羟基磷灰石/碳纳米管复合材料的制备及表征

主要研究了原位合成法制备羟基磷灰石/碳纳米管复合材料过程中不同因素对最终产物的影响.研究发现浓硝酸氧化处理可以在碳纳米管表面缺陷处引入大量羧基与羟基,这些官能团一方面可以提高碳纳米管在水中的分散性,另一方面在溶液中可以吸附钙离子,进而原位合成复合材料.XRD分析表明pH值是复合材料制备过程中的关键因素,pH＞10时,复合材料中仅有碳纳米管和羟基磷灰石两种物相,其中纳米级的短棒状羟基磷灰石均匀吸附在碳纳米管表面,与之形成较强的界面结合;pH值小于8时,复合材料由层片状的CaHPO4·2H2O和CNTs构成.     

烧结工艺对碳纳米管/羟基磷灰石复合材料力学性能与微观结构的影响

本文主要研究了不同烧结工艺对碳纳米管/羟基磷灰石复合材料力学性能与微观结构的影响.力学性能测试结果显示,在真空气氛下烧结的复合材料力学性能在总体上要高于Ar或N2气氛保护下烧结所得复合材料,断裂韧性的提高幅度最大,其最高值达到了2.2 MPa·m1/2,远高于纯羟基磷灰石.XRD及IR研究发现,所制备复合材料纯度高,无其它杂质.SEM观察发现,1100℃,真空下所得复合材料的致密性高,晶粒细,但碳纳米管管径增大;而Ar或N2气氛保护下所得复合材料中碳纳米管容易以原始形态保存,但孔隙率高,晶粒粗.     

纳米羟基磷灰石/羧甲基壳聚糖多孔生物复合材料的制备与性能研究

采用化学沉淀法合成了纳米羟基磷灰石粉体(HAP),以无水乙醇为沥滤剂,以16.7%(质量分数)的柠檬酸水溶液作粘结剂,通过粒子沥滤法制备了HAP/CMCS多孔材料,并对其进行了IR、XRD、SEM、孔隙率及抗压强度的测试。结果表明HAP/CMCS复合材料复合前后两组份的化学组成未发生显著变化,但两相间发生了相互作用。多孔材料孔隙率高,孔径分布范围宽,其尺寸分布大约从几微米到600微米,以圆形为主,具有良好的贯通性,非常有利于组织在其中的长入与扩展。当复合材料中CMCS含量为40%,复合材料/造孔剂的质量比为1:1时,多孔材料的孔隙率接近75%,其抗压强度可达21MPa以上,可以满足骨组织工程支架材料的要求。     

TiAl金属间化合物/羟基磷灰石生物复合材料的制备及性能表征

首先采用机械合金化的方法制备出TiAl金属间化合物,用化学沉淀法制备出HA粉体,然后将二者球磨混合,经过真空热压烧结工艺制得TiAl/HA复合材料.力学性能检测结果表明,TiAl/HA复合材料的硬度比纯HA生物陶瓷要低,并且随TiAl质量分数的增加呈现降低趋势;复合材料的抗弯强度随着TiAl金属间化合物含量的增加呈上升趋势,含量为15;以下,其强度低于纯羟基磷灰石,含量处于15;到30;之间,其强度高于纯羟基磷灰石;断裂韧性高于纯HA生物陶瓷,最高可比纯羟基磷灰石提高78.7;,并且随着TiAl质量分数的增加呈上升趋势.X射线衍射结果表明复合材料中只含有TiAl金属间化合物和HA两种成分;断口扫描电镜照片显示,纯羟基磷灰石材料比较致密,而复合材料中存在一定量的气孔,其部分断裂区域显示出穿晶断裂的形态.     

