N,N-二甲基乙酰胺促进N-取代肉桂酰胺的合成

以肉桂酸为原料,N,N-二甲基乙酰胺（DMAc, 4 mL)为促进剂,先与SOCl₂于0 ℃反应20 min,再与芳胺于25 ℃反应3 h,合成了10个N-取代肉桂酰胺(3a～3j),产率85.8%～96.5%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和EI-MS确证。提出了DMAc促进反应的可能机理。     

二苄基锡N,N-二甲基氨荒酸酯的合成及晶体结构

利用二苄基二氯化锡和N, N-二甲基氨荒酸钠反应, 合成了二苄基锡N, N-二甲基氨荒酸酯(C20H26N2S4Sn, Mr = 541.36)。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构。化合物为单斜晶系, 空间群P21/n, a = 1.3926(5), b = 0.9832(4), c = 1.7080(7) nm, b = 103.541(6), V = 2.274(2) nm3, Z = 4, Dc = 1.581 g/cm3, m(MoKa) = 1.500 mm-1, F(000) = 1096, R = 0.0482, wR = 0.1162. 在化合物的晶体中, 锡原子为六配位的畸变八面体构型。     

NMP促进N-肉桂酰胺的合成研究

在N-甲基吡咯烷酮的促进下,肉桂酸与草酰氯在10℃酰氯化反应1 h后,再与加入的胺在35℃酰胺化反应4 h得到目标化合物N-肉桂酰胺;目标化合物结构经¹H NMR、¹³C NMR,IR和EI-MS等表征;同时提出了NMP促进反应的可能机理。该方法具有反应条件温和、操作简便和反应时间短等优点。     

气固顶空-气相色谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺与N,N-二甲基乙酰胺

采用气固顶空-气相色谱法同时测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的残留量。样品经剪碎后,称取0.5g,在120℃顶空温度下加热30min,顶空气体采用CAM色谱柱分离,以氮磷检测器(NPD)进行检测。以基体匹配校正法消除基质效应,外标法定量。DMF、DMAC的质量在0.2~400μg范围内与峰面积呈线性关系,检出限均为0.1μg·g-1。两种物质的加标回收率在88.4%~95.3%之间,相对标准偏差(n=6)在2.4%~3.5%之间。     

活性炭固相萃取-气相色谱-质谱法检测人尿中N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺

建立了活性炭固相萃取-气相色谱-质谱同时测定尿中N,N-二甲基乙酰胺与N-甲基乙酰胺的气相色谱-质谱测定方法。在pH 7.0条件下,以活性炭固相萃取小柱萃取、净化,以甲醇洗脱,采用Innowax毛细管柱分离,选择离子检测。结果表明,N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺线性范围在0.10～40.0 mg/L,相关系数分别为0.9997和0.9995;在空白尿样中分别添加低中高3个浓度水平,N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺回收率分别为94.7%～102.6%和96.6%～101.2%,相对标准偏差均小于5.5%;以3倍性噪比计算检出限,N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺检出限分别为0.01和0.03 mg/L。本方法精确、稳定、灵敏度高,可用于尿中N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺的测定。     

高效液相色谱法测定血液透析器中聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮溶出量

建立高效液相色谱法测定血液透析器中聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮三种残留物的溶出量。采用超纯水作为浸提溶剂,模拟临床使用条件,在（37±1）℃的恒温水浴中对样品循环浸提6 h。以乙腈-水（体积比为5∶95）作为流动相等度洗脱,采用高效液相色谱法分离和测定溶出物,检测波长为205 nm。聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮的质量浓度分别在5.0～100.0、0.2～20.0、0.2～20.0μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为1.461、0.011、0.019μg/mL。样品加标平均回收率为95.13%～103.99%,测定结果的相对标准偏差为0.08%～0.67%(n=6)。该方法制样简单,适用于血液透析器中聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮三种残留物的溶出量测定。     

高效液相色谱法测定覆铜板粘结片中的N,N-二甲基乙酰胺残余量

建立高效液相色谱法检测覆铜板粘结片中N,N-二甲基乙酰胺残余量的方法。以甲醇溶液萃取覆铜板粘结片中的N,N-二甲基乙酰胺,高效液相色谱法测定N,N-二甲基乙酰胺的含量。试验并确定了最佳色谱条件。在选定条件下,N,N-二甲基乙酰胺含量在0.05~300 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 95,检出限为0.6 mg/kg,加标回收率为101.0%~107.8%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法准确、快速,可用于覆铜板生产的质量控制。     

N,N-二取代甘氨酸酯的合成及其经皮促渗活性

合成了4个新的N,N-二取代甘氨酸酯,其结构经^1HNMR谱、IR谱、MS-ESI谱和元素分析确证。在改良的Franz扩散池上,用离体裸鼠皮作生物膜,扑热息痛或消炎痛作药物模型进行经皮促渗活性对比试验。结果显示：N,N-二甲基甘氨酸-（E）-3,7-二甲基-2,6-辛二烯酯（2a）具有出色的促透活性,含2．5％的2a促进扑热息痛、消炎痛经皮渗透的效果分别是Azone的2．1和2．6倍,且时滞缩短,超过DDAA的经皮促渗活性;而N,N-二甲基甘氨酸-6-戊氧基-1-己酯（2b）的经皮促渗活性接近Azone,且时滞更短。     

N,N（二甲庚基）乙酰胺萃钯机理研究

本文研究了N,N二甲庚基乙酰胺(N_(s03))从氯化物体系中萃取钯的机理。应用等摩尔系列法和斜率法确定萃合物组成为:(CH_3CONR_2H)_2PdCl_4。通过紫外-可见光谱法研究,证实N_(503)萃取钯的机理属阴离子交换反应,其萃取方程式为: 2CH_3CONR_2HCl_((o)) PdCl_4~(2-)(a)?(CH_3CONR_2H)_2PdCl_4(o) 2Cl~-(a)     

