Untersuchungen zur Bestimmung von Methionin

Zusammenfassung Auf der Basis einer von Baernstein angegebenen Methode wurde ein Mikroverfahren zur gleichzeitigen Bestimmung von Methionin über Thiolacton und flüchtiges Methyl, von Cystin sowie von Schwefelwasserstoff- und Sulfitschwefel entwickelt, das die Bestimmung dieser Fraktionen in Proteinen, Gesamtlebensmitteln und anderen organischen Substanzen gestattet. Ein Vergleich mit anderen Verfahren erwies die Zuverlässigkeit und Leistungsfähigkeit dieser Methode.     

Untersuchungen zur analytischen Bestimmung von Cadmium in anorganischen Mikroproben durch Atomfluoreszenz mit elektrothermischer Atomisierung

Summary Analytical Determination of Traces of Cadmium in Inorganic Matrices by Atomic Fluorescence With Electrothermal AtomizationA method for the determination of traces of cadmium in inorganic substances (Ga, As, Al, GaAs) by atomic fluorescence with electrothermal atomization is described. The optimized parameters of the self-made AF-spectrometer and the micro-wave excited, selfmade Cd-EDL are given. The influence of the matrices on the Cd-AFS is discussed. It is shown, that determinations of traces of Cd are possible in easy and truly vapor-isable inorganic matrices by optimization of the volatilization processes. The detection limits are: 0,2 ppb, 5,6 ppb, 44 ppb, 2,5 ppb and 85 ppb relative to 10 mg acid, 1,25 mg Ga, 0,05 mg Al, 1,34 mg As and 0,25 mg GaAs.     

Untersuchungen zur chemischen Bestimmung von Threonin und Serin

Zusammenfassung Die Threonin- bzw. die Threonin und Serinbestimmung auf chemischem Wege werden hinsichtlich der beiden wichtigsten Verfahren, nämlich der Oxydation mit Bleitetraacetat und mit Perjodsäure, vergleichend überprüft. Beide Methoden arbeiten, insbesondere nach Einführung einer für die Serinoxydation vorgeschlagenen Abänderung, recht genau. Für die Untersuchung von Aminosäuregemischen oder Eiweißhydrolysaten ist aus erörterten und überprüften Gründen die Perjodat-Oxydation vorzuziehen.     

Vergleichende Untersuchungen zur Bestimmung von Harnstoff im Blut

Ohne Zusammenfassung     

Eine photometrische Methode zur analytischen Bestimmung von Peptiden neben Aminosäuren

Zusammenfassung Zwei einfache Methoden werden beschrieben, die die störungsfreie quantitative Bestimmung von Peptiden ohne Rücksicht auf ihren chemischen Aufbau und ihre Kettenlänge noch neben dem 250- bis 500fachen molaren Überschuß an Aminosäuren ermöglichen. Die Erfassungsgrenze liegt bei etwa 0,02 mMol Peptid/l. Die Auswertung erfolgt photometrisch bei 321 nm bzw. 335 nm.

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A photometric method for the analytical determination of peptides in the presence of amino acids

Summary Two simple methods are described, which permit the interference-free quantitative determination of peptides without regard to their chemical structure and their chain length, and in the presence of 250–500 times the molar excess of amino acids. The detection limit is approximately 0,02 mM peptide/l. The evaluation is conducted photometrically at 321 nm or 335 nm.

     

Mikromethode zur analytischen Bestimmung niederer Oxydationsstufen

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren beschrieben zur Analyse von Stoffen niederer Oxydationsstufen, die mit einer KOH-Schmelze unter H₂-Entwicklung reagieren. Unter Vakuum werden Analysenproben von 0,5–15 mg, z.B. auch einzelne Kristalle, in eine entgaste KOH-Schmelze eingetragen, wobei die gesamte Substanzmenge als maximale Oxydationsstufe gelöst und eine äquivalente H₂-Menge freigesetzt wird. Der entwickelte Wasserstoff wird abgepumpt, mit einer Töplerpumpe komprimiert und in einer Hg-Gasbürette gemessen; er kann ferner durch Verbrennung an CuO identifiziert werden. So konnte die Zusammensetzung zahlreicher NbO_x-Phasen bestimmt und kleine Abweichungen von der Stöchiometrie z.B. mit der Fehlergrenze NbO_2,490±0,001 gemessen werden; zur Bestimmung der Oxydationszahl weiterer Oxide, Halogenide und Oxidhalogenide der Metalle Nb, Ta, Mo, W, ist die Methode ebenfalls geeignet.