羟基磷灰石粉体的低温无压烧结行为

用热膨胀仪、X射线衍射仪和扫描电镜对沉淀法所制的羟基磷灰石(HA)粉体和其陶瓷坯体的烧结行为进行了研究。结果表明,球磨处理和粉体煅烧温度对HA坯体的烧结行为均有明显影响。球磨处理能减少粉体团聚,经球磨处理后,不同煅烧温度下的粉体粒径均小于100 nm,坯体在1050℃时收缩达到最大值,比未球磨处理时约低100℃。在相同烧结条件下,700℃、750℃和800℃煅烧粉体所得坯体最大收缩率分别为18%、21%和16.8%,最大收缩率对应温度分别为990℃、950℃和1000℃。750℃煅烧后的粉体的烧结性能最好,其坯体在1050℃无压烧结可得到相对密度98%的HA材料。     

掺镁羟基磷灰石晶须的制备与研究

以硝酸钙、硝酸镁、磷酸氢二铵为原料,在94℃恒温条件下制备出了掺镁羟基磷灰石晶须.通过XRD、FT-IR、SEM和EDS对其进行表征,结果表明:镁可以掺入羟基磷灰石晶须中,所得晶须长径比高、均一性好.     

羟基磷灰石/活性炭复合吸附剂的制备及其除氟性能研究

采用羟基磷灰石(HAP)和活性炭(AC)共混,经过活化烧结制得HAP/AC复合吸附剂.考察了HAP/AC质量比、聚乙烯醇(PVA)浓度、焙烧时间和焙烧温度等因素对吸附剂去除水中氟离子的影响.实验结果表明:HAP/AC质量比为4∶1、PVA浓度3wt;、焙烧温度350 ℃、焙烧时间3.5 h,吸附剂对氟离子的去除效率达到最大值为70.69;.将HAP/AC复合吸附剂用于对模拟含氟废水的吸附研究,通过静态吸附实验和动态柱吸附实验考察了吸附剂对模拟含氟废水的吸附性能,对其吸附机理进行了探讨.结果表明Langmuir等温吸附模型更优于Freundlich模型,且吸附剂对氟离子的吸附主要以表面单分子层吸附为主,吸附过程中具有离子交换能力的活性中心起主导作用.最后将HAP/AC复合吸附剂应用于地氟病区实际含氟废水的处理,以探讨其实际运用的可行性.     

羟基磷灰石微球制备及离子吸附/交换性能研究

采用均相沉淀法,以生物碳酸钙作为钙源,EDTANa2为模板剂、尿素为沉淀剂,成功制备出高纯相、尺寸均匀、孔径可控的多孔羟基磷灰石(HAP)微球.研究了反应条件和添加剂浓度对样品形貌、尺寸和物相的影响.SEM分析结果显示:微球形貌和尺寸随反应温度、搅拌时间、沉淀时间、尿素和EDTANa2浓度的变化而变化.XRD分析结果显示:微球物相组成为单一羟基磷灰石相,[0001]、[10(1)0]、[10 (1)1]晶面族均有显露,添加剂浓度及反应条件对微球的物相没有影响.微球对Cu2+和F-均具有较高离子交换/吸附容量.     

改性羟基磷灰石制备及除氟特性研究

为了提高羟基磷灰石(HAP)的除氟容量,利用羟基铝(Al-OH)改性HAP制备羟基铝-羟基磷灰石复合材料(Al-OH-HAP),通过红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、X-射线粉末衍射(XRD)和N2吸附-脱附曲线等方法对样品进行表征分析,结合吸附热力学和动力学模型拟合,探讨Al-OH-HAP对水溶液氟离子的吸附特性.实验结果表明:Al-OH改性后Al3+和OH-进入HAP晶格中,且改性后HAP的衍射峰更尖锐,结晶度增大.Al-OH改性后HAP的比表面积分别从106.75 m2/g增加到220.45 m2/g,且大部分孔为介孔结构.吸附拟合模型表明Al-OH-HAP对氟离子的吸附更加遵循Langmuir模型,说明Al-OH-HAP对F-的吸附更趋近于单层吸附,吸附过程中化学吸附占主导地位.热力学参数吸附吉布斯自由能(ΔGo)小于0、焓变(ΔHo)和熵变(ΔSo)大于0,说明Al-OH-HAP对F-的吸附是一个自发吸热的熵增过程,Al-OH-HAP对F-的吸附更符合拟二级反应动力学过程.Al-OH-HAP可以成为一种有潜力的饮用水除氟剂.     