N,N-二异丙基乙二胺盐酸盐的合成

N;N-二异丙基乙二胺盐酸盐的合成;二异丙胺;环氧乙烷;N;N-二异丙基乙醇胺;N;N-二异丙基氯乙胺;N;N-二异丙基乙二胺     

硫酸氢钠催化合成羧酸烯丙酯

硫酸氢钠能够代替硫酸作为酯化催化剂。利用－水硫酸氢钠催化合成了甲酸烯丙酯、乙酸烯丙酯、丙酸烯丙酯、丁酸烯丙酯和戊酸烯丙酯,产物用折射率、元素分析和红外光谱表征。研究了硫酸氢钠用量对丙酸烯丙酯收率的影响。     

硫酸氢钠催化合成羧酸环己酯

硫酸氢钠能够代替硫酸作为酯化作用的催化剂。研究了一水硫酸氢钠催化合成丙酸环己酯的反应条件。当 mol羧酸 ∶mol环己醇 ∶ mol硫酸氢钠 =2 .3∶ 1∶ 0 .0 7,以环己烷为溶剂 ,合成了甲酸环己酯、乙酸环己酯、丙酸环己酯和丁酸环己酯 ,收率为 77.9%～ 89.0 %     

硫酸氢钠催化合成羧酸苄酯

讨论了一水硫酸氢钠催化合成乙酸苄酯的条件。羧酸、苄醇和硫酸氢钠的质量比为 3∶2∶0 .1 45 ,以环己烷为溶剂 ,进行回流分水 ,合成了甲酸苄酯、乙酸苄酯、丙酸苄酯和丁酸苄酯 ,其收率为 68.5 %～ 84.1 %     

4-二甲氨基吡啶催化合成含氟苯甲酸糖酯

以4－二甲氨基吡啶为催化剂由含氟苯甲酸与溴代乙酰糖催化酯化合成了4个新的含氟苯甲酸糖酯。其结构经IR，^1H NMR和MS确认，多数还作了^13C NMR测定。     

Catalytic Activity of Boron-Beta Zeolite Modified with Indium in the Epoxidation of Cinnamyl Alcohol

Liquid-phase epoxidation of cinnamyl alcohol was carried out with hydrogen peroxide as oxidizing agent using indium-containing boron- and aluminium-beta zeolites. It was proved that InO⁺ ions, created by oxidation of univalent indium cations incorporated into beta zeolite by reductive solid-state ion exchange, play an important role in the activation of hydrogen peroxide. The indium-hydroperoxo complex formed in beta zeolite pores was found to be accessible by the bulky cinnamyl alcohol molecules. Among the applied catalysts In/H[B]-beta (containing 7.6% In₂O₃/g) showed the highest selectivity in cinnamyl alcohol epoxidation.     

Hydrogenation of Cinnamaldehyde to Cinnamyl Alcohol over An Ultrafine Co—B Amorphous Catalyst

A novel Co-B amorphous alloy catalyst in the form of ultrafine particles was prepared by chemical reduction of CoCl2 with aqueous NaBH4, which exhibited excellent activity and selectivity during the hydrogenation of cinnamaldehyde to cinnamyl alcohol in liquid phase. The optimum yield of cinnamyl alcohol was 87.6%, much better than the yield of using Raney Ni, Raney Co and other Co-based catalysts.     

羧酸盐双子表面活性剂的合成及性能

为筛选环境友好的新型双子表面活性剂,以水杨酸为原料设计合成了5个羧酸盐型双子表面活性剂EODPN1-EODPN5[2,2'-(1,2-CH₂CH₂-二-O-)-二-(4-C_nH_2n+1COPhCOONa),n=5,7,9,11和13],并通过核磁共振波谱仪(NMR)和傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)等对目标产物进行了结构表征。 探究了EODPN作为表面活性剂的性能,并利用Gibbs表面吸附方程,通过理论计算得到相关热力学参数,结果表明,目标分子具有优异的表面活性,临界胶束浓度(CMC)值低(最低达0.4 mmol/L),表面张力性能优良(最低达29.74 mN/m),单位面积表面吸附量(Γ)高(最高达3.37×10^-6 mol/m²)。 通过改变疏水基烷基碳链的长度,优化了EODPN的表面活性和自组装能力,筛选出EODPN4为最佳的表面活性剂。 借助EODPN4能与铜离子稳定结合,实现了表面活性剂含量的检测。     

Selective Synthesis of Z‐Cinnamyl Ethers and Cinnamyl Alcohols through Visible Light‐Promoted Photocatalytic E to Z Isomerization

A photocatalytic E to Z isomerization of alkenes using an iridium photosensitizer under mild reaction conditions is disclosed. This method provides scalable and efficient access to Z‐cinnamyl ether and allylic alcohol derivatives in high yields with excellent stereoselectivity. Importantly, this method also provides a powerful strategy for the selective synthesis of Z‐magnolol and honokiol derivatives possessing potential biological activity.     

稀土Th修饰的Co-B非晶态合金催化肉桂醛选择性加氢制肉桂醇

采用化学还原法制备了Th修饰的Co-B非晶态合金(Co-Th-B)并应用于液相肉桂醛选择性加氢制肉桂醇,Co-Th-B的活性和选择性显著高于非修饰Co-B,其中最佳,Th修饰量为10%,此时肉桂醇得率可达81.4%,且能够多次重复使用.结合系统表征,初步讨论了催化剂的构效关系以及Th对催化性能的促进作用.