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填充毛细管液相色谱-毛细管气相色谱在线联用技术 总被引:4,自引:1,他引:4
建立了一套填充毛细管液相色谱-毛细管气相色谱在线联用的二维色谱分离体系。联用接口由十通阀和多位阀构成,将经填充毛细管液相色谱分离后的样品各馏分在线准确切割和储存,并在线无损失输送至GC分析,从而实现了复杂样品的一次进样全组分的分离分析。 相似文献
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填充毛细管液相色谱-高温毛细管气相色谱在线联用分析重油 总被引:1,自引:0,他引:1
重油的组成分析一直是个难题,它的沸点高,族组分种类多,各族内组分的异构体又极为繁多.最好的分析方法是用高效液相色谱(HPLC)做族分离,馏分收集后再用CGC分析.但HPLC的族馏分体积比CGC进样量大100倍.本文采用填充毛细管液相色谱(μHPLC)与高温毛细管气相色谱(HTGC)在线联用技术[1]分析重油.正相μHPLC将样品按族分离,μHPLC的柱效高,族分离能力强,而小的馏分体积(<100μL)可避免GC分流进样.在一次LC进样后,多位储存型联用接口将分离后的各族组分切割、存储并分别无损失转入HTGC分析,利用FID对高于C10的有机物的响应值相… 相似文献
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填充毛细管液相色谱-高温毛细管气相色谱在线联用分析润滑油 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了一套填充毛细管液相色谱-高温毛细管气相色谱在线联用装置,并应用于润滑油的全组分分析。用正相填充毛细管柱液相色谱法进行样品族分离,将润滑油分成烷烃、单环芳烃、双环芳烃、三环芳烃及胶质(多环芳烃和极性物);特殊设计的多储存位接口可完成一次LC进样,对样品所有族组成的在线切割、贮存并无损失转入GC分析,保证了复杂样品全组分分析的准确定性和定量,缩短了分析时间。GC分析结果给出各族组分的相对含量和碳数分布。 相似文献
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填充毛细管液相色谱-毛细管气相色谱在线联用分析八角茴香挥发油 总被引:1,自引:0,他引:1
首次将填充毛细管高效液相色谱-毛细管气相色谱在线联用技术(μ-HPLC-CGC)用于分离分析八角茴香果实的挥发油成分。液相色谱选用氰基分析柱(250 mm×0.32 mm i.d.),正己烷-乙腈-二氯甲烷(体积比为80∶8∶12)为流动相,对挥发油样品做族组分分离,得到的5个族组分被依次存放在多位储存接口内,然后不分流分别转入毛细管气相色谱仪做详细分析。气相色谱柱由10 m×0.53 mm i.d.保留间隔柱和30 m×0.53 mm i.d.×1.0 μm SE-54分析柱组成。采用了不分流柱内进样模 相似文献
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牛血清白蛋白-PAMAM修饰的开管毛细管电色谱柱的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
将树枝状大分子PAMAM键合到毛细管电色谱柱中, 然后在其端基上键合配体牛血清白蛋白(BSA), 利用BSA-G3.0-PAMAM键合柱成功地分离了D,L-色氨酸. 相似文献
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以γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,将羧甲基壳聚糖键合至毛细管内壁上。对毛细管预处理、硅烷化以及羧甲基壳聚糖键合反应参数进行了优化,考察了开管柱内表面结构形貌、电渗流、重现性和电色谱分离性能。扫描电镜图显示羧甲基壳聚糖均匀地键合在毛细管内表面。调节流动相的pH值可产生正向和反向电渗流,电渗流的相对标准偏差(RSD): 日内小于0.8%(n=6)、日间小于3.5%(n=3)、同一批次间小于4.3%(n=3)、不同批次柱间小于6.1%(n=3),重现性较好。4种核苷酸(腺嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸、胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸)在修饰后的毛细管电色谱柱上得到了较好的分离,柱效达到36000~182000 塔板/m。结果表明,所建立的开管柱制备方法简单有效、稳定性好。 相似文献
