固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定贝类产品中脂溶性贝类毒素

建立基于氧化石墨烯的Spin-mini固相萃取小柱样品净化-超高效液相色谱-串联质谱同时测定贝类产品中脂溶性贝类毒素的方法.样品采用V(甲醇):V(乙醇):V(异丙醇)=7:2:1振荡提取,经氧化石墨烯Spin-mini固相萃取小柱净化,并利用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测,外标法定量.大环内酯类贝类毒素-2(PTX2)、米氏裸甲藻毒素(Gymnodimine,GYM)线性范围为3.0~30.0μg·kg~(~(-1)),原多甲藻酸贝毒(Azaspiracids,AZA1、AZA2、AZA3)线性范围为0.75~10.0μg·kg~(-1),螺环内酯毒素(13-Desmethyl Spirolide C,SPX1)线性范围为3.0~40.0μg·kg~(-1),相关系数均大于0.993 2,方法检测限范围为0.10~0.26μg·kg~(-1),定量限范围为0.28~0.81μg·kg~(-1).在贝类样品基质中6种脂溶性贝类毒素3个添加水平的平均回收率为82.5%~115.7%,相对标准偏差为0.9%~14.3%.该方法具有操作时间短、有机溶剂用量少、灵敏度高、回收率和稳定性较好等优势,适用于贝类样品中多种脂溶性贝类毒素残留的检测与确证.     

红旱莲黄酮的色谱分析及酪氨酸酶抑制作用

采用高效液相色谱技术分析了纯化后的红旱莲黄酮中的主要黄酮组分,通过测定抑制率和抑制动力学,评估了红旱莲总黄酮对酪氨酸酶的抑制作用及抑制机理。结果表明,槲皮素是纯化后的红旱莲黄酮中的主要黄酮成分,其后依次为芦丁、黄芪苷、山奈酚、金丝桃苷和异槲皮素,其总黄酮含量为44.7%。与阳性对照曲酸相比,红旱莲黄酮是一种有效的酪氨酸酶抑制剂(IC50=46.99μg·mL-1),其抑制类型是典型的可逆竞争型,抑制常数Ki为34.07μg·mL-1。     

一种零添加亚硝酸盐腌腊肉的加工工艺

本文研究了一种零添加亚硝酸盐腌腊肉的加工工艺.以新鲜的猪后腿肉为原料,以分离自新疆酸马奶的具有高效降解亚硝酸盐的发酵乳杆菌RC4和具有广谱抗菌效果的植物乳杆菌B6为复配发酵剂,通过2次单因素实验和正交实验,首先优化发酵剂菌种比例、红曲红的添加量、烘干时间及乳酸链球菌素的添加量,再进一步优化白砂糖、黄酒、生抽和维生素E等风味影响因素,即获得一种零添加亚硝酸盐腌腊肉制品的优化加工工艺.试验结果表明,优化的工艺为:复配发酵剂发酵乳杆菌RC4与植物乳杆菌B6的体积比为2:1、红曲红0.2 g·kg~(-1)、白砂糖20 g·kg~(-1)、黄酒20 g·kg~(-1)、生抽50 g·kg~(-1)、维生素E 0.03 g·kg~(-1)、19℃发酵25 h、50℃烘干24 h、乳酸链球菌素0.4 g·kg~(-1).利用该优化工艺制出的腌腊肉制品亚硝酸盐质量分数仅为11.39 mg·kg~(-1),感官评分达到93.8,色泽鲜艳明亮,滋味鲜咸可口且安全健康.     

