超高效液相色谱-串联质谱法测定果汁中的展青霉素

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析果汁中展青霉素的方法。浓缩果汁样品经酶解,乙酸乙酯提取,Oasis HLB固相萃取(SPE)小柱净化后(澄清果汁直接进行SPE净化),以C18色谱柱为分离柱,以水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离、负离子多反应监测模式质谱进行定性和定量分析。展青霉素在1.0～500.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999,方法的定量限为5.0 μg/kg;加标水平为5.0、25.0和100.0 μg/kg时,加标回收率为80.6%～91.8%,相对标准偏差为1.5%～7.3%。实验结果表明,该方法简单、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外法规要求,可用于果汁中展青霉素的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿辅助食品中多种兽药残留

生产婴幼儿辅助食品的原辅料中常常含有鱼类、肉类、肝类等动物性组织,存在兽药残留的风险,为了更加全面地对这类产品进行安全监管,研究并开发了同时检测婴幼儿辅助食品中6大类(喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类、硝基咪唑类、氯霉素类和抗病毒类)50种抗生素和抗病毒类兽药残留的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)。样品采用酸化乙腈超声提取,提取液经新型的脂质增强型Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,浓缩复溶后采用流动相乙腈和0.1%(v/v)甲酸水溶液,经C18柱梯度洗脱分离,电喷雾多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果显示,该方法50种兽药在0.5~50 μg/L范围内线性关系较好,相关系数均不低于0.995,方法检出限为0.03~0.70 μg/kg,定量限为0.09~2.33 μg/kg。50种化合物在不同基质中,添加5和50 μg/kg两个加标水平进行试验,平均回收率为64.37%~119.3%,相对标准偏差均小于15%。将该方法应用于14份国产和6份进口的婴幼儿辅助食品检测,结果显示,1份进口肉类婴幼儿辅助食品中检出磺胺喹噁啉、磺胺二甲嘧啶和替米考星。该方法简单快速,灵敏度和准确度高,样品量消耗少,适用于婴幼儿辅助食品中多种兽药残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的三氯蔗糖

建立了食品中三氯蔗糖的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC- MS/MS)测定方法.样品中的三氯蔗糖用水提取,简单除杂后根据样品基质选用HLB柱净化或用沉淀剂去除样品中的脂肪和蛋白质,用甲醇-水定容.经反相色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,定性离子对为m/z 395.07/358.90和397....     

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定食品中13种抗氧化剂

建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术分析食品中13种抗氧化剂的方法。样品经固相萃取后,以Agilent Eclipse Plus C18色谱柱为分离柱,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离、正负离子多反应监测模式质谱进行定性和定量分析。13种抗氧化剂质量浓度在0.1~5 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9936~0.9993,方法的定量限为0.5 mg/kg;在不同种类食品中3个添加水平的平均回收率为80.5%~118.8%,相对标准偏差为0.8%~9.1%。应用本方法检测食品中的抗氧化剂,分别检测出4种食品中含有抗氧化剂。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿湿疹类产品中42种糖皮质激素

建立了全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测婴幼儿湿疹类产品中42种糖皮质激素的方法。样品用饱和氯化钠溶液分散后加乙腈涡旋提取,经亚铁氰化钾和醋酸锌沉淀大分子基质,然后用HLB固相萃取柱净化,待测液用Dikma Endeavorsil^TM C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,以0.1%（v/v）甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测方式测定,外标法定量。42种待测物在各自的范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998;在3个添加水平下,42种待测物的平均回收率为78.7%~101.5%,RSD为2.0%~8.8%（n=6）;方法的检出限（LOD,S/N≥3）和定量限（LOQ,S/N≥10）分别为0.002~0.031 mg/kg和0.0007~0.103 mg/kg。该法简便快速,灵敏可靠,适用于婴幼儿湿疹类产品糖皮质激素的检测。     

通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中地西泮

建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中地西泮残留量的分析方法。样品用乙腈直接提取,经Prime HLB通过式固相萃取柱(60 mg/3 mL)净化,以Acquity UPLC BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)为色谱柱,甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。在多反应监测(MRM)、正离子电离模式下检测,采用基质匹配标准曲线外标法进行定量分析。结果显示:在0.1～10 ng/mL范围内,地西泮线性关系良好(r²>0.99)。在1.5、3.0和15.0μg/kg 3个加标水平下,地西泮的加标回收率为88.2%～101.1%,日间和日内精密度(RSD)均在10%以下。该法简便快速,灵敏度高,可用于水产品中地西泮的准确测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中16种有机磷农药残留