基于正交实验优化沉淀法制备针状羟基磷灰石

羟基磷灰石(HAP)已在临床得到运用,但其强度低、韧性差、不易成型等缺点依旧制约着其的广泛应用.为制备出理想且能满足临床应用的纳米针状羟基磷灰石,本文在不添加任何分散剂和表面活性剂的条件下以磷酸钠与硝酸钙为原料,氢氧化钠调节pH,使用正交实验设计对沉淀法中针状HAP的制备工艺进行优化.结果表明,反应条件对HAP晶体形貌的影响程度为:温度>滴加速度>pH;当反应pH=9、反应温度为90 ℃和滴加速度为2 mL/min时为其优方案,可制备出性状规则、粒度均匀、结晶度高、趋向于针状的纳米羟基磷灰石粉体.反应温度升高可提高HAP的结晶速度,可增大HAP晶体的大小,使晶形更趋于针状,但温度过高时对长轴的促进作用开始逐渐降低,长径比的增加趋势有所减缓;降低滴加速度,可提高产物结晶程度,有利于针状羟基磷灰石的形成;此外,反应pH值升高虽可加速晶核形成,提高产物的结晶率和产物纯度,但是不利于晶粒长大,且pH过高会减缓形成针状的趋势.     

热压烧结制备BN-MgAlON复合材料及其力学性能研究

以BN-MgAlON复合粉体为原料,Y2O3为烧结助剂,在N2气氛下热压烧结制备了BN-MgAlON复合材料,用X射线衍射和扫描电镜对材料的物相组成和显微结构进行了表征,研究了烧结温度对材料的物相组成、烧结性能和力学性能的影响.结果表明,在1650～1750℃可制备出致密的BN-MgAlON复合材料.材料主要成分为MgAlON、Sialon、BN和CaYAl3O7,随烧结温度的提高,MgAlON的衍射峰逐渐增强.1750℃下所得材料结构均匀致密,材料中Al、Mg、O、N分布比较均匀.材料的抗弯强度、断裂韧性和显微硬度均随着烧结温度的升高而提高.1750℃下的材料性能最好,其体积密度为2.79 g·cm-3,显气孔率为0.3;,抗弯强度为283 MPa,断裂韧性为3.85 MPa·m1/2,硬度为15.33 GPa.并且1750cc,恒温1h条件下烧结的得到的BN-MgAlON复合材料的抗冲刷性和耐磨性均远远优于耐磨钢B-hard-450.     

聚乳酸/羟基磷灰石晶须复合多孔支架的制备与性能研究

采用溶剂浇铸/真空挥发/粒子沥滤方法,采用氯化钠为造孔剂、氯仿为溶剂,最终制备出聚乳酸(PLA)/羟基磷灰石晶须(HAw)复合多孔支架.通过SEM表征了聚乳酸支架的表面形貌,用XRD、SEM、FT-IR等分析了加入不同量HAw的聚乳酸的成分、形貌以及结构特征,并研究羟基磷灰石晶须的添加量对支架的孔洞结构参数、力学性能及生物性能的影响,结果表明:可以通过控制氯化钠的粒度及用量来调节支架的孔径及孔隙率;聚乳酸(PLA)/羟基磷灰石晶须(HAw)复合多孔支架结构均匀,具有较高的孔隙率和良好的孔隙连通性;支架孔隙率在83.94;～91.08;范围内,可以满足骨组织工程对支架材料的要求;复合多孔支架的抗压强度达到5.72～ 12.73 MPa,在羟基磷灰石晶须质量比为10;时达到最大值,为12.73 MPa.     

