太原０３０００１）关键词稀土元素，Ｚｎ－Ｃｒ氧化物催化剂，低碳醇，Ｘ射线光电子能谱近年来，稀土氧化物（ＲＥＯ，ＲＥ表示稀土元素）作为助剂或载...     

电化学合成TiO2/Al2O3复合粉体

以四氯化钛和六水三氯化铝为原料,采用电化学方法制备了TiO2/Al2O3复合粉体.以XRD对粉体进行表征发现,以电解TiCl4和AlCl3的混合溶液得到的粉体中,氧化铝主要分布在颗粒的表面.分别电解TiCl4与AlCl3的水溶液,待成胶后再混合而得到的粉体中,两种成分布比较均匀.对复合粉体进行高温处理,在500℃可以得到R-TiO2/γ-Al2O3的复合粉体,而在950℃可以得到R-mO2/α-舢2哂的复合粉体,在1200℃可以得到ALiO5复合陶瓷粉.     

稀土类尖晶石SnY2O4的软化学合成与表征

尖晶石化合物主要是以化学式AB_2O_4表示的化合物(A和B分别代表二价和三价的金属阳离子)。随A,B离子的改变,化合物的电和磁性也随之改变。因此,可以通过改变A或B来得到我们所希望的材料。稀土元素具有f电子,使得它有着丰富的光     

陶瓷先驱体含锆聚硅烷的电化学合成与表征

采用电化学合成法,以三氯甲基硅烷、氯丙烯、环戊二烯和四氯化锆为单体合成出含锆聚硅烷,通过FTIR,UV,NMR,XRD等表征了其结构.测定了产物的各元素含量和双键含量,以及分子量和分子量分布,并对产物进行了交联固化和高温裂解实验.结果表明,含锆聚硅烷双键保留率为10.8%,锆含量为4.11%.含锆聚硅烷能溶于常见的溶剂...     

氧化锌薄膜的电化学沉积和表征

以透明导电玻璃(TCO)为衬底，用硝酸锌水溶液作为电解液，研究了阴极还原沉积ZnO薄膜的反应机理和电化学行为. 通过改变工艺条件来控制ZnO的生长速率， 得到了粒径为10～15 nm的纳米ZnO薄膜. XRD分析显示纳米ZnO薄膜纯度高， 呈纤锌矿结构. 光学测试结果表明，在可见光区其透光度高达90%，禁带宽度为3.37 eV.     

低温液相合成甲醇铜基催化剂的表征

采用X－射线衍射（XRD）和X－光电子能谱／Auger电子能谱（XPS／AES）方法，表征了部分催化剂的体相和表面物理化学性质。结果表明，具有较高催化活性的催化剂（CuCl或铜铬氧化物催化剂）均具有较多＋1价的铜；而催化剂中含有的Cu^2 ，将影响其催化活性；经过氢气高压还原处理或者使用后的催化剂中金属铜的含量明显增多，同时活性也大为降低，所有铜铬氧化物中的铬均为＋3价。     

手性氨基醇-铜配合物的直接电化学合成与晶体结构

手性氨基醇被广泛应用在药物合成、外消旋体拆分[1 ] 等领域[2 - 4 ] 。本文报道了含四氢吡咯基的手性氨基醇配体 (HL )的铜配合物(C2 4 H2 4 NO) 2 Cu·CH3CN的电化学合成和晶体结构。1　实验部分1 .1　试剂与仪器试剂均为分析纯 ,S ( 1 苄基 2四氢吡咯基 ) 二苯基甲醇 (HL ,结构见图 1 )按文献方法合成[5] ,并经IR、MS、1 HNMR和元素分析测试 ,产率 5 2 %。溶剂均按标准方法进行精制。:Nicolet5 5 0FT IR光谱仪 (KBr压片 ) ;CarloErbaMOD 1 1 0 6型元素分析仪 ;HITACHIS 5 70扫描电镜 ;1 .2　配合物的电化学合成[6]阳…     

O—丁烷基壳聚糖的合成与表征

通过西夫碱中间体合成了Ｏ－丁烷基壳聚糖。用苯甲醛与壳聚糖反应形成了苄叉壳聚糖,再用氯丁烷与之反应,之后用稀乙醇盐酸溶液处理移去西夫碱－衍生物的结构用元素分析,ＩＲ和Ｘ－射线衍射进行了表征,在壳聚糖分子的Ｃ２和Ｃ５位上引入不同基团,削弱了分子间的作用力,进一步增强了溶解性。     