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以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为前驱体制备了新型聚合物多孔涂层毛细管开管(PLOT)柱固定相。通过优化聚合反应时间、致孔剂比例及交联剂比例获得了色谱性能良好的PLOT柱,扫描电镜结果显示毛细管柱内的多孔涂层厚度适中且均匀。在毛细管电色谱模式下,PLOT柱以反相色谱分离机理有效分离了中性、酸性和碱性小分子。人血清白蛋白(HSA)共价结合的蛋白亲和PLOT柱对5对手性对映体实现了较好的分离,且其分离度远高于HSA修饰的单层聚合物毛细管开管柱。PLOT柱分离烷基苯的日内、日间和柱间的相对标准偏差分别小于1.7%、4.8%和7.8%。 相似文献
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填充毛细管液相色谱—毛细管气相色谱在线联用分析柴油全组成 总被引:5,自引:0,他引:5
采用填充毛细管液相色谱(PC-HPLC)与毛管气相色谱(CGC)在线联用技术分析柴油全组分。半填充硅胶、半填充氨基的PC-HPLC柱(0.32mm i.d)用于样品族分离(烷烃、单环芳烃、双环芳烃、三环芳烃和胶质)。经PC-HPLC分离后的各族组分(峰体积小于30μL)被依次存放在多位储存接口内,然后分别转入GC作单个组分定量分析,可得出各族组分的相对含量及烷烃的碳数的正异构分布。该方法是分析柴油 相似文献
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吸附固定相开管毛细管电色谱方法的建立(英文) 总被引:3,自引:0,他引:3
首次将管壁吸附作用作为开管毛细管电色谱固定相制备的推动力,成功地建立了称为“吸附固定相开管毛细管电色谱”的一种新方法。原理是:选择合适的条件,让荷正电的化合物在毛细管管壁上充分吸附,直接用吸附层作为固定相。目前,已有数类化合物被用作固定相物质,其中包括阳离子表面活性剂如十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、碱性蛋白质如溶菌酶和细胞色素C、碱性小肽如赖氨酸-酪氨酸和赖氨酸-丝氨酸-酪氨酸、以及碱性氨基酸如L-赖氨酸。CTAB吸附固定相用于分离电中性化合物,其它吸附固定相用于手性分离。 相似文献
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首次将管壁吸附作用作为开管毛细管电色谱固定相制备的推动力,成功地建立了称为“吸附固定相开管毛细管电色谱”的一种新方法。原理是:选择合适的条件,让荷正电的化合物在毛细管管壁上充分吸附,直接用吸附层作为固定相。目前,已有数类化合物被用作固定相物质,其中包括阳离子表面活性剂如十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、碱性蛋白质如溶菌酶和细胞色素C、碱性小肽如赖氨酸-酪氨酸和赖氨酸-丝氨酸-酪氨酸、以及碱性氨基酸如L-赖氨酸。CTAB吸附固定相用于分离电中性化合物,其它吸附固定相用于手性分离。所建立的方法重现性好(迁移时间次间RSD值小于2.3%),柱效高(最高柱效可达590000/m,平均柱效在250000/m以上),寿命较长(2~8℃下保存,至少30d)。与已有的固定相制备方法比较,所建立的方法具有简便、快速和稳定等优点。 相似文献
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《分析科学学报》2020,(2)
本文通过原位聚合反应合成了一种基于纤维状二氧化硅纳米(fSiO_2)和聚合物(DMAEMA polymer)的材料(P-fSiO_2),将该材料采用物理吸附的方式涂覆到毛细管内壁,制备了新型的毛细管电色谱开管柱(P-fSiO_2开管柱),并将其应用于磺胺类物质的开管毛细管电色谱(OT-CEC)分离分析。P-fSiO_2开管柱的制备方法简便快捷、涂层稳定、重复性好,其中日内相对标准偏差(RSD)值小于4.3%(n=6),日间RSD小于4.9%(n=6),柱间RSD为2.2%(n=5)。通过对缓冲溶液浓度、pH值以及分离电压等因素的考察,可以实现对8种磺胺类化合物的良好分离,其中磺胺喹恶啉(SQX)的柱效高达228 542 N/m。 相似文献