示波极谱法测定磷化膜中的锌,铁,锰,镍

示波极谱法测定磷化膜中的锌、铁、锰、镍陶明（西昌师范专科学校化学系西昌６１５０２２）袁华（四川师范大学化学系成都６１００６８）关键词磷化膜示波极谱法锌铁锰镍中图分类号Ｏ６５７．１４金属表面的磷化膜广泛的应用于金属防锈、耐磨、减摩和作为涂装前的底层。对...     

气液色谱法研究双-(O,0′-二正辛基二硫代磷酸酯)合镍(Ⅱ)与酮类加合反应的热力学性质

二烷基二硫代磷酸酯及其过渡金属配合物具有强杀菌性能及抑制酶水解作用,可以用作石油添加剂和高聚物防老剂,又是一类优良的萃取剂,用于钴镍、钴锰等的萃取分离^[1-2]。二硫代磷酸酯的金属盐与含氮、含氧的有机碱形成的加合物在液-液萃取中起着重要作用^[3],因此这类配物合的加合作用受到了广泛的注意。     

火焰原子吸收光谱法测定铋渣中银的含量

<正>铋渣是有色金属冶炼工业生产中的一种中间产品，是回收铋的重要原料^[1-2],其含有多种贵金属以及其他一些有价金属^[3-5]。采用合适的方法快速、准确地测定铋渣中银的含量，对企业工业生产过程具有较为重要的指导意义。目前测定银含量的主要方法有火试金富集重量法^[6-9]、电位滴定法^[10-11]、火焰原子吸收光谱法^[12-17]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)^[18-20]以及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)^[21-22]等。火试金富集重量法存在灰吹时银损失的问题，对灰吹温度的控制要求较高，且基体铋对测定结果有较大干扰^[23];电位滴定法在滴定溶液标定、滴定终点判定等步骤要求精准；ICP-AES则存在样品光谱干扰较多，对于进样基体浓度水平、酸度的要求苛刻等问题；ICP-MS更多应用于高纯材料痕量杂质元素分析领域。利用火焰原子吸收光谱法具有较好的分析精度、检出限低，以及仪器长期稳定...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定高锰钢中多元素的含量

<正>锰是钢中的有益合金元素之一,又是冶炼的脱氧剂和脱硫剂,对提高钢的耐磨性作用明显^[1]。高锰钢具有较高的硬度和强度,其中硅、锰、磷、镍、铬、铜、钼、钒、钛等元素含量对其性能影响很大,是评价高锰钢品质的重要指标,也是其产品检测的必检项目。国家标准系列GB/T 223《钢铁及合金化学分析方法》中钢铁及合金中硅、锰、磷、镍、铬、铜、钼、钒、钛等元素的测定方法包括了重量法、滴定法、光度法及火焰原子吸收分光光度法等,     

钛系表面调整磷化膜的SEM和XRD研究

钛系表面调整磷化膜的ＳＥＭ和ＸＲＤ研究李健美，肖飞（郑州工学院化工系，４５０００２）１引言磷化是一种被广泛采用的隐覆技术，它可以提高金属的耐蚀性，改善附着力、润滑性和电特性等。为了获得优质的磷化膜，工业上在前处理过程中多采用表面调整技术，对于锌系磷化...     

零电流示波电位滴定盐酸异丙嗪

盐酸异丙嗪是一种较重要的抗组胺药,现行的分析标准为非水滴定法^[1],此外尚有分光光度法^[2]、伏安法^[3]、电极法^[4]、液相色谱法^[5]和流动注射分析法^[6]等。本文将高鸿提出的零电流示波电位滴定法^[7]中的铂片电极修饰一层含四苯基硼酸-异丙嗪电活性物质的PVC膜,使电极对异丙嗪产生响应,可用于四苯基硼酸钠直接滴定异丙嗪的终点指示。     

利多卡因选择性涂丝电极稳定性的研究

涂丝电极问世已有十多年,可用于离子选择性场效应管^[1]、高效液相色谱检测器^[2],但稳定性差。一般认为涂丝电极的金属与PVC膜之间的电子传递是由不可逆电对Pt|O₂,H₂O所引起^[3],因此可以认为,这一电对的不可逆性以及在使用过程中O₂、H₂O活度的变化是造成涂丝电极稳定性差的根本原因。     