磷肥对茶园土壤中镉有效性及其生物累积的影响

通过温室盆栽试验,研究了在不同培养期内(1,2和4个月),不同磷肥(过磷酸钙、磷酸二氢钾、钙镁磷肥)及施磷量(P2O50.2,0.5g·kg-1)对镉污染茶园土壤pH值、土壤有效态镉含量及茶树镉吸收累积量的影响.结果表明:钙镁磷肥的施加可有效提高茶园土壤的pH值,过磷酸钙和磷酸二氢钾对pH值的提高则不明显;过磷酸钙和钙镁磷肥均提高了土壤有效态镉含量,且施磷量不同影响规律亦不同,而磷酸二氢钾对土壤有效态镉含量的影响不显著;茶树累积镉含量为根茎叶,根系对镉的富集能力极强,向茎和叶部位的迁移量较低;钙镁磷肥的施加可显著降低茶树各部位对镉的吸收累积量,0.5g·kg-1施磷水平下效果尤为明显,而过磷酸钙和磷酸二氢钾则使茶树对镉的吸收累积量增加;随着茶树培养时期的延长,土壤pH值和有效态镉含量基本呈下降趋势,根系吸收镉的量逐步升高,而茎和叶中镉的含量有所降低.     

香溪河消落带及其上缘土壤重金属的正态模糊数评价

分别于2014年4,9月和2015年2月对三峡库区香溪河消落带(海拔165~175 m)及其上缘(海拔175~185m)野外采集土样108个,采用原子吸收光谱法测定土壤重金属(Cr,Pb,Cu和Cd)的含量,用模糊污染指数模型-正态模糊数的地累积指数对不同出露时期的消落带及其上缘的土壤重金属含量进行评价.对出露前期(2014年4月),出露后期(2014年9月)和水淹出露期(2015年2月)的消落带上层土(0~20cm)和下层土(20~40cm)的分析表明,Cd含量在出露后期达到最大值(上、下层土壤含量分别为1.21,0.94mg·kg~(-1)),在水淹出露时达到最小值(上、下层土壤含量分别为1.04,0.90mg·kg-1).基于该方法评价结果,香溪河消落带及其上缘中Cd为中度污染,Cu和Pb均为轻度污染,Cr为清洁水平,综合评价为轻度污染等级.     

2种乌贼墨黑色素对衰老小鼠心脏糖基化末端产物的清除作用

分析和比较了曼氏无针乌贼墨汁黑色素(Melanin from Sepiella Maindroni Ink, MSMI)和虎斑乌贼墨黑色素(Melanin from Sepia pharaonis Ink, MSPI)对D-半乳糖糖基化模型小鼠心脏内糖基化产物的影响.将80只ICR小鼠随机分为8组,包括空白对照组、衰老模型组以及2种乌贼墨汁黑色素低剂量组(120 (mg·kg~(-1))·d~(-1))、中剂量组(240 (mg·kg~(-1))·d~(-1))、高剂量组(480 (mg·kg~(-1))·d~(-1)).空白对照组皮下注射生理盐水,其他组皮下注射200 (mg·kg~(-1))·d~(-1)的半乳糖,连续灌胃45 d后,对小鼠心脏组织中AGEs、RAGE、es RAGE、sRAGE及血清中Hb-AGE的含量进行检测.结果表明,2种乌贼墨汁黑色素具有清除AGEs及其受体、血清中的Hb-AGE的能力,作用效果与摄入的剂量成正比;其中低剂量与中剂量的MSMI清除血清中的Hb-AGE的效果更明显,但相同高剂量的MSPI清除血清中Hb-AGE的效果更明显.总体看MSMI对心脏组织中的AGEs的清除效果更强、对机体合成RAGE、s RAGE、es RAGE的抑制更为明显.     

新疆哈密盆地土壤中锌的含量分布及锌肥效应研究

本文研究了哈密盆地土壤中锌的含量及其分布.土壤中全锌含量范围为30.6～118ppm,均值77.11ppm.有效态锌含量0.1～1.14ppm,均值0.407ppm,其中低于临界值0.5ppm 的样点数为73.4%.有效态锌含量与土壤质地、有机质含量呈正相关.土壤有效态锌在剖面中表层高于下层,差异明显.在缺锌土壤中施用锌肥,小麦增产3.7～22.7%,葡萄增产31.1%.     

