2，2’-二硒并烟酸及其叔丁基酯的合成和结构

本文以2-氯烟酸为原料合成了2,2’-二硒并烟酸叔丁基酯（1）及2,2’-二硒并烟酸（2）,化合物1和2的结构分别用^1HNMR,^13C NMR,^77Se NMR,元素分析和X-射线单晶结构测定技术进行了表征。在化合物1和2的晶体结构中,吡啶环和2个硒原子处于同一平面,这一结果与已报道的芳基二硒醚化合物的晶体结构完全不同。     

新型4,4′-双取代-2,2′-二吡啶衍生物的合成及其光学性能

以4,4′-二甲基-2,2′-二联吡啶为原料,经酸化、酰氯化,酯化和缩合反应合成了两个新型的4,4′-双取代-2,2′-二吡啶衍生物—4,4′双(4,5-二苯基嗯唑-2-基)-2,2′-二吡啶(6a)和4,4′-双(4,5-二对甲氧基苯嗯唑-2-基)-2,2′-二毗啶(6b),其结构经1H NMR,IR和MS表征.用UV-Vis和荧光激发光谱测定了6a和6b的光学性能,结果表明,6a和6b的λmax分别为229 nm和238 nm;最大发射波长均为432 nm.     

2,2′-二硫代二苯甲酸、2,2′-二羧苯基硫醚及含氮配体构筑的2个配合物的合成、结构与热稳定性研究(英文)

使用2,2′-二硫代二苯甲酸和2,2′-联吡啶(2,2′-bipy)、硝酸铜在水热条件下发生的原位反应合成了一个铜配合物,即[Cu2(C14H8O4S)2(C10H8N2)2](1)(C14H8O4S=2,2′-二羧苯基硫醚,C10H8N2=2,2′-联吡啶);然后又利用2,2′-二硫代二苯甲酸和菲咯啉(phen)、氯化钙在水溶液中合成了一个钙配合物,即{[Ca(C14H8O4S2)(C12H8N2)2]·(H2O)2}n(2)(C14H8O4S=2,2′-二硫代二苯甲酸根,C12H8N2=菲咯啉),并对它们分别进行了元素分析、红外光谱、热稳定性、X射线粉末衍射和X射线单晶衍射的表征。结果表明:配合物1由2,2′-二羧苯基硫醚配体连接形成了一个双核的化合物,通过氢键和氮杂环之间的π…π作用形成三维超分子网络结构。配合物2由二硫代二苯甲酸配体桥联形成了一个一维链状结构,通过氢键和氮杂环之间的π…π作用也形成三维超分子网络结构。并且,对这2个配合物的热稳定性分别进行了研究。     

2,2′-二甲基-4,4′-联苯二甲酸构筑的两个金属有机骨架

以2,2′-二甲基-4,4′-联苯二甲酸(H2L)为配体,采用溶剂热法合成了2个金属有机骨架:[Ni(μ₂-H₂O)(L)(DMF)(H₂O)]·0.5H₂O(1)和[Cd_2.5(L)(trz)₃(H₂O)₂]·2.5DMF(2)(DMF=N,N-二甲基甲酰胺,Htrz=1,2,4-三氮唑)。借助红外、热重、粉末和单晶X射线衍射对其进行了表征。单晶结构分析表明,1结晶于单斜晶系的P2₁/c空间群,镍离子处在拉长的[NiO₆]八面体中且分别被μ₂-H₂O和L^2-配体连接形成二维sql拓扑网络。2结晶于单斜晶系,C2/m空间群,含有3个不同的镉离子且均为扭曲的八面体构型。3个镉离子被三氮唑负离子以μ_1,2,4-桥连,在ab平面形成二维的kgd层,这些层再被L^2-配体沿c轴支撑形成(4,8)双节点的三维flu拓扑网络。热重分析表明,1和2的网络分别在390和230℃发生分解。     

2，2′-联喹啉-4，4′-二羧酸构筑的一维钴(Ⅱ)配位聚合物

利用2,2′-联喹啉-4,4′-二羧酸钠(Na2bqdc),2,2-联吡啶与硫酸钴在溶剂热作用下合成了1个一维配位聚合物[Co(bqdc)(bipy)(H2O)]n(1)。通过元素分析、粉末衍射、红外、紫外光谱对配合物进行了表征,利用X射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。中心CoⅡ离子分别与2个来自2,2-联喹啉-4,4-二羧酸钠配体的双齿羧基氧原子和1个来自配体的单齿羧基氧原子、辅助配体2,2-联吡啶上的2个N原子和1个水分子的氧原子配位,形成了1个稍微扭曲的八面体配位构型。紫外光谱实验表明,相对2,2′-联喹啉-4,4′-二羧酸钠配体,配合物的紫外光谱发生了少量的蓝移。对该配合物多晶样品的差热分析(TGA)表明该化合物在217℃后开始分解。     