本研究建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定水中16种有机磷农药残留的分析方法.考察了C18柱和HLB柱分别串联活性炭AC固相萃取柱的萃取效果,以及单一和混合溶剂的洗脱效果.水样用0.45 μm滤膜过滤后用HC1调节pH至4,经HLB-活性炭AC串联小柱富集净化后,分别用丙酮-二氯...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜产品中6种青霉素类药物残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定牛肉和牛奶中青霉素类药物残留。样品以磷酸盐缓冲溶液提取、乙酸锌沉淀蛋白、正己烷脱脂,然后经HLB固相萃取柱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱分离检测,外标法定量。6种青霉素的线性范围均在25.0μg·L-1以内,检出限(3S/N)为2μg·kg-1,测定下限(10S/N)为5μg·kg-1。加标回收率在77.0%~99.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.7%~13%之间。     

共价三嗪骨架吸附剂-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中3种青霉素类残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中苄青霉素、邻氯青霉素、氨苄青霉素3种青霉素残留的分析方法。以自制的共价三嗪骨架(CTFs)材料作为固相萃取吸附剂,对影响固相萃取柱效率的吸附剂填充量、洗脱剂种类和用量及上样速率等主要因素进行了优化;同时对样品的提取和净化条件进行了考察。在3 mL/min的样品流速下,采用60 mg CTFs吸附剂和6 mL纯乙腈洗涤液达到了最佳的萃取效果。以0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上分离,电喷雾正离子(ESI⁺)模式下以动态多反应监测(MRM)采集数据,外标法定量。3种目标分析物的线性回归方程相关系数均大于0.999,检出限(LOD)为0.05~0.10 μg/kg(信噪比S/N=3),定量限(LOQ)为0.1~0.4 μg/kg(S/N=10),加标回收率为84.9%~94.1%,相对标准偏差(RSD, n=5)为1.66%~3.27%。此外,共价三嗪骨架材料与目标物的作用机理研究表明,主客体分子间存在π-π相互作用和氢键作用等多重相互作用,使该吸附剂可成功用于牛奶中青霉素的富集和净化。该方法具有精密度较高、重复性较好、分离度高、分析时间短等优点,可适用于牛奶中青霉素定性定量测定。     

果茶中展青霉素含量的高效液相色谱测定

An HPLC procedure is described in this paper for the determination of patulin in nectar. The method con-sists of solvent extraction and chromatographic separation,The conditions of HPLC were column; Zorbax-C_8( 5μm) at 35℃; mobile phase :AcCN/water(5/95,V/V); and detector UV275nm. The detection limit was0. 1μg/mL,the linear range was 0.5～2. 5μg and average recovery was 96.54±2.27%.     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定饮用水中15种邻苯二甲酸酯

建立了饮用水中15种邻苯二甲酸酯的固相萃取超高效液相色谱串联质谱测定方法。样品经C18固相萃取柱富集,以苯基柱分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式下质谱多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,邻苯二甲酸二丁酯在0.63~1000μg/L,其余14种邻苯二甲酸酯在0.002~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9970。本方法对15种邻苯二甲酸酯的定量限为2.2~632 ng/L,回收率在81.3%~109%之间,RSD<14%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中的尼古丁

建立了食用菌中尼古丁残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法.样品经水超声波提取,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%乙酸:乙腈=50:50为流动相进行洗脱,流速0.4 mL/min,采用电喷雾质谱正离子模式电离,检测离子对为m/z 163.2/130.1,外标法定量.尼古丁在0.0001～0.050mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9999:检出限为0.001mg/kg,回收率为97.2%～98.5%,相对标准偏差<2.0%.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触塑料制品中10种苯并三唑类紫外吸收剂

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定食品接触塑料制品中10种苯并三唑类(BZTs)紫外吸收剂的方法。食品接触塑料制品使用甲醇-二氯甲烷混合溶剂超声提取,C18固相萃取柱净化后用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离,甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量分析。结果表明,10种BZTs在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(r²)均大于0.996;检出限为0.6~1.6 μg/kg; 3个水平下的加标回收率为75.2%~85.3%,相对标准偏差为1.0%~5.7%。该方法准确、简便、快速、检出限低,可用于食品接触塑料制品中10种BZTs的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定全血中青霉素G及其主要代谢产物

