超声波合成介孔分子筛

介孔分子筛MCM鄄41自问世以来一直是材料研究的热门领域之一[1,2],目前报道的主要合成方法有水热合成法[3,4]、微波法[5,6]等。其中水热法反应时间长达3~5d,耗能大,不利于实用化生产。超声波化学又称声化学,是一门新兴的交叉学科。超声波的波长远大于分子尺寸,因而不能对分子直     

MCM-48介孔分子筛的合成研究

利用水热法合成了ＭＣＭ－４８介孔分子筛,通过ＩＲ,ＴＧ－ＤＴＡ,ＸＲＤ,ＴＥＭ,Ｎ２吸附等方法对产物进行了表征,并系统地研究了晶化温度、晶化时间、凝胶组成等对合成ＭＣＭ－４８介孔分子筛的影响     

纳米介孔分子筛MCM-41的微波辐射合成法

报导了纳米介孔分子筛MCM-41的微波辐射合成法,运用XRD、HRTEM、IR、TG、荧光光谱和低温N2吸附等技术对其进行了表征.研究结果表明,利用微波技术合成MCM-41,操作便利,节能省时.所得产物具有六方介孔排列结构,孔径约2.5 nm;颗粒大小分布均匀,平均粒径约40 nm;比表面积和孔隙率高,吸附量大,热稳定性好;在近紫外光激发下,显示出纳米粒子的量子发光效应.     

杂化介孔分子筛HMS的合成与表征

以十六胺(HDA)为模板剂,通过正硅酸乙酯和硅烷偶联剂一步法合成了杂化介孔分子筛HMS,并通过XRD、N2吸脱附、FT-IR、TG、SEM等手段对其进行结构表征.结果表明合成的材料具有良好有序的介孔结构、大的孔径(≈2.04.0 nm)和比表面积(>600 m2g-1),接近球形颗粒,尺寸在0.51μm之间.     

微孔-介孔复合结构分子筛的合成及表征研究

以工业现有的ZSM-5作为原料,经一定化学处理的ZSM-5作为部分硅铝源,与介孔分子筛的凝胶在水热条件下进行组装得到具有微孔、介孔双孔分布的复合分子筛,并采用XRD、N2吸附脱附、IR、SEM、TEM等测试手段对合成样品进行分析表征,考察了主要合成条件对分子筛性能的影响.结果表明,合成过程中微孔与介孔结构之间会相互转化,样品中微孔与介孔特征峰存在此消彼长的关系.非临氢反应结果表明,复合分子筛具有较高的异构化选择性.     

合成和表征高温蒸汽稳定的有序介孔硅铝分子筛

用ZSM-5型沸石前驱体的稀释液和介孔MCM-4自组装合成了高温蒸汽稳定的有序介孔硅铝分子筛(MASMS-1)，并利用X-射线衍射、氮气吸脱附、场发射扫描电镜、透射电镜、傅立叶变换红外光谱和²⁷Al固体核磁等技术对其结构进行表征。在800 ℃的高温条件下，用20j%的水蒸气对MASMS-1进行4小时的水热处理，其六方有序介孔结构依然保持相当完好。MASMS-1具有良好的高温蒸汽稳定性，是由于其厚的孔壁形成沸石特征的五元环的微结构单元以及孔壁中硅羟基高度浓缩共同所致。     

介孔硅基分子筛研究新进展

M41S、HMS、MSU 和SBA 等具有规则孔道结构的介孔硅基分子筛及其杂原子衍生物在多相催化、吸附分离及材料科学领域有重要的学术研究与工程应用价值。此类物质可以通过长链季铵盐、伯胺、双子胺或聚氧乙烯类表面活性剂胶束的模板作用, 在多种不同的条件下合成, 并可通过SEM、TEM、XRD、N₂ (A r) 等温吸附-脱附技术和FT-IR、激光Ram an、固体MA S NMR、UV-V is 漫反射、XPS、EXA FS、XAN ES 等谱学手段加以表征。本文对介孔硅基分子筛近年来所取得的进展进行了综述。     

纯二氧化钛介孔分子筛的合成与表征

分别用不同链长的烷基磷酸酯和脂肪胺两类不同表面活性剂为模板剂合成了纯二氧化钛介孔分子筛（Ti-TMS1，Ti-TMS2），并用溶剂法代替高温焙烧法成功地脱除了模板剂。用 XRD、TEM等测试手段对这类材料的结构进行了表征，研究了反应条件对所制备样品的结构的影响。结果表明：得到的纯二氧化钛介孔分子筛为较规则的六角堆积排列，孔径为2.7～4.4 nm, 且其纳米孔径大小可以通过改变烷基磷酸酯模板剂的烷基链长而调节。此外还发现，采用的烷基磷酸酯模板剂的烷基链越长，制得的二氧化钛介孔分子筛结构及晶型的完整性越好。进一步的研究表明，模板剂脱除之后，Ti-TMS2结构的晶体完整性和稳定性明显不如Ti-TMS1的好，且Ti-TMS1的介孔结构优于Ti-TMS2的介孔结构。     

含钴介孔分子筛催化热解乙醇制备纳米碳管

以CTAB为模板剂,硅酸钠、氯化钴为原料,通过水热法合成含钴介孔分子筛(Co-MCM-41)。以所合成的Co-MCM-41做催化剂,采用化学气相沉积(CVD)法催化热解乙醇制备纳米碳管。通过XRD、FT-IR、TEM、N2吸附-脱附和Raman光谱等分析手段对所合成的介孔分子筛和纳米碳管进行了表征。结果表明:合成的Co-MCM-41样品具有MCM-41的介孔结构,比表面积较大且介孔有序性较好。以所合成的含钴介孔分子筛催化热解乙醇制备出管径均匀、管壁较厚、顶端开口的多壁纳米碳管。     