三个有机锡2，2′-联苯二甲酸酯的微波溶剂热合成、结构及体外抗癌活性

以2,2′-联苯二甲酸(H2DPA)分别与双(三(2-甲基-2-苯基丙基)锡)氧化物、三环己基氢氧化锡和二丁基氧化锡反应,合成了3个有机锡2,2′-联苯二甲酸酯：[((Ph C(Me)₂CH₂)₃Sn)₂(DPA)](1)、[(Cy)₃Sn(DPA)]_n (2)和[(n-Bu)₂Sn(DPA)]_n (3)。通过IR、NMR、元素分析、热重及X射线单晶衍射对配合物进行表征分析。配合物1、2、3均属单斜晶系,配合物1为双核结构,配合物2、3为一维链状结构,锡原子的配位数依次增大,分别为4、5、6。体外抗癌活性实验表明,配合物1、2、3对人肺癌细胞(NCI-H460)、人乳腺腺癌细胞(MCF-7)、人肝癌细胞(Hep G2)的增殖具有较强的抑制作用。     

(-)-2，2′-(2，5-噻吩二甲酰氨基)二丙氨酸和4，4′-联吡啶构筑的铕配位聚合物的水热合成、晶体结构及性质研究

以(-)-2,2′-(2,5-噻吩二甲酰氨基)二丙氨酸(C12H14N2O6S)及4,4′-联吡啶(4,4′-bipy)为配体,在水热条件下合成了铕配位聚合物{[Eu2(C12H12N2O6S)3(4,4′-bipy)(H2O)2].(H2O)6}n。通过X-射线单晶衍射仪测定其结构,结果表明:晶体为正交晶系,晶胞参数a=1.113 992(18)nm,b=1.804 972(19)nm,c=2.933 80(3)nm,Z=4;2个Eu原子分别为九和八配位。测定发现配合物固体具有Eu3+的典型光致发光光谱,配合物中配体能有效提高稀土离子的发光效果。并通过热重分析对配合物进行了热稳定性研究。     

2，2′-联吡啶-3，3′-二羧酸锰(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及性能研究

以2,2′-联吡啶-3,3′-二羧酸(H2L)和1,10-邻菲啰啉(Phen)为配体合成了一个新的锰(Ⅱ)配合物[Mn(H2O)(L)(Phen)2].(H2O)3。该配合物晶体属单斜晶系,空间群P21/c。在配合物中,中心锰(Ⅱ)离子的配位数是6,处于变形的八面体配位环境中。还测定了标题配合物的磁性,荧光和电化学性能,结果表明:在低温下,配合物有反铁磁性;当激发波长为656 nm时,配合物在682 nm附近有一个宽的荧光发射峰;在循环伏安过程中配合物的电子转移是准可逆的,对应的电极反应是Mn髥/Mn(Ⅱ)。     

叔丁基取代二苯并-18-冠-6的合成

以二甘醇和邻苯二酚为原料制得二苯并-18-冠-6;以多聚磷酸为催化剂和溶剂,将二苯并-18-冠-6与叔丁醇反应实现叔丁基化;利用正庚烷重结晶对叔丁基化反应产物进行纯化,得到4,4′-二叔丁基二苯并-18-冠-6和4,5′-二叔丁基二苯并-18-冠-6两种对称的二叔丁基二取代苯并冠醚产品.利用红外光谱和核磁共振谱表征了二叔丁基二取代苯并冠醚产物的结构。     

基于2，2′，6，6′-联苯四酸的两个新配位聚合物的水热合成与晶体结构

通过2,2′,6,6′-联苯四酸与相应金属硝酸盐和第二配体的水热反应合成了2个具有不同结构的配位聚合物[Co(bta)0.5(2,2′-bipy)(H2O)]n(1)和{[Cd2(bta)(H2biim)2(H2O)].H2O}n(2)(H4bta=2,2′,6,6′-联苯四酸,2,2′-bipy=2,2′-联吡啶,H2biim=1H,1′H-2,2′-联咪唑),并测定了其晶体结构。1和2都是一维链结构,并且1和2都属于单斜晶系,P21/c空间群。bta配体在1和2中分别采取η6,μ4-六齿和η5,μ4-五齿配位模式,同时bta配体中2个苯环的夹角在化合物1和2中分别是64.80°和64.86°。1与2分别在170℃和120℃以下保持热稳定性。     

新的溶致液晶性高分子——N-马来酰化壳聚糖的合成与表征

新的溶致液晶性高分子——Ｎ┐马来酰化壳聚糖的合成与表征董炎明李志强（厦门大学化学系福建厦门３６１００５）壳聚糖（（１，４）－２－氨基－２－脱氧－β－Ｄ－葡聚糖）是甲壳素经脱乙酰化得到的一种生物高分子。它的原料是海产品加工厂的废料，因而来源十分丰富，作...     

Synthesis of Ethyl Nicotinate-5-Boronic Acid Pinacol Ester and Its Application Toward Suzuki Coupling

A method for the synthesis and isolation of pure ethyl nicotinate-5-boronic acid pinacol ester has been described. This boronate ester was used to prepare C₂-C₅ heteroarylnicotinates in good yields.     