高锰酸钾法测定磷化溶液中锰量

磷化是将金属零件浸入含有磷酸盐中进行化学处理 ,使其表面生成一层难溶于水的磷酸盐保护膜。要获得性能优良的磷化膜保护层 ,必须严格控制磷化溶液中各种工艺参数。磷化溶液中的锰离子可以提高磷化膜硬度、附着力和耐蚀性 ,并能使磷化膜颜色加深、结晶均匀[1] 。为满足磷化生产现场的需要 ,本文拟定了操作简便快速、测定结果准确可靠的高锰酸钾法测定锰量。目前 ,国内外普遍采用的磷化工艺是磷酸锰铁盐和磷酸锌盐溶液磷化。磷化溶液的种类按磷化温度分为高温磷化 (90～ 98℃ )、中温磷化 (5 0～ 70℃ )和低温磷化 (45℃以下 ) ;按磷化成膜…     

铁、钴、镍在汞中扩散系数的测定

用恒电位球形汞齐电极伏安法可测定金属在汞中的扩散系数^[1,2].本文报导了用这个方法测定的铁、钴、镍在汞中的扩散系数值.     

高温消解-电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中铅、砷、汞、镉、铬的含量

<正>中国自产铜精矿不能满足冶炼的需求,每年需要进口大量铜精矿^[1]。为保护环境和保障人民健康安全,我国对进口铜精矿中有害元素铅、砷、汞、镉、铬的含量进行了严格限定^[2]。如何快速、高效测定铜精矿中的有害元素含量已引起越来越多学者的关注^[3-7]。目前,测定铜精矿中铅、砷、汞、镉、铬含量的方法包括冷原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等^[8-11]。其中,ICP-MS因具有检出限低、线性范围宽、可以同时测定多种元素等特点而被广泛应用于食品^[12]、矿产品^[13]、环境监测^[14]等领域。铜精矿样品的常用溶解方法有微波消解、电热板加热消解、石墨消解、高温消解等。本工作采用高温环绕式加热消解铜精矿,以ICP-MS同时测定铜精矿中铅、砷、汞、镉、铬的含量,并采用有证标准物质和加标回收的方法验证方法的准确度。     

交流示波极谱滴定的研究(Ⅴ)——丁二酮肟滴定镍

现有的测定镍的容量分析方法很多^[1~3],但准确、简便、快速者不多。目前最常用的是将Ni²⁺先用丁二酮肟沉淀,过滤,洗涤后,重新溶解,再用EDTA滴定,以红紫酸铵或茜素S为指示剂^[4,5],滴定时pH控制要求严格。用丁二肟为滴定剂测镍的安培滴定法也有报导^[6-8],但由于操作麻烦,很少在实际中应用。另外,在氨性溶液中用丁二肟碱性溶液直接滴定镍的办法也有报导^[9],但因使用外指示剂误差较大。     

X射线荧光光谱法检测高炉壁夹杂料中主次量成分时残碳的准确测定和去除

<正>高炉壁夹杂料是入炉料与原生耐火材料在高温下充分反应、磨合,逐渐在高炉炉缸、炉壁及炉底等位置形成的矿相侵蚀层^[1]。分析各矿相侵蚀层中主次量元素分布规律,可为了解工况参数变化对高炉侵蚀的影响^[2],高炉结构设计以及高炉维修等提供技术指导。高炉壁夹杂料中含有碳、铁、镁、铝、硫、磷、钾、钠、铅、砷、铜、钙、钛、硅和锌等元素,成分较多且配比不明确,常见的滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)等因受检测范围或检测时间限制,难以满足高炉壁夹杂料批量分析的要求^[3]。X射线荧光光谱法(XRFS)具有方便、快捷、检测元素多、周期短等特点^[4],但在采用XRFS分析高炉壁夹杂料样品时,焦炭在炉内未完全燃烧产生的残碳会腐蚀熔融制样的铂-金坩埚^[5],     

催化剂载体FeCrAlY材料磷化工艺研究

为了提高机动车尾气净化催化剂金属载体FeCrAlY材料与γ-Al2O3活性层的结合力, 通过铁系和低锌系磷化技术在FeCrAlY基体表面建立了磷化膜中间过渡层. 提出了两种含稀土磷化体系的组成范围和工艺条件, 介绍了用稀土化合物溶液对基体磷化前表调及磷化膜热处理的作用, 并根据FeCrAlY材料的特性使用K3[Fe(CN)6]+NaCl溶液评价磷化膜质量.     

meso-四-(3-N-甲基吡啶)卟啉与钴反应的分光光度研究

水溶性卟啉衍生物作为光度试剂在分析化学中已得到广泛的应用。在测定某些过渡金属元素时具有极高的灵敏度(ε值为2-5×10⁵)^[1]。meso-四-(3-N-甲基吡啶)卟啉[T(3-MPy)P]与铜^[2]、锌^[3]、铅^[4]的反应都已进行研究。本文对T(3-MPy)P与钴的反应进行了初步的研究。T(3-MPy)P的结构如右图。     

