土壤中重金属元素检测的质量认证

探讨了土壤中重金属检测能力验证的质量控制措施,为确保能力验证结果的准确性及不断提高实验室的检测技术水平提供参考.     

测定土壤中重金属元素的样品消解方法

探讨适用于重金属分析的土壤样品处理方法。利用原子吸收光谱法测定土壤中Cu,Mn,Ni,Pb和Zn 5种元素的含量,对电热板、微波和水浴3种消解方法进行比较,结果表明:3种样品预处理方法的检出限、准确度和精密度均满足分析检测要求。其中,电热板法样品消解较彻底,Cu和Pb的测定结果准确,但试剂、时间和人力消耗多,且为敞开式消解,高温及产生的大量酸雾危害环境与健康;微波法为密闭式消解,样品和试剂用量少,耗时短,自动化程度高,消解彻底,安全环保,Mn的测定结果准确,但成本高,不适于大批量样品分析;水浴法为半封闭式消解,简单易行,Ni和Zn的测定结果准确,但消解剂中不含氢氟酸,不适于含有大量硅酸盐样品的处理。     

ICP-MS法同时测定重晶石中的4种重金属元素

建立了一种采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定重晶石中4种有害金属元素(As,Cd,Hg和Pb)的方法。各元素的线性关系良好(r=0.9995~1.0000),各元素的回收率为92.6%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~4.4%。对比研究了KMnO_4-K_2S_2O_8消解法、王水水浴加热消解法和王水回流消解法3种不同消解方法的效果。消解效果无显著性的差异,但对于Hg元素测定,王水水浴加热消解效果较好。     

测定土壤中重金属元素时前处理方法的改进

建立了一种微波消解前处理技术的半消解法消解样品,采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法同时测定土壤中主要重金属元素铜、锌、镉、砷、汞的方法,检测土壤标准物质GSS-3、GSS-5、GSS-20,结果显示测定均值在标准差允许范围内,相对标准偏差小于8.5%(n=4),是土壤重金属元素快速检测的可选方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中9种重金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的钒、铬、钴、镍、铜、锌、钼、镉、铅9种重金属元素。采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢三酸体系微波消解土壤样品后,加入高氯酸于赶酸仪中对样品进行处理,定容至50 mL容量瓶中,混匀至澄清,取分液用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中的9种重金属元素进行定量分析。探讨了称样质量、样品处理试剂、干扰效应、溶液酸度对测定结果的影响,各元素的质量浓度在0～100.0μg/L范围内与其对应的信号强度线性关系良好,相关系数为0.999 2～0.999 9,方法检出限为0.013～1.0 mg/kg。对土壤标准物质进行测定,测定值的相对标准偏差为0.82%～4.73%(n=6),测定值与标准值相吻合,相对误差为-12.1%～11.11%。样品处理过程中未使用盐酸,该法适于土壤中重金属元素的含量测定。     

测定土壤中重金属元素时前处理方法的改进

建立了一种微波消解前处理技术的半消解法消解样品,采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法同时测定土壤中主要重金属元素铜、锌、镉、砷、汞的方法,检测土壤标准物质GSS-3、GSS-5、GSS-20,结果显示测定均值在标准差允许范围内,相对标准偏差小于8.5%(n=4),是土壤重金属元素快速检测的可选方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种重金属元素

利用硝酸、盐酸、氢氟酸混合液和微波消解仪密闭消解样品,建立了一种微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定土壤中铜、铅、锌、锰、钒、铬、镉、镍、锡、铊10种重金属的分析方法。取0.100 0 g土壤样品于消解罐中,采用4 mL硝酸+1 mL盐酸+1 mL氢氟酸消解体系按照设定程序进行微波消解,冷却,定容后利用电感耦合等离子体质谱法进行。结果表明,以铑元素作为内标,10种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,线性相关系数均不小于0.999 8,检出限为0.010～0.92 mg/kg。对3种标准物质进行测定,测定值的相对标准偏差为2.89%～7.72%(n=10),相对偏差为-5.95%～4.11%。该方法分析流程简单,工作效率高,检出限低,适合大批量土壤样品的多元素同时分析。     