2,2'-双氨基苯氧基二硫化物及其聚合物的合成研究

在不同的锂或锂离子二次电池正极材料中 ,新型的聚有机二硫化物有可能成为最有应用前景的电池正极材料之一 [1] ,Visco等 [2 ]首次提出利用二硫化物中双硫键的断裂与再接 (即电聚合与电解聚 )化学性能应用于锂二次电池的充放电 .目前 ,对有代表性的有机二硫化物 2 ,5 -二巯基 -1 ,3 ,4-噻二唑(DMc T)进行了大量的研究[3～ 5] ,最近又提出通过合成新的聚有机二硫化物来提高其电化学性能[6 ,7] .为了得到一种新型高电化学活性和高导电性的锂或锂离子二次电池正极材料 ,本文通过化学方法合成2 ,2 -双氨基苯氧基二硫化物 (DAPD)单体 ,并通…     

白杨素肉桂酸酯及其衍生物的合成

选取肉桂酸衍生物和白杨素为原料,以1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐为缩合剂,4-二甲氨基吡啶为催化剂,二氯甲烷为溶剂,经Steglich酯化反应合成了14个白杨素肉桂酸酯（其中12个新化合物）,收率43.4%~95.1%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和LC-MS（ESI）表征。     

新型水飞蓟宾乙酰阿魏酸单酯的合成

以水飞蓟宾和阿魏酸为起始原料,采用酰氯酯化法合成了新化合物水飞蓟宾-23-乙酰阿魏酸单酯{3-(4-乙酰基.3-甲氧苯基)-2-丙烯酸[3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-6-(3,5,7-三羟基-4-氡代-苯并吡喃-2)-2,3-二氢-1,4-苯并二氧六环-2]-甲基酯},其结构经UV,1H NMR和ESI-MS表征.     

合成光学活性菊酸酯的方法

Ｌ－孟醇与过量外消旋菊酰氯反应表现出非对映异构体选择性,得到了光学活性菊酸的Ｌ－孟醇酯。由外消旋菊酸的Ｌ－孟醇酯经异构化反应也得到了光学活性菊酸的Ｌ－孟醇酯。     

N-硬脂酰-L-谷氨酸及其乙酯衍生物的合成与成胶性质研究

研究了N-硬脂酰-L-谷氨酸(C18-GIu)——一个具有多个氢键位点的有机胶凝剂分子及其乙酯(C18-GIu-2ES)衍生物的合成与成胶性质．文献报道的合成方法是将硬脂酰氯滴加到L-谷氨酸钠的丙酮与水的混合溶液中,但我们的多次实验结果表明该合成方法的可操作性比较差,究其原因主要在于：反应的副产物之一盐酸的强酸性容易导致反应液的局部强酸性环境,而使反应产生的C18-GIu分子继续与L-谷氨酸反应,这大大增加了产物的后处理难度,很难得到高纯度的产物．因此,我们改用L-谷氨酸二乙酯为原料,在二环己基碳酰亚胺催化下或通过硬脂酰氯得到所需的高纯度产物．在此基础上,研究了．合成的C18-GIu及C18-GIu-2ES的成胶性质,结果表明C18-GIu-2ES具有比C18-GIu更广的成胶范围和更小的成胶浓度．     

油酸新戊二醇己二酸复合酯的合成及其润滑性能

新戊二醇(NPG)和己二酸(AA)通过酯化反应合成了"低聚物"中间体(1).当n(NPG):n(AA)＝1.5～3.0时,1的聚合度(m)在4.34～2.10,收率97%.以对甲苯磺酸为催化剂,甲苯为带水剂,1与油酸进行酯化得到复合酯(2),收率83%～89%.测定了2的黏度、黏度指数、氧化稳定性、生物降解率、摩擦磨损性能和热稳定性.结果表明,2的黏度和氧化稳定性随着m的增大而增大,100 ℃时的黏度在18.3 mm~2·s~(-1)～30.1 mm~2·s~(-1),黏度指数均超过200,凝点低于-43 ℃,生物降解率＞96%,最大无卡咬负荷(P_B)为784 N,磨斑直径0.40 mm,热分解温度＞300 ℃.1和2的结构经IR表征.     

用卤代乙酸酯与酰卤的格氏偶合反应合成新戊酰乙酸乙酯

卤代乙酸酯与Mg反应形成格氏试剂后,易与酯基发生自身偶合,格氏试剂难以分离,因而很少应用于合成。M0riwake报道用卤代乙酸的叔丁酯代替乙酯,并与酮一起加入到Mg/     

联苯-2,2'-二甲酸-2-甲酯的合成、结构及表征

最新的药理活性试验表明, 具有联苯结构单元的化合物对于肝癌的标记物甲胎蛋白(AFP) 及人免疫病毒(HIV)有一定的作用[1,2]. 在金属催化和新型磁性材料合成方面, 化学家对以联苯二甲酸类物质桥联的配合物已进行了广泛研究[3～6].