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Summary A new method is described for the analysis of substances of lower oxidation states reacting with a KOH-melt to evolve hydrogen. Samples of 0.5 to 15 mg are introduced under vacuum into a degassed KOH-melt, whereupon all the substance dissolves in the form of the highest oxidation state and an amount of hydrogen equivalent to the content of the lower oxidation state is liberated. The gas evolved is pumped off, compressed with a Töpler pump, and its volume measured in a mercury gas-buret; it can also be identified by combustion over CuO. The composition of numerous NbO_x-phases was determined in this way; in measuring non-stoichiometric compounds the limit of error may be characterized by the analytical composition NbO_2.490±0.001. The oxidation-number of many oxides, halogenides and oxide-halogenides can be determined in the same way.

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Herrn Prof. Dr. H. Schäfer danke ich sehr für die Anregung, dieses Thema zu bearbeiten, und für die Förderung der Untersuchungen. Herrn Dipl.-Chem. D. Bergner und Frl. M. Görbing danke ich für ihre Mitarbeit bei der Anwendung der Methode.     

Untersuchungen zur Bestimmung von an Amine gebundenem Kohlendioxid

Ohne Zusammenfassung     

Untersuchungen zur selbstregistrierenden spektrochemischen Bestimmung von Fluor in Aluminiumoxid

Ohne Zusammenfassung     

Untersuchungen zur Bestimmung von Carbons?ureestern mit Hydroxylamin

Ohne Zusammenfassung     

Untersuchungen zur Bestimmung von Nickel in Rohkupfer durch Wechselstrompolarographie

Ohne Zusammenfassung     

Untersuchungen zur quantitativen Bestimmung von Carbonsäureestern mit Hydroxylamin

Zusammenfassung Die Hydroxamsäurebildung aus Hippursäureäthylester und verschiedenen Aminosäure- und Peptidestern wurde in Abhängigkeit von pH und Hydroxylaminkonzentration kolorimetrisch untersucht. Günstige Reaktionsbedingungen sind pH 9,5 und 0,72m-NH₂OH, 37°. Die Ausbeute wird durch die parallel gehende Verseifungsreaktion etwas gedrückt. Bei Aminosäure- und Dipeptidestern, die zu Ringschlußreaktionen neigen, sinkt die Hydroxamsäureausbeute erheblich ab.

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The formation of hydroxamic acids from ethyl hippurate and other amino acid and peptide esters has been investigated colorimetrically in relation to pH and hydroxylamine concentration. Conditions favorable for the reaction are pH 9,5 and a 0,72m hydroxylamine solution at 37°. Generally, the yield is slightly diminished by the competing saponification reaction. However, with esters of amino acids and dipeptides tending to undergo cyclization reactions, the yield is considerably reduced.

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Mit 4 Abbildungen

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Herrn Prof. Dr.Hermann Bretschneider zum 60. Geburtstag in Verehrung gewidmet.     

Vergleichende radioimmunologische Untersuchungen zur Bestimmung von Proteohormonen mit verschiedenen Testkombinationen

Zusammenfassung BrO ₄ ^– wird in schwach alkalischer Lösung (pH 7–9) bei Siedehitze mit Jodid zu BrO ₃ ^– reduziert. Ein Arsenitüberschuß wird zugegeben, um die Ausscheidung von Jod in der heißen Lösung zu verhindern. Durch Rücktitration des Arsenits mit einer eingestellten Jodlösung wird der BrO ₄ ^– -Gehalt bestimmt.Das gesamte BrO ₃ ^– in der Lösung wird anschließend nach ansäuern und Zusatz von KJ mit Thiosulfat titriert. Aus den beiden Titrationen läßt sich der ursprüngliche Gehalt an Bromat in der Probe ermitteln. Die Bestimmungen sind einfach und sehr genau. Es wird auch eine Methode zur direkten Analyse von BrO ₃ ^– neben BrO ₄ ^– angegeben.Für die Überprüfung des Manuskriptes möchte ich den Herren Dr. P. Baertschi und O. Antonsen herzlich danken.     

Analytische Untersuchungen zur ma?analytischen Bestimmung der Oxydierbarkeit einiger Mono- und Polyphenoltestl?sungen

Ohne Zusammenfassung

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Analytical investigations in the volumetric determination of the oxidizability of some mono- and polyphenol test solutions

     

Ein neues Verfahren zur analytischen Bestimmung des Protactiniums

Ohne Zusammenfassung     

Untersuchungen zur voltammetrischen Bestimmung von Molybd?n in Gegenwart von Wolfram