高频燃烧-红外吸收光谱法测定钒钛磁铁矿中硫的含量

<正>钒钛磁铁矿中含有丰富的铁、钒、钛,我国攀西地区的钒钛资源储备量位居世界第一。钒钛磁铁矿中硫元素含量过高会导致金属冷脆,耐磨性以及加工性能变差。因此,需要严格控制钒钛磁铁矿中硫的含量,避免硫流入冶炼系统而增加金属冶炼的成本。钒钛磁铁矿中硫的常用分析方法有燃烧碘量法^[1]、高温燃烧中和法^[2]、硫酸钡重量法^[3]和X射线荧光光谱法^[4]等,其中燃烧碘量法是传统的容量分析法,该方法程序复杂,测定时间长,还需要消耗大量的化学试剂,对环境不够友好。     

小分子玉米肽Leu-Asp-Tyr-Glu保护线粒体抗氧化损伤的研究

线粒体是细胞内氧代谢的主要场所,其膜上富含不饱和脂肪酸,使得线粒体成为自由基进攻的主要靶部位^[1].自由基作用于线粒体膜发生脂质过氧化损伤反应,引起膜的结构与功能改变,使得膜上一系列重要的酶空间排列紊乱,活性降低,膜的通透性改变,诱发多种疾病^[2].目前,抗氧化肽类作为一种非酶类自由基清除剂的研究正在兴起^[3].来源于玉米醇溶蛋白酶降解物中的低分子量肽具有许多重要的生理功能,如促进乙醇代谢、抗疲劳作用以及降血脂等功效^[4].而这些功能的实现主要依赖于其抗氧化活性^[5].最近,我们从玉米蛋白酶解物中获得了一种新的小分子抗氧化肽Leu-Asp-Tyr-Glu(LD YE,LD YE经文献检索为一种新的寡肽)^[6].     

锌汞齐的标准电极电位

虽然Bates^[1],Robinson等^[2]和Stokes等^[3]曾确定锌汞齐的标准电极电位,但他们用的是饱和锌汞齐,而Clayton等^[4]指出Zn(固)|Zn²⁺|znHg(饱和)的电动势为零,因此,以上诸作者确定的并不是锌汞齐而是锌的标准电极电位,这点已为手册和教科书所承认。     

库仑络合滴定 Ⅰ.微量铈的库仑络合滴定

Reilley和Porterfield^[1]首先提出了库仑络合滴定的方法,用恒电流电解Hg(Ⅱ)-EDTA产生的EDTA滴定一系列元素;其后Monk等^[2~6]应用于测定微量元素:钙、镍、铜、锌、锶、镉、钡、铅、钇、铈、钕、钍、镓.但由于其选择性不高,从而限制了该法的进一步发展.     

碱性电解液中K3[Fe(CN)6]在锌阳极上的自发还原和吸附延长锌镍电池的循环寿命

采用K₃[Fe(CN)₆]作为锌镍电池的电解液添加剂,克服了锌阳极的变形。此外,通过一系列实验设计和表征,探索了电解液中金属锌与K₃[Fe(CN)₆]的反应机理。通过XRD (X-ray diffraction)和XPS (X-ray photo-electron spectroscopy)测试,我们发现金属锌在KOH水溶液中能够与K₃[Fe(CN)₆]反应,将[Fe(CN)₆]^3–还原为[Fe(CN)₆]⁴⁻。添加K₃[Fe(CN)₆]的锌镍电池实现了更长的循环寿命,比不添加K₃[Fe(CN)₆]的锌镍电池长3倍以上。在相同循环次数下,改性电解质中锌阳极循环不仅形状变化较小,而且没有出现“死”锌现象,电极添加剂和粘结剂也没有发生偏析。此外,不同于一般的有机添加剂,K₃[Fe(CN)₆]的加入不仅不会增大电极的极化,还能够提高锌镍电池的放电容量和倍率性能。因此,考虑到这一改性策略有着较高的可行性和较低的成本,K₃[Fe(CN)₆]添加剂在锌镍电池的实际应用中具有极大的推广潜力。     

吸收液采样-高效液相色谱法测定室内空气中甲醛的含量

<正>甲醛是一种无色有刺激性气味的气体，被世界卫生组织(WHO)定为致畸和致癌的物质之一^[1]。我国规定室内空气甲醛的限值为0.10 mg·m-3^[2]。目前监测环境中甲醛的国家标准测定方法很多^[3],常用的有4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(Ⅰ)(AHMT)分光光度法^[4]、3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物(MBTH)酚试剂分光光度法^[5]、乙酰丙酮分光光度法^[6]、气相色谱法(GC)^[7]、