L-磺基丙氨酸的电化学合成及表征

Ｌ 磺基丙氨酸是一种重要的生化试剂 ,在医药、化妆品、洗涤剂等行业应用广泛 ;目前主要是采用过氧化物、二甲亚砜、溴等氧化Ｌ 胱氨酸制备它[1 ,2 ] ,我们尝试采用间接电氧化法合成 ,其特点是在电化学合成时 ,氧化媒质循环利用 ,避免了使用较贵的氧化剂 ,省去了还原产物的后处理 ,工艺简单 ,成本低 ,产物纯度高 ,而且无“三废”排放 ,与化学合成法相比有明显优势。1　实验部分1 1　主要实验仪器Ｍ 1 730红外光谱仪 ;ＦＸ90Ｑ核磁共振波谱仪 ;ＴＧＡ 7型热重分析仪 ;ＣＤＲ 1型差动热分析仪。1 2　Ｌ 磺基丙氨酸的电化学合成在自制Ｈ型电…     

金属氧化物电化学电容器

电化学电容器是一类利用电化学双电层或电极材料在电极表面及体相发生的氧化还原反应而存储能量的装置，具有高比能量、良好的可逆性和长循环寿命。金属氧化物电极目前主要有贵金属氧化物和过渡金属氧化物。本文简要介绍了金属氧化物电化学电容器的储能机理、特点及应用，总结了电极材料的制备及改性方法；并简要评述了电极材料的研究进展。     

K-Pb-Tl-O复合氧化物的合成和电子结构的XPS研究

用熔盐阳极电沉积法合成了导电的复合氧化物K-Pb-Tl-O晶体.这些晶体具有纳米尺寸层状结构.用XPS对其进行了表征,并与相关的化合物进行了比较.实验表明,氧化物中的Pb和Tl都以高价态的单一价态存在,但电子结合能比相应的非导电低价化合物的低.该文用原子外弛豫效应解释了复合氧化物中的Pb和Tl的结合能的反常现象.讨论了它们的价电子结构与导电性的关系.     

β-PbO2纳米棒及Pb3O4纳米晶的制备与表征

利用NaClO在碱性溶液中与Pb(Ac)2进行氧化反应直接合成出直径为10－20nm、长度为400nm、长径比达20以上的纯相β－PbO2纳米棒，对所得β－PbO2在420℃下进行热解，得到晶粒尺寸为20nm左右的Pb3O4。对液相氧化反应的温度、时间、氧化剂浓度、pH等因素的影响进行了详细研究，获得了最佳合成反应条件，所得产物利用粉末X射线衍射和透射电子显微镜分析进行了表征。     

尖晶石型高熵氧化物的制备和电化学性能

采用溶液燃烧法制备了化学组成均一的尖晶石型(Cr_0.2Fe_0.2Mn_0.2Ni_0.2M_0.2)₃O₄(M=Co, Zn, Mg)高熵氧化物(HEOs)纳米晶粉体,并将3种高熵氧化物用作锂离子电池负极材料,研究了活性过渡金属Co和Zn阳离子与非活性Mg阳离子对电化学性能的影响.结果表明,由于具有高构型熵稳定的晶体结构, 3种高熵氧化物均表现出优异的循环稳定性,其中含有非活性Mg离子的高熵氧化物(Cr_0.2Fe_0.2Mn_0.2Ni_0.2Mg_0.2)₃O₄不仅具有更高的初始比容量(1300 mA·h/g)和倍率性能(在3 A/g电流密度下比容量约为450 mA·h/g),且在循环500次后Li+的扩散系数为其它2种高熵氧化物的3倍以上.(Cr_0.2Fe_0.2...     

Effects of Samarium on the Properties of the Anodic Pb（Ⅱ） Oxides Film Formed on Pb in Sulfuric Acid Solution

The effects of samarium on the properties of the anodic Pb(II) oxides films formed on lead at 0.9 V (vs. Hg/Hg₂SO₄) in 4.5 mol/L H₂SO₄ solution were studied using linear sweep voltammetry (LSV), electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and scanning electron micrographs (SEM). The experimental results show that adding Sm to lead metal can inhibit the growth of the Pb(II) oxides film effectively, and reduce the resistance of the PbO oxides film obviously. The addition of Sm increases the porosity of the anodic film, which may cause the increase of the ionic conductance produced by the interstitial liquid among the PbO particles in the film and lead to the decrease of the resistance of the anodic film.     