外源硒对菲胁迫下苍耳光合荧光特性的影响

为了探究硒元素缓解土壤中多环芳烃污染对陆生植物苍耳(Xanthium sibiricum Patrin ex Widder)的胁迫作用,选择菲作多环芳烃代表物,通过盆栽实验,研究了土壤中不同菲污染浓度(0,20,80,320mg·kg-1)对苍耳的生长、叶绿素含量、光合参数及叶绿素荧光参数的影响,以及外源性施加硒(0.5mg·kg-1)对上述胁迫效应的缓解作用.结果显示,硒能显著缓解高浓度(320mg·kg-1)菲胁迫下苍耳生物量的减少(p0.05),同时缓解各浓度菲胁迫下叶片中叶绿素含量的降低;硒还能缓解植物在菲胁迫下净光合速率、气孔导度、胞间CO2浓度的降低,减缓叶片PSⅡ最大光化学效率、PSⅡ实际光能转化效率、光化学淬灭系数的下降和非光化学淬灭系数的上升.研究表明,土壤中外源性添加硒能保护菲胁迫下苍耳的光合机构,改善其光合功能.     

饲喂频率对鲈鱼生长及体生化成分的影响

选取同一种饵料设置1次·d-1、2次·d-1、3次·d-1、4次·d-14个饲喂频率,采用静水连续充气养殖系统,在盐度为26.0%～27.0%、温度为26～30℃条件下对鲈鱼(85.95±2.04)g进行为期40d的生长实验.结果表明:(1)饲喂频率影响鲈鱼的生长是由食物转化率和摄食率的提高共同引起的.(2)水分含量随饲喂频率的增高而保持不变;蛋白质含量随饲喂频率的增加,基本保持不变;脂肪含量随饲喂频率的增高而明显减少;灰分含量随饲喂频率的增多而明显增加.(3)鲈鱼的适宜饲喂频率为2次·d-1.     

外源柠檬酸和乳酸对海州香薷吸收和转运镉的影响

利用水培法研究了不同浓度镉(Cd)胁迫下,添加柠檬酸或乳酸对海州香薷生物量、抗性,以及吸收和转运镉的影响.结果表明:较低浓度(2mg·L~(-1))的Cd可以促进海州香薷的生长;添加柠檬酸或乳酸均能提高海州香薷对Cd的抗性和吸收量,且添加乳酸20μmol·L~(-1)时抗性最强,添加柠檬酸3mmol·L~(-1)时吸收能力最强;添加柠檬酸或乳酸均能有效提高海州香薷转运Cd的能力,且添加20μmol·L~(-1)的乳酸时海州香薷的转运能力最强.     

鱿鱼丝抗真菌污染抑制剂筛选及复合优化的研究

为解决鱿鱼丝加工过程中的真菌污染问题,选取脱氢醋酸钠、双乙酸钠、山梨酸钾、丙酸钙、苯甲酸钠、R-多糖、纳他霉素和尼泊金乙酯对鱿鱼丝中分离出的优势腐败真菌进行牛津杯抑菌试验,然后采用响应面法进行复合优化.结果表明,脱氢醋酸钠、纳他霉素、尼泊金乙酯抑菌剂效果较好,其最小抑菌浓度分别为0.05 g·(100 m L)~(-1)、0.09~0.1μg·m L~(-1)和0.05 g·(100 m L)~(-1);复合抑菌剂最优配方为脱氢醋酸钠0.015 g·m L~(-1)、纳他霉素0.08μg·m L~(-1)和尼泊金乙酯0.02 g·m L~(-1),在此条件下的抑菌率可达(95.45±0.49)%.     

