通过活性酯中间体合成大环酰胺的简便方法

通过活性酯中间体合成大环酰胺的简便方法徐汉生徐伟刘秀芳（武汉大学化学系，武汉４３００７２）关键词活性酯，合成，大环酰胺分类号Ｏ６２３．６２６由于结构与性能的特殊，氮杂冠醚与穴醚广泛受到重视．其合成方法有新的综述［１］．通常使用的二酯氨解生成大环酰胺再...     

稀土冠醚配位化合物的研究——Ⅹ Ⅸ.对苯二甲酸二(2′,3′,9′,10′-二苯并-1′,4′,8′,11′,14′-五氧杂-环十六-6′-醇)酯及其稀土配位化合物的合成和性质

合成了双冠醚化合物对苯二甲酸二(2′,3′,9′,10′-二苯并-1′,4′,8′,11′,14′-五氧杂-环十六-6′-醇)酯的15个稀土配位化合物,通过元素分析、摩尔电导、紫外光谱、红外光谱、荧光光谱和热分析等对它们的组成和性质作了表征。     

蔗糖酯的相溶法合成研究

本法以蔗糖、棉籽油为原料。首先使用苛性钾与脂肪酸乙酯反应生成部分中性皂作为乳化剂，并加入一定量的蔗糖，使蔗糖和脂肪酸乙酯在较低温度下既可达到相溶状态，进而在均相下发生酯交换反应合成蔗糖酯。适宜的反应条件为：蔗糖：脂肪酸乙酯＝1：0．8；皂用量15％，催化剂用量2％；反应温度135℃；反应时间165min；压力≤666Pa。所得产品HLB值高于14。     

丙烯酸十四酯合成新方法

采用微波辐射技术,以丙烯酸和十四醇为原料,直接熔融制备了丙烯酸十四酯。探讨了微波辐射功率和辐射时间、原料配比、催化剂用量等因素对酯化反应产率的影响;实验结果表明,制备丙烯酸十四酯的最佳条件为微波输出功率为260W、辐射时间为12min、n（十四醇）：n（丙烯酸）为1．0：1．2,催化剂用量为0.6％（w％）,在此条件下制备丙烯酸十四酯的反应时间从4h缩短到12min,反应速率提高20倍,能耗显著降低,酯产率可达96％。     

棉籽油脚单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯盐的制备

利用不经提纯的棉籽油脚为原料，合成出棉籽油脚单乙醇胺磺基琥珀酸单酯盐．通过正交实验设计．确定了合成棉籽油脚单乙醇胺的优化条件为：反应温度为80℃，反应时间为3h，W(催化剂)=4．5％，n(RCOOCH3)：n(H2NCH2CH2OH)=1:1．1．界面张力测定结果表明，合成的棉籽油脚单乙醇胺磺基琥珀酸单酯盐能与克拉玛依七东一区原油形成10^-3mN／m超低界面张力．     

吡唑醚菌酯和嘧菌酯在铁皮石斛中的残留及其对黄酮含量的影响

为了解吡唑醚菌酯和嘧菌酯在铁皮石斛中的残留动态及吡唑醚菌酯和嘧菌酯对铁皮石斛中黄酮含量的影响,通过盆栽试验,设置了吡唑醚菌酯推荐低剂量(T1)、吡唑醚菌酯推荐高剂量(T2)、嘧菌酯推荐低剂量(T3)、嘧菌酯推荐高剂量(T4)和空白对照(CK)5个处理,采用QuEChERS-液相色谱-串联质谱法和紫外分光光度计检测法,测定铁皮石斛中吡唑醚菌酯和嘧菌酯的残留量和黄酮含量.结果表明:(1)建立的方法准确度及灵敏度良好,平均回收率为88.85%～117.50%相对标准偏差为1.75%～13.92%,满足铁皮石斛中吡唑醚菌酯和嘧菌酯残留检测要求.(2)通过盆栽试验发现,吡唑醚菌酯和嘧菌酯在铁皮石斛中消解速率较慢,半衰期分别为110.45～145.45 d和68.42～170.39 d.90 d时,T1和T2处理组在铁皮石斛中消解率和残留量分别为45.65%、5.23 mg·kg^-1和40.70%、7.65 mg·kg^-1;T3和T4处理组在铁皮石斛中消解率和残留量分别为61.23%、2.51 mg·kg^-1和36.56%、5.50...     