黄芪口服液中8种重金属元素含量的测定

在2015年版《中国药典》的基础上,采用原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对黄芪口服液中的铅、砷、镉、汞、铜、锌、镍和铬进行测定,并对所用试剂、器皿,赶酸时间,内标的种类和加入方式进行了优化。结果表明,在样品处理前对器皿采用硝酸(30%)处理,赶酸时间在1.5h以上,以手动方式加入单内标103 Rh溶液,可以得到较准确、稳定的测定结果,8种元素测定的相对标准偏差(RSD)均小于4%,Hg、As、Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr的检出限分别为0.089、0.21、0.45、0.15、0.45、0.025、0.35和0.39μg/L,8种元素的加标回收率在92.0%～114%。方法对于黄芪口服液中痕量元素的检测,结果稳定,过程简单,引入污染小。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定藻类中4种重金属元素

正藻类富含蛋白质、氨基酸、多种维生素、γ-亚麻酸、多种微量元素、小分子多糖等生物活性物质,具有重要的营养、保健和医疗价值[1-2]。目前重金属造成的环境污染问题日益严重,由于藻类生长在水中,而水体中的藻类对大多数重金属具有生物富集作用[3-4],同时养殖中使用的原料和生产过程中添加的辅料都可能含有重金属,重金属不仅直接影响藻类的生长,且由此生产加工的藻类产品中重金属的含量也可能超标,对人体的危害十分严重。     

微波消解-ICP-MS测定皮革中7种重金属元素

建立了微波消解法消解皮革样品,ICP-MS同时测定皮革中的Co,Ni,Cu,Cd,Sb,Hg,Pb 7种微量元素的方法。通过优化微波消解条件、ICP-M S各项参数以及选用~(45)Sc,~(72)Ge,~(115)In,~(209)Bi元素为内标混合液校正基体效应和信号漂移,测得皮革中的7种微量元素的检出限在0.57~2.43μg/L之间,7种元素在25~125μg/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9999,样品加标回收率在95.5%~106.3%之间,相对标准偏差(n=10)在0.6%~2.2%之间。     

萝卜中重金属元素的测定分析

用原子吸收分光光度法测定了河南豫北地区的三种萝卜中重金属元素。结果显示,该地区萝卜中铅含量较高,镉和汞含量极微。     

ICP-AES法同时测定土壤中18种元素

叙述了一种借助ICPQ-1000型等离子发射光谱仪,一次同时测定土壤中锌、锰、铁、镍、钛、镁、钒、钙、铝、铬、锶、钡、钠、锂、铜、钾、镓和铍18种元素的分析方法。土样经HNO_3-HF-HCIO_4混酸消解,残渣以5％HNO_3溶解后测定。以干扰系数法修正基体干扰,获得满意结果。本法简便、快速、准确,是大批量土壤中多元素同时测定较为理想的方法。     

广东地产中药中几种重金属元素的含量测定

通过火焰原子吸收分光光度法对十三种广东地产中药中锰、镍、锌、铜、铅和镉等重金属元素含量进行了测定 ,以初步了解广东地产中药的重金属含量情况     

原子荧光光谱法测定皮革中9种重金属元素的含量

皮革样品经硝酸-高氯酸（4+1）混合酸湿法消解后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中砷、锑、汞、铅和镉的含量;样品经干法灰化后,用火焰原子荧光光谱法测定其中铬、钴、铜和镍的含量。对各元素的稀释介质、还原剂和仪器工作条件作了详细的叙述。9种元素的质量浓度与吸光度分别在一定的范围内呈线性关系;砷、锑、铅、钴和镍的检出限（3S/N）为0.5 mg·kg^-1,汞、镉和铜的检出限（3S/N）为0.05 mg·kg^-1,铬的检出限（3S/N）为5.0 mg·kg^-1。应用此法分析了皮革样品,以标准加入法做回收试验,回收率在89.2%～106%之间。     