大蒜素对人卵巢癌SKOV3/DDP细胞增殖与凋亡的影响及机制

探讨大蒜素(DT)对人上皮性卵巢癌SKOV-3/DDP细胞的增殖抑制及诱导其细胞凋亡的分子机制。用人上皮性卵巢癌耐顺铂细胞株SKOV-3/DDP细胞随机分为4组:①正常对照组;②DT组:于培养基中加入DT(终浓度分别为5、10、20、40μg·mL-1)分别作用细胞24、48和72h;③顺铂(DDP)组(5μg·mL-1);④DT+DDP组(20μg·mL-1 DT和5μg·mL-1 DDP)。MTT比色法检测细胞存活率,流式细胞术检测细胞凋亡率,RT-PCR和Western blot分别检测基因bax、bcl-2的mRNA和蛋白表达。与正常对照组比较,DT组SKOV-3/DDP细胞增殖抑制率与凋亡率均有显著的增加(P0.05),且作用呈剂量和时间依赖性,Bax mRNA和蛋白表达上调,Bcl-2mRNA和蛋白表达下调(P0.05);与DT或DDP组比较,DDP+DT组的细胞生长抑制率及凋亡率均有显著增加(P0.05),且Bax mRNA及蛋白表达上调,Bcl-2mRNA和蛋白表达下调的程度大于单用组(P0.05)。大蒜素对SKOV-3/DDP细胞有显著的抑制增殖和促凋亡的作用,增加SKOV-3/DDP细胞对顺铂的敏感性,其机制可能与大蒜素调控Bax/Bcl-2蛋白表达有关。     

黄蝶呤的荧光性能研究

研究了黄蝶呤的天然荧光特性,考察了黄蝶呤在pH=7.8磷酸盐缓冲溶液条件下的荧光光谱及其各种因素对其荧光强度的影响.在最佳实验条件下,黄蝶呤的线性范围为0～6μg/mL,检出限为2.24×10-1μg/mL.     

食品着色剂赤藓红与人血清白蛋白的结合模式及对蛋白质结构的影响

在生理酸度(pH 7.4)条件下,应用荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法和圆二色谱法(CD)研究了赤藓红与人血清白蛋白(HSA)的相互作用及其对HSA结构的影响。荧光滴定实验结果表明,静态猝灭是导致HSA内源荧光猝灭的主要原因;位点竞争实验显示,赤藓红主要结合在HSA的亚结构域IIA(site I);计算出的热力学参数焓变(ΔH°=-30.513 kJ·mol-1)和熵变(ΔS°=177.99 J·mol-1·K-1)值表明,氢键与疏水作用是赤藓红与HSA相互作用的主要驱动力;紫外和CD光谱分析揭示,赤藓红与HSA结合引起α-螺旋和无规卷曲含量减少,β-折叠和β-转角含量增加,导致HSA的多肽链发生了部分伸展。     

不同形态硫肥和淹水时间段对污染水稻土中铜活性和分布的影响

考察了不同类型的硫肥和淹水时间段对污染水稻土中铜活性和分布的影响,实验结果表明,硫肥种类和淹水时间段显著改变了水稻土的基本理化性质和土壤的铜硫有效性及其空间分布规律.硫酸铵（AS）主要在淹水前期显著降低土壤溶液的pH值,抑制土壤有效态铜硫的释放,提高水稻土氧化性;硫包膜尿素（SCU）则在淹水后期显著提高土壤溶液的pH值、还原性及土壤有效态硫的含量,并明显抑制土壤有效态铜的释放.采用同步辐射微束X射线荧光（μXRF）分析发现,土壤中铜硫呈非均相分布,结合元素的荧光计量数回归分析表明,AS促进土壤中铜硫的协同迁移,而SCU的影响与淹水时间段密切相关.     