Zusammenfassung Molybdän-Ionen bilden mit Natrium-Diäthyldithiocarbamidat eine an der Kohlepaste-Elektrode reduzierbare Komplexverbindung. Der Leitelektrolyt enthält einen Acetatpuffer. Die Höhe des Reduktionspeaks mit dem Spitzenpotential bei –0,25 V (GSE) ist nach Vorelektrolyse von 3 min bei geöffnetem Stromkreis und dem Startpotential von +0,4 V (GSE) der Molybdänkonzentration zwischen 5 und 50 ng/ml linear proportional. Bei der Bestimmung von 50 ng/ml Molybdän beträgt die relative Standardabweichung 0,035 (3,5%). Ein 10⁶facher Überschuß von Wolfram beeinflußt die Bestimmung nicht. Die mögliche Beeinflussung von 18 weiteren Elementen wurde untersucht. Das beschriebene Verfahren erlaubt, zwischen 1 und 100 ppm Molybdän in Natriumwolframat zu bestimmen. Bei Anwendung der Zusatzmethode nimmt eine vollständige Analyse 30 min in Anspruch.Vortrag anläßlich der Tagung Spurenanalyse, 2. bis 5. April 1973 in Erlangen.     

Zur ma?analytischen Bestimmung von Boranaten

Zusammenfassung Boranate lassen sich durch Oxydation mit überschüssiger Hypochloritlösung im stark alkalischen Gebiet mit hoher Genauigkeit maßanalytisch bestimmen. Titerstellung und Rücktitration der Hypochloritlösung erfolgen jodometrisch.Die relative Standardabweichung dieser Methode beträgt 0,2%.Direkttitration mit Hypochloritlösung ist nicht möglich, da auf diese Weise zu tiefe Boranatwerte erhalten werden.Eine Reihe anderer Oxydationsmittel reagiert im alkalischen Gebiet entweder gar nicht mit dem Boranation oder ergibt durchweg zu niedrige Werte, da offenbar Wasserstoffentwicklung als Nebenreaktion auftritt. Die Reaktionsbedingungen für die quantitative Umsetzung von Boranat mit Hypochlorit werden diskutiert.

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Summary Metal borohydrides can be assayed by oxidation with excess hypochlorite in strong alkaline solution with a relative standard deviation of 0,2%. Standardisation and back titration of hypochlorite are performed iodometrically.The direct titration of boranate with hypochlorite yields too low values.In alkaline medium some other oxidising agents do not react with boranate at all, or the reaction is disturbed by loss of active hydrogen as side-reaction.Conditions for the quantitative reaction of boranate with hypochlorite are discussed.

     

Automatisches Verfahren zur Bestimmung von sauren Mucopolysacchariden und seine Anwendung in der analytischen Biochemie

Zusammenfassung Ein einfaches automatisches Bestimmungsverfahren für saure Mucopolysaccharide wird beschrieben, das auf der Trübungsreaktion dieser Stoffe mit Cetylpyridiniumchlorid beruht. Der für quantitative Untersuchungen günstigste Konzentrationsbereich liegt für MPS bei 1–15-mg-%, da hier die Transmissionswerte linear ansteigen. Die Trübungsintensität wird durch NaCl-Lösung und andere Salzlösungen verstärkt, während Säuren und Basen diese mindern. Die günstigste Konzentration zur Erfassung sowohl von Chondroitinsulfat und Heparin als auch von Hyaluronsäure liegt für NaCl bei etwa 0,4 M. Folgende Stoffe kommen als potentielle Störfaktoren in Frage: Dodecylsulfat, Gentisinsäure, Trichloressigsäure, Sulfosalicylsäure und ein hoch sulfatiertes Polyanion (SP 54).Die Anwendungsmöglichkeiten der Methode werden am enzymatischen Abbau von Chondroitinsulfat mittels Testes-Hyaluronidase und an der Auftrennung eines Gemisches von Heparin, Chondroitinsulfat und Hyaluronsäure demonstriert.

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Automatic procedure for the determination of acid mucopolysaccharides and its application in analytical biochemistry

A simple automatic procedure for the determination of acid mucopolysaccharides (MPS) is described, which is based on the turbidity reaction of MPS with cetylpyridinium chloride. In this method the optimum concentration range for chondroitin sulphate was found to be 1–15 mg-%. Out of a series of electrolytes tested, a 0.4 M solution of sodium chloride was shown to give high turbidity values with chondroitin sulphate, heparin as well as hyaluronic acid. Acid and alkali solutions reduced the sensitivity. Investigations for specificity showed that dodecyl sulphate, gentisinic acid, trichloroacetic acid, sulphosalicylic acid and highly sulphated polyanion (SP 54) may interfere with this procedure.As an example for the application of this method in biochemistry an investigation of an enzymatic degradation of chondroitin sulphate is described, and a fractionation of a mixture of acid mucopolysaccharides by ion-exchange chromatography is demonstrated.

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Herrn Prof. Dr. R. Domenjoz zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Zur ma?analytischen Bestimmung von Orthoestern

Ohne Zusammenfassung