应用ICP-MS测定市售红葡萄酒中重金属元素的含量

目的随着对葡萄酒功效的认识,它逐渐成为普通人喜欢的饮品,所以对葡萄酒中各种成分的研究也成了热点。方法借助先进的ICP-MS技术对4种葡萄酒中的各种重金属和微量元素进行测定。结果金属元素质量浓度由高到低顺序为:As,Cr,Pb,Cd,As最高不超过0.5μg.mL-1,结论符合国家食品卫生标准。     

正交试验在原油重金属元素测定中的应用

采用微波消解技术,以ICP-AES同时测定原油中V、Ni、Mn、Pb重金属元素的含量。该方法回收率在94.73%～107.2%之间,相对标准偏差小于2.12%,适用于原油中各种重金属元素的测定。采用正交设计法安排实验,可以以少量的实验次数获得大量信息,既节省时间又节约药品。同时利用原油样品中的V/Ni的比值作为参数,可判断原油油源的特征及地质特点。     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中12种重金属元素的含量

分取约0.100 0 g处理后的土壤样品,用少量水润湿,以3 mL硝酸、3 mL氢氟酸和1 mL高氯酸为酸体系,采用全自动石墨炉消解仪于150℃消解样品2.0 h。消解完成后,赶酸,消解液和水冲洗液一起转移至50 mL容量瓶中,再用水定容,混匀,过0.45μm滤膜,滤液按照电感耦合等离子体质谱仪工作条件进行测定。结果表明：钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、镉、铅、钼、锑等12种重金属元素的质量浓度均在200μg·L^-1以内与所对应的响应强度与内标响应强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.008～0.250μg·g^-1;对土壤标准样品GSS-13、GSS-19、GSS-23进行准确度和精密度试验,测定值均在认定值的不确定度范围内,并且测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于4.0%;方法用于5个实际土壤样品分析,12种重金属元素测定值均未超过国家土壤环境质量二级标准。     

ASE-SPE/GC-MS测定土壤中16种PAHs质量控制研究

优化了土壤中16种优控多环芳烃( PAHs)的分析方法,建立了一套完备的质量控制体系,解决了PAHs分析中常见的技术难点,如苯并(a)芘(BaP)回收率低,基质复杂的样品净化效果不理想,萘(Nap)和菲(Phe)挥发损失和环境本底影响等.样品经加速溶剂提取(ASE),固相萃取(SPE)净化,逐级减压浓缩,气相色谱质谱( GC - MS)测定,并以氘代苯并a芘(BaP - d12)作回收率指示物.实验比较了3种正相SPE吸附剂的效果,发现弗罗里硅土对BaP存在明显的降解现象,BaP的定量应使用同位素稀释法,以降低其分析不确定度;氧化铝对PAHs的吸附性过强,不利于样品净化;硅胶最为理想.PAHs的仪器检出限为0.26～5.7 pg,方法检出限为0.067 ～0.97 ng/g(干重),土壤基质加标回收率为71％～ 122％,相对标准偏差为1.6％～8.3％.将该法用于7个电子废物焚烧区域农田土壤样品的测定,PAHs含量在28～ 283 ng/g(干重)之间,样品中BaP-d12的回收率为90％～124％,各项质控指标符合检测要求.     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中24种元素

采用电感偶合等离子体质谱法同时测定环境土壤样品中锂、铍、硼、铝、镁、钛、铁、锰、砷、硒、锶、锑、钒、铬、铜、锌、镍、钼、钴、镉、银、铅、钡、铊等24种元素.试验采用动态反应池,考察了影响测定的因素,结果表明:引入动态反应气NH3可有效消除多原子离子干扰.优化了NH3的流速,确定了分析矾、铬、铜和砷等易受干扰元素的最佳流速分别为0.70,0.72,0.30,0.30 mL·min-1.检出限(3σ)在0.005～0.1μg·L-1之间,加标回收率在94.0%～104.5%之间.     

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中重金属元素

用微波消解/动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的重金属。研究了微波消解以及影响测定的因素(多原子离子干扰及盐度等),研究表明:引入动态反应气NH3可有效消除多原子离子干扰;盐度小于2.0 g/L测定结果比较可靠。方法检出限为0.008~0.32μg/L,回收率为92%~109%。已应用于土壤样品的测定。