建立了同时检测全血中青霉素G及其2种主要代谢产物青霉噻唑酸和脱羧青霉噻唑酸的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。血样经简单的蛋白沉淀提取后,目标化合物经BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),以含0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离后,选用正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测。方法检出限(信噪比(S/N)为3计)为0.1～2.0 ng/mL,定量限(S/N=10)为0.5～5.0 ng/mL。各被测物的线性相关系数均大于0.9974,准确度为92.3%～105.5%,日内精密度小于10%。考察了不同储存温度(18、4、-18、-80 ℃)下全血中青霉素G及其代谢物的稳定性,结果表明随着储存温度升高和时间的延长,青霉素G的质量浓度下降明显。应用建立的方法检测了给予20 mg/kg青霉素G后的大鼠血液样本,血液中青霉素G原形药物在给药后0.5 h即消除完全(低于检出限),而其代谢物的体内消除时限可延长至36 h。所建方法对司法鉴定的适用性得到了进一步扩大,同时对食品残留检测也具有一定的参考价值。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中曲酸

建立了食品中新型防腐剂曲酸的高效液相色谱-串联质谱的定量测定方法。动物禽肉、鱼虾甲壳类、酱菜类、水果蔬菜、面制品等固体样品经乙腈提取;酱及酱油、醋、酒、饮料、糖浆等液体样品经水稀释,乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白;以C18柱为分离柱,流动相为乙腈和5 mmol/L乙酸铵甲酸溶液,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,以13C6-曲酸作为内标,选择信号最强的子离子进行定量测定。固体类基质中的定量限(按信噪比(S/N)大于10计)为0.1 mg/kg;液体类基质中的定量限为2.5 mg/kg。在0.1～2.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r＞0.99。各种基质在3个添加水平的平均回收率在72.6%～114%之间,相对标准偏差均小于11.4%。本方法简单实用,准确可靠,适用范围包括了食品中可能使用曲酸这种食品添加剂的大部分基质,可以满足进出口食品中曲酸的定性和定量要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品包装纸中的酚类化合物

建立了食品包装纸中2,4,6-三氯酚、五氯酚、4-氯-3,5-二甲基-苯酚和4-叔-辛基酚的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经丙酮超声萃取,Oasis HLB固相柱净化后,用Waters AC-QUITY UPLC C18柱以乙腈和0.05%氨水为流动相进行分离,以负离子模式离子化,在多离子反应监测(MRM)模式下定量检测。在优化实验条件下,2,4,6-三氯酚的线性范围为20~1 000μg.L-1,五氯酚、4-氯-3,5-二甲基-苯酚和4-叔-辛基酚的线性范围为5~1 000μg.L-1,相关系数均大于0.997。4种酚类化合物的检出限为1~10μg.kg-1,定量下限为5~20μg.kg-1,加标回收率为75%~109%,相对标准偏差均不高于12.5%。该方法灵敏度高、操作简单,可用于食品包装纸中酚类化合物含量的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中三聚氰胺残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中三聚氰胺残留的方法.采用ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm),流动相为乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵溶液(0.1%甲酸),流速为0.3 mL/min.采用电喷雾质谱检测,以正离子模式5 min完成质谱分析.实验结果表明,三聚氰胺在水产品中的检测限为0.05 mg/kg,在0.05～0.50 mg/kg添加水平时的加标回收率为63%～90%,测定结果的相对标准偏差均小于7.2%(n=6).     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中链霉素与双氢链霉素

建立了植物性食品(苹果、芹菜、甜椒、干扁豆)中链霉素(Streptomycin,STR)和双氢链霉素(Dihydrostreptomycin,DHS)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经磷酸盐缓冲溶液提取,借助WCX固相萃取柱富集净化后,采用Atlantis Hilic Silica亲水作用色谱柱(100 mm×3.0 mm,3μm)分离,乙腈-0.1 mol/L甲酸铵和0.1%甲酸溶液等度洗脱,以电喷雾电离串联质谱多反应监测(MRM)正离子模式进行检测,外标法定量。结果显示,链霉素和双氢链霉素在10～120μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量下限均为125μg/kg。本底空白的4种样品基质在3个添加水平(125、250、500μg/kg)下的平均回收率为83.6%～101%,相对标准偏差为2.3%～7.8%。该方法无需使用对LC-MS联用仪造成污染的离子对试剂,且方法操作简便、快速、可靠、稳定,能满足大部分植物性食品中链霉素和双氢链霉素的检测需要。