Effects of Samarium on the Properties of the Anodic Pb(II) Oxides Film Formed on Pb in Sulfuric Acid Solution

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＡｎｔｉｍｏｎｙ ｆｒｅｅＰｂ Ｃａａｌｌｏｙｓｈａｖｅｃｏｍｍｏｎｌｙｂｅｅｎｕｓｅｄｉｎｔｈｅｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅｏｆｇｒｉｄｓｉｎｏｒｄｅｒｔｏｍｉｎｉｍｉｚｅｇａｓｓｉｎｇｉｎｅｉｔｈｅｒｌｏｗ ｍａｉｎｔｅｎａｎｃｅｏｒｖａｌｖｅ ｒｅｇｕｌａｔｅｄｌｅａｄａｃｉｄｂａｔｔｅｒｉｅｓ .Ｈｏｗｅｖｅｒ ,ｔｈｅｓｅａｌｌｏｙｓｃａｎｃａｕｓｅｏｔｈｅｒｐｒｏｂｌｅｍｓｓｕｃｈａｓｐｒｅｍａｔｕｒｅｃａｐａｃｉｔｙｌｏｓｓ ,ｌｏｗｃｈａｒｇｅ ａｃ ｃｅｐｔａｎｃｅａｎｄ…     

Synthesis,Characterization and Electrochemical Behavior of p-NiO/n-TiO2/Polyaniline Composites

The p-NiO/n-TiO2/polyaniline composites were synthesized via in situ polymerization of aniline. The structure and morphology of the composites were characterized by means of X-ray diffraction(XRD), scanning electron microscopy(SEM), Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR) and UV-Vis absorption spectroscopy. It was found that the p-n junction p-NiO/n-TiO2 particles were trapped in the polyaniline molecular matrix and the polyaniline was deposited on the surface of the particles to form a kind of flower cluster morphologies. The electrochemical behavior of the polyaniline composites was investigated. The electrochemical reactivity of the polyaniline was influenced by the p-NiO/n-TiO2 particles due to the effect of electron-hole pairs in these p-n junction particles. The reversibility of redox process and current intensity of the polyaniline composites with the changing of potential scan rate were also discussed.     

共沉淀法合成Pb3Nb2O8纳米粉

在PbO-Nb₂O₅-KOH-H₂O体系中,于90℃下得到纳米级Pb₃Nb₂O₈陶瓷粉.原料来源及配比、溶液碱度及合成温度对产物物相的形成有较大影响.在Pb₃Nb₂O₈的合成中,必须以可溶性铌酸盐和醋酸铅作为反应原料,同时以KOH调节体系中铌酸盐的聚集状态.当n(Pb)/n(Nb)接近1/1,KOH浓度在1～3mol/L时,得到Pb₃Nb₂O₈纯相,当KOH浓度大于3mol/L时容易生成反应活性较低的PbO,产生杂相.     

Synthesis and Characterization of Ester Ferrocenophanes

Some novel ester ferrocenophanes have been synthesized by esterification of 1,1′-ferrocene-di(carbonyl chloride) with some diols under very dilute conditions and characterized by infrared (IR), elemental analysis, mass spectra (MS), and ¹H NMR. Suitable crystal of ester ferrocenophane b was obtained, and its crystal structure was determined by x-ray single-crystal diffraction.     

Atomic Simulations of Aurivillius Oxides: Bi3TiNbO9, Bi4Ti3O12, BaBi4Ti4O15 and Ba2Bi4Ti5O18 Doped with Pb,Al, Ga,In, Ta

The Aurivillius oxides were originally of interest for their ferroelectric properties and have recently been explored in the field of oxide ion conductivity. Atomistic simulation methods have been carried out for Bi₃TiNbO₉, Bi₄Ti₃O₁₂, BaBi₄Ti₄O₁₅ and Ba₂Bi₄Ti₅O₁₈ doped with Pb, Al, Ga, In, Ta to determine defect energy in the materials by employing efficient energy minimization procedures. The calculations rest upon the specification of an interatomic potential model, which expresses the total energy of the system as a function of the nuclear coordinates. The Born model framework, which partitions the total energy into long‐range Coulombic interactions and a short‐range term to model the repulsions and van der Waals forces between electron charge clouds, is employed. This is embodied in the GULP simulation code. Dopant solution energy versus ion size trends are found for both isovalent and aliovalent dopant incorporation at Bi and Ta sites. Trivalent dopants (Al, Ga, In) and Pb are more favorable on the Bi site, whereas Ta dopants preferentially occupy the Ti site.