发酵乳杆菌RC4对咸肉亚硝酸盐含量及挥发性风味物质的影响

为降低咸肉中亚硝酸盐含量, 将具有高效降解亚硝酸盐的发酵乳杆菌RC4应用于咸肉制作中, 研究其对咸肉亚硝酸盐含量、品质和风味的影响. 通过单因素实验及正交实验, 对添加发酵乳杆菌RC4的实验组咸肉制作工艺进行优化, 比较接菌组和未接菌发酵对照组在感官评分、亚硝酸盐含量、pH、色差、水分、硫代巴比妥值及挥发性风味成分的差异. 结果表明: 实验组咸肉亚硝酸盐含量降解显著, 降解率为78.60%; 实验组咸肉的最佳发酵条件为接种2.0%(μL·mL^-1)的发酵乳杆菌RC4菌液, 18℃发酵10d. 与对照组相比, 实验组咸肉pH降低; 色差及水分含量与对照组差异不显著(P＞0.05); TBA值的变化量明显小于对照组(P＜0.05). 在鉴定出的87种挥发性物质中, 庚醛为RC4发酵产生, 苯甲醛等的含量显著高于对照组, 而这几种醛均为特征风味化合物. 由此可知, 在咸肉制备工艺中, 添加发酵乳杆菌RC4能显著降低咸肉的亚硝酸盐含量, 提高咸肉保质期, 增加其特征风味化合物含量.     

7-安替吡啉偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸与钪的显色反应

本文研究了7-安替吡啉偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸（AQS）与钪（Ⅲ）的显色反应。在高酸度下该试剂与钪（Ⅲ）所成配合物具有较好的选择性,其最大吸收波长在490nm处,摩尔吸光系数为1.37×104 L·ctn-1·mol-1,Sc2O3含量在2.5μg～40μg/25mL范围内符合比尔定律。100倍的镧和30倍的     

浒苔在对虾养殖尾水中生长特性及其对氮磷去除效果的初步研究

研究了不同温度下浒苔在对虾养殖尾水中的生长及其对N、P营养盐去除效果的影响.实验设置了3个温度梯度组(15、20、25℃),每个温度以自然海水(SW)及f/2海水培养基(F/2)为对照组,对虾养殖尾水(WW)为处理组,隔天测定各组中浒苔的生长状况及尾水组中N、P营养盐含量的变化.结果显示,浒苔在WW组中生长较SW组好,差异显著;而与F/2组相比无显著性差异.20℃下浒苔生长最适宜,特定生长率达34.80%·d-1.各组中NH4+最大去除率在温度为15、20、25℃时分别为96.91%、97.21%、98.18%;NO2-和NO3-的去除率均大于99%;PO43-和TP去除率在25℃时达到最大,分别为97.87%、90.10%;表明温度对浒苔生长及其吸收WW中N、P营养盐有一定影响.     

米曲霉(Aspergillus oryzae)黄酒小曲4转化体系的构建及脂肪酶的异源表达

以米曲霉(Aspergillus oryzae)H4为研究对象,初步探究了其对潮霉素的敏感度及原生质体的制备时间。在0.1 mmol·L~(-1)氯丙嗪和150μg·mL~(-1)潮霉素B共同存在的条件下,H4的生长被完全抑制;在酶解时间为3.5 h时,H4的原生质体有最佳的再生率33%。成功构建了重组表达载体pUC18-hygB-LIP并转化至米曲霉H4中。在液态发酵条件下,脂肪酶活力最高的转化子的酶活力比出发菌株H4高10.16 U·mL~(-1)。     

城市污泥人工土壤中重金属生物有效性及综合毒性研究

以城市污泥为主要成分,添加不同比例的单一辅料(草炭、磷矿粉、粉煤灰)配成不同的城市污泥人工土壤,研究各配比人工土壤中重金属生物有效性和综合毒性,并揭示人工土壤中重金属向黑麦草的动态迁移.结果表明:各配比人工土壤中重金属生物有效性和综合毒性均较污泥明显下降;当粉煤灰添加比例为20%时,人工土壤中Cu、Zn、Pb、Ni生物有效态含量下降最多,分别为28.75%、36.09%、34.85%和36.52%,此时,重金属综合毒性指数降幅最大,为2.7×10-3;与污泥相比,各配比人工土壤中重金属向黑麦草的迁移能力显著降低,非线性回归分析显示黑麦草中重金属富集浓度与人工土壤中重金属的生物有效态含量间存在正幂函数关系.