表面含磷酸的介孔分子筛P-SBA-15的合成及其性能评价

采用后合成法,将磷酸固载在纯硅介孔分子筛SBA-15表面上。利用X射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）、氮气吸附 脱咐法（BET）分析方法表征催化剂的物理性能。结果表明,催化剂P-SBA-15在高温焙烧后保持了稳定的介孔分子筛SBA-15结构,该催化剂的比表面积和孔径分别为605.45m2/g和5.576nm（磷硅摩尔比5%）。选用十一碳烯酸与异丙醇的酯化反应对催化剂P-SBA-15的催化反应性能进行评价,同时与其他几种微孔沸石分子筛催化剂催化性能相比表明,磷酸改性的介孔分子筛P SBA 15是合成十一烯酸异丙酯较为理想的固体酸催化剂,考察了催化剂的稳定性。     

微酸性氟离子体系Zr-ZSM-5型分子筛合成与结构研究

碱性体系中Zr-ZSM-5型分子筛已有报道。本文在微酸性氟离子体系中,首次水热晶化出Zr-ZSM-5型分子筛。晶胞参数测定、红外光谱和X射线电子探针均证明锆取代硅而进入分子筛骨架。 1 实验部分 1.1 主要原料和仪器 正硅酸乙酯,氯氧化锆,四丙基溴化铵;日本理学D/MAX ⅢA型X射线衍射仪和TG-DTA分析仪,日立HITACHI-650型扫描电镜,Perkin-Elmer983型红外光谱仪。     

具有MFI结构的La-Si ZSM-5分子筛的合成

首次合成了稀土元素掺杂的具有MFI结构的La-Si ZSM-5分子筛,并采用各种技术对所合成的分子筛进行了表征.XRD衍射表明所合成的微孔材料具有典型的MFI结构,N2吸脱附、FT-IR及SEM测试结果均表明镧原子进入了分子筛骨架.     

高温法合成MCM-41分子筛及其结构和性能表征

高温法合成ＭＣＭ－４１分子筛及其结构和性能表征高雄厚毛学文张永明唐荣荣（中国石油化工总公司兰州炼油化工总厂石油化工研究院兰州７３００６０）沈师孔（中国科学院兰州化学物理研究所兰州７３００００）关键词ＭＣＭ－４１分子筛合成高温焙烧分类号Ｏ６４３．３２１...     

新型介孔分子筛Sn-SBA-1的合成与表征

在强酸性条件下沿“S X-I ”路线合成了具有立方结构(空间点群为Pm3n)的含Sn介孔分子筛SBA-1,并通过多种手段对其进行表征:XRD显示合成的介孔材料具有良好有序的立方结构,N2吸脱附测得样品有大的孔径(≈2nm)和比表面积(>1100m2g-1),UV-vis和FT-IR证明杂原子Sn替代S i进入分子筛骨架,并且以高分散四面体配位形式存在于分子筛骨架中,SEM则确定合成出来的材料为球形颗粒,粒径在2-4μm之间.     

Nb-MCM-41硅基中孔分子筛的合成与表征

ＭＣＭ４１中孔分子筛在催化、吸附分离、离子交换以及无机材料等领域具有较高的工程应用与研究价值．近年来,在催化应用方面,将具有一定催化活性的过渡金属元素如Ｔｉ［１］、Ｚｒ［２］、Ｍｏ［３］、Ｖ［４］、Ｆｅ［５］、Ｍｎ［６］、Ｗ［７］等以高分散的形态嵌入分子筛骨架结构中,得到了许多具有催化氧化性能的新型催化剂．这些新型催化剂已在石油加工、精细化学品和有机中间体的制备等方面显示出良好的应用前景［８］．铌的化合物是目前引人注目的一种新型催化材料,因为具有酸活性中心及氧化还原功能,已应用于烯烃齐聚［９］…     

预先负载原料法合成ZSM-5/SAPO-5复合分子筛

采用预先负载原料法合成了一系列ZSM-5/SAPO-5(核/壳)双结构分子筛, 研究了预负载磷酸的条件对核壳结构分子筛的形成及性质的影响, 采用X射线衍射、扫描电子显微镜、X射线能量散射谱和红外光谱等手段对样品进行了表征. 结果表明, 负载原料的预处理条件明显影响磷与ZSM-5间的作用力及复合分子筛的结晶度和颗粒形貌等特性. 与常规合成方法相比, 在适宜的条件下采用这种方法更有利于小颗粒SAPO-5分子筛的形成及其在ZSM-5表面的生长.     

模板剂对ZSM—5分子筛的成孔作用

用不同模板剂合成出不同硅铝比的ZSM-5沸石分子筛。在560℃赶除模板剂,经饱合吸冰后,应用多晶X射线衍射测定各样品的结晶度和晶胞体积。实验结果表明,合成氧化铝含量相同的ZSM-5分子筛时,加入不同的模板剂所得分子筛的晶胞体积不等(或称孔体积不等)。据此可以推测,模板剂对合成分子筛的造孔起支撑和定位的作用。     

Fe,V取代SBA-15分子筛的合成及其对苯羟基化反应的催化

用水热法合成了铁、钒双金属取代的SBA-15分子筛(FVS). 通过XRD, TEM, N₂吸附-脱附等技术表征, 证实了该材料具有高度有序的二维六方结构. ESR、紫外可见光谱结果表明铁和钒以高度分散的四配位状态存在于分子筛的骨架中. 在以分子氧为氧化剂的苯羟基化反应中铁、钒双金属取代的SBA-15分子筛表现出很高的催化活性, 苯酚的产率达到了14.5%.