测定司帕沙星的化学发光分析方法

基于在氢氧化钠介质中,司帕沙星对luminol-H2O2化学发光体系有明显的抑制作用,结合流动注射分析技术,建立了流动注射化学发光法测定司帕沙星药物的新方法.在优化的实验条件下,测定司帕沙星的线性范围是1.0×10-7-1.0×10-5mol·L-1,检出限为1.0×10-8mol·L-1,相对标准偏差（1.0×10-7mol·L-1的司帕沙星,n=11）为1.4％.     

基于荧光分析技术的大鼠肠灌流液中H_2S含量测定

荧光素汞在碱性条件下具有很强的荧光,H2S能与荧光素汞结合,使其荧光猝灭,据此建立了一种荧光法测定大鼠肠灌流液中H2S含量的方法。在0.1mol·L-1 NaOH溶液中,以Na2S作为H2S供体,荧光素汞浓度为5.0×10-5 mol·L-1,Na2S浓度为1.0×10-5 mol·L-1时,以498nm为激发波长,在522nm处测定此二元体系的荧光强度。结果表明,在4.0×10-7~2.0×10-6 mol·L-1范围内,H2S浓度与荧光强度的下降程度呈良好的负相关性,r=0.998 0,精密度实验RSD=4.59%(n=7),检出限3.5×10-8 mol·L-1,样品中H2S含量分别为1.01×10-6和1.15×10-6 mol·L-1,加标回收率为95.8%~101.0%。该方法操作简单,灵敏度高,稳定性好,可准确测定肠灌流液中H2S含量,为内源性H2S的测定提供了依据。     

基于NaGdF_4∶Eu纳米粒子的荧光猝灭测定痕量Cu~(2+)

采用水热法合成了柠檬酸盐修饰的水溶性NaGdF4:Eu荧光纳米粒子,粒子溶液荧光强度稳定.实验发现,Cu2+外对合成粒子的荧光有猝灭作用,据此可建立用NaGdF4:Eu荧光探针测定痕量Cu2+的新方法.实验确定NaGdF4:Eu的浓度为1.0×10-3 mol·L-1,溶液的pH值为10.0.考察了其他常见离子对粒子荧光性能的影响,其中Fe3+使荧光发生猝灭,用三乙醇胺可消除Fe3+的干扰.标准曲线的线性回归方程为I=532-0.685c,相关系数r为-0.998 4,线性范围为3.33×10-6～1.33×10-4 mol·L-1,检出限为8.9×10-7 mol·L-1,对浓度为6.0×10-5 mol·L-1的Cu2+溶液平行测定11次,RSD为0.62%.以上结果表明,方法的线性范围较宽,灵敏度和精密度较高.测定了茶叶样品中铜含量,测定结果和原子吸收法测定结果相一致.分析Cu2+对粒子荧光猝灭的机理认为,Cu2+和粒子表面的柠檬酸根发生化学结合,改变了粒子表面的结构和组成,导致其荧光发生猝灭.     

流动注射化学发光法灵敏检测牛血清白蛋白

基于牛血清白蛋白(BSA)在碱性介质中对luminol-H₂O₂体系化学发光的增敏作用,结合流动注射化学发光技术提出了一种快速、 灵敏检测BSA的新方法。在优化条件下,检测BSA的线性范围为2.5×10-9～1.0×10-6 mol·L-1,检出限为5.8×10-10 mol·L-1,样品检测速率达112个·h-1。对1.0×10-7 mol·L-1 BSA溶液重复测定11次,相对标准偏差RSD为0.8%。该方法已成功应用于实际样品牛血清中BSA含量的测定。结合化学发光光谱和紫外可见吸收光谱,对luminol-H₂O₂-BSA体系可能的反应机理进行了探讨。     