改性羟基磷灰石晶须牙科复合树脂材料的制备及研究

采用硅胶对制备的HAP晶须进行表面改性形成SiO2颗粒附着,然后以硅胶改性的HAP晶须为填料混合甲基丙烯酸酯制备复合树脂材料.二氧化硅对晶须改性是通过形成凝胶颗粒与晶须结合并通过热处理形成牢固的结合.通过XRD、FT-IR光谱和SEM以表征微结构、键性质以及表面相组成.结果表明:经硅胶改性的HAP晶须表面有SiO2小颗粒附着,随着煅烧温度的增加,SiO2颗粒的数量明显增多,尺寸有变大的趋势.复合树脂材料的弯曲强度随改性晶须煅烧温度的增加而增加,以600 ℃煅烧的改性晶须为原料制备的树脂样品,其弯曲强度最高,达到89.46 MPa.     

氨基酸/氧化石墨烯/羟基磷灰石复合材料在酸蚀人牙釉质体外再矿化中的应用

本文研究了甘氨酸(Gly)和氧化石墨烯(GO)复合改性羟基磷灰石(Gly/GO/HA),以及天冬氨酸(Asp)和GO复合改性羟基磷灰石(Asp/GO/HA)对酸蚀人牙釉质(HE)体外再矿化的影响。通过CCK-8法测定不同复合材料的细胞毒性,通过场发射扫描电镜、EDX能谱分析、X射线衍射和显微硬度测试,对再矿化前/后HE表面及剖面形貌、表面元素组成、表面成分结构和表面力学性能进行表征。结果表明:Gly/GO/HA和Asp/GO/HA均有良好的安全性和生物相容性,且均能使酸蚀HE得到一定的修复,其中Gly/GO/HA对酸蚀HE表面和深层脱矿的修复效果优于Asp/GO/HA。     

介孔羟基磷灰石与氨基修饰碳点复合结构的制备及性能研究

通过在一定水热条件下混合介孔羟基磷灰石(Mesoporous hydroxyapatite,MHA)和氨基修饰碳点(N-CDs)得到了MHA/N-CDs复合结构.利用XRD、FHR和HRTEM的表征,证实了N-CDs成功嫁接到MHA表面.N2吸附-脱附和TEM的分析指出,MHA的介孔孔径为5 nm左右,且存在一定量的大孔结构.在可见光下催化降解亚甲基兰结果表明,复合体系的光催化能力大幅提高,约是N-CDs的两倍.     

原位热压烧结制备NbC增强Nb4AlC3复合材料及其力学性能研究

以Nb、Al、石墨粉为原料,采用原位反应热压烧结在1700℃下制备出了致密的NbC增强Nb4AlC3复合材料,采用X射线衍射和扫描电镜对材料的物相组成和显微结构进行了表征,研究了NbC含量对材料的物相组成、烧结性能、显微结构与力学性能的影响.结果表明:NbC的原位引入促进了材料的烧结,并对Nb4AlC3基体起到了显著的强韧化效果.随着NbC含量从0增加至15vol;,材料的抗弯强度和断裂韧性先增大后减小.当NbC含量为8vol;时,强度和断裂韧性达到最大值494 MPa和8.4 MPa·m1/2.材料的显微硬度则由2.6 GPa提高至4.4 GPa.     

制备工艺对羟基磷灰石包覆碳纳米管的影响

利用原位合成法获得羟基磷灰石包覆的碳纳米管复合粉体,对制备过程中可能影响羟基磷灰石包覆层效果的因素进行了探索.结果表明:羟基磷灰石可以在阴离子修饰后的多壁碳纳米管上形核结晶;在实验过程中,pH值影响最终产物的组成,而陈化温度和陈化时间对包覆层中羟基磷灰石晶粒的尺寸和厚度有明显影响.