荧光分析法测定杜仲叶总黄酮含量的研究

根据黄酮类化合物能与 Al3 形成稳定的荧光络合物 ,建立一种测定杜仲叶总黄酮的新方法。用 6 0 %乙醇加热回流提取杜仲叶有效成分 ,以芦丁为标样 ,选择激发波长 λex=4 36 nm,发射波长 λem=4 83nm,采用荧光分光光度法测定杜仲叶中总黄酮含量 ,并进行加标回收实验 ,验证方法的准确性。方法检出限为1.2 7× 10 -9mol·L-1,线性范围在 1.6 4× 10 -8— 3.6 3× 10 -5mol·L-1之间 ,线性回归方程 :y=17.92 3x 1.398,相关系数 r=0 .9989,平均回收率 99.8%— 10 4 .2 %。相对标准差 (RSD) 0 .84 % ,本法操作简便、快速、准确 ,具有良好的分析应用前景。     

同步扫描荧光光谱法同时测定阿司匹林和水杨酸

建立了同步扫描荧光光谱法单次扫描同时测定阿司匹林和水杨酸双组分的方法。荧光光度计同步扫描时,得到两组分互不干扰的荧光峰,借此分别测定两组分的含量。阿司匹林和水杨酸浓度分别在4.0×10-6～1.0×10-4 mol·L-1, 8.0×10-7～1.0×10-4 mol·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数分别为0.994 9和0.997 5,水杨酸的检测限为4.0×10-7 mol·L-1。该法简单、快速准确、易操作,可用于药物制剂中阿司匹林和水杨酸的同时测定。     

流动注射化学发光法测定氨基硫脲

基于氨基硫脲对高锰酸钾-乙二醛化学发光体系的增敏作用,建立了氨基硫脲的流动注射化学发光测定方法;在最佳测试条件下,氨基硫脲的检出限为5.0×10-8mol·L-1,线性范围为1.0×10-7-1.0× 10-3mol·L-1;对1.o×10-6mol·L-1的氨基硫脲溶液平行测定11次,其RSD为2.1%.该方法可应用...     

中草药中微量锗和钼的同时测定

本文采用硅藻土 TBP反相萃取层析 分光光度法同时测定了中草药中的锗和钼的含量 ,获得了锗、钼含量较高的中草药。中草药样品经处理、消化后 ,用盐酸将试样中HCl浓度调至 6mol·L-1,加入以负载有磷酸三丁酯 (TBP)的烷基化硅藻土做固定相的层析柱。用 4mol·L-1盐酸以 0 5mL·min-1的流速洗脱锗 ,苯基荧光酮 CTMAB分光光度法测定锗 ,Ge PF CTMAB络合物的λmax=5 10nm ,摩尔吸收系数ε510 =1 6 7× 10 -5L·mol-1·cm-1。用 0 5mol·L-1盐酸以 0 5mL·min-1的流速洗脱钼 ,苯基荧光酮 CTMAB分光光度法测定钼 ,Mo PF CTMAB络合物的λmax=5 2 5nm ,摩尔吸光系数ε52 5=1 16× 10 -5L·mol-1·cm-1。该方法可对样品中的锗和钼同时测定 ,简便易行 ,具有较高的灵敏度 ,而且能有效地避免共存离子的干扰。     

流动注射化学发光快速测定空气中甲醛

基于甲醛对Luminol-H2O2化学发光体系的增敏作用,建立了快速、简便、灵敏度高的流动注射-化学发光测定甲醛的新方法.测定甲醛的线性范围:0.1×10-12-10.0×10-12mol·L-1;检出限:0.03×10-12mol·L-1(3σ),RSD小于3%(n=5).本法成功的测定了空气和血清中甲醛的含量,采用标准加入法,回收率为94.28%-113.20%.     

流动注射化学发光法测定亚硝酸盐

基于亚硝酸盐对高锰酸钾-乙二醛化学发光体系的抑制作用,建立了亚硝酸盐的流动注射化学发光测定方法;在最佳测试条件下,方法对亚硝酸盐的检出限为1×10-9mol,L-1,线性范围为1.0×10-8-1.0×10-3mol,L-1;对1·0×10-6mol,L-1的亚硝酸盐平行测定11次,其RSD为1.3％.该方法可用于测定食品或水中的亚硝酸盐含量.