二苯型[16]和[18]环系氮杂支链套索冠醚的合成

以氢氧化钠为缩合剂，２，２′－二（邻－羟基苯氧基）丙烷（Ⅰａ）分别与Ｎ－对甲苯基二乙醇胺二对甲苯磺酸酯（Ⅱａ），Ｎ－对甲苯磺酰基二乙醇胺二对甲苯磺酸酯（Ⅱｂ）反应生成二苯型［１６］环系氮杂冠醚化合物（１～２）．２在过量苯酚存在下，用４０％氢溴酸去对甲苯磺酰基得到相应的亚胺型氮杂冠醚（３）．２，２′－二（邻－羟基苯氧基）乙醚（Ⅰｂ）分别与（Ⅱａ）及Ｎ－苯基二乙醇胺二对甲苯磺酸酯（Ⅱｃ）缩合得到二苯型［１８］环系氮杂冠醚化合物（４～５）．以上５种化合物均未见文献报道，其结构皆经ＩＲ，１ＨＮＭＲ，ＭＳ和元素分析确证     

直链淀粉马来酸酐酯的合成及性能研究

研究在水溶液中用马来酸酐对直链淀粉进行酯化的优化条件．马来酸酐和淀粉葡萄糖基在摩尔比为0．7：1．0，PH＝8．0，温度为30℃的条件下反应3h，可得到粘度、热稳定性、透明度等物理性质均优于直链淀粉的酯化产物，用FTIR谱图表征了直链淀粉马来酸酐酯的结构．     

(+)-7-epi-Goniofufurone合成中构建醚环的研究

报道了采用一条新的合成路线在合成抗肿瘤天然产物（＋）－epi-Goniofufurone的过程中,构建五元醚环时几种方法的比较研究,最后使用了简单的盐酸水溶液反应方法,使分子中的脱保护基和关环反应一步完成,将这一反应条件用于构建Goniofufurone类化合物五元醚环的合成还未见报道。     

2-碘-N-甲基苯磺酰胺的合成新方法和分子结构

选用新方法合成了2-碘—N-甲基苯磺酰胺，通过^1H NMR,^13C NMR,^13C DEPT NMR(Distortionless Enhancement by Polarization Transfer NMR)和MS确证的其结构。     

具有亚乙基二硫醚基团的网状聚合物冠醚

具有亚乙基二硫醚基团的网状聚合物冠醚陈远荫，孟令芝，殷以华（武汉大学化学系，武汉，４３００７２）关键词聚合物冠醚，亚铂配合物，硅氢加成催化剂中图法分类号Ｏ６３２·３１通过非冠醚单体的聚合直接合成聚合物冠醚，在一定程度上解决了冠醚化合物价格昂贵、难以回...     

缩醛化合物的合成

研究了氯化亚锡催化合成缩醛的缩合反应，通过正交实验，探讨了影响缩合反应的各种因素，确定了最佳工艺条件，在最佳条件下合成了一系列缩醛化合物，产品收率和纯度都比较高，催化剂可重复使用。     

冠醚对小麦、水稻某些生理特性及穗部经济性状的影响初报

以两种冠醇化合物馆和漆酚冠醚（ＳＵ１５－Ｃ－５）和苯并１５－冠－５（Ｂ１５－Ｃ－５）分别处理小麦种子和水稻秧根，研究了冠醚对两种作物某些生理特性和穗部经济性状的影响．结果表明，冠醚能促进小麦幼苗生长，提高水稻叶片中叶绿素（ａ十ｂ）含量，减小叶绿素ａ／ｂ比值，对穗部经济性状均显示出良好效果，尤其是饱和漆酚冠醚的良好生理效应更为突出．     

双乙酰丙酮缩乙二胺双核稀土(Ⅲ)配合物的合成

合成了８个新型的双乙酰丙酮缩乙二胺双核稀土配合物，经元素分析、红外光谱、紫外－可见光谱、氢核磁共振谱及摩尔电导的测定对配体及配合物进行了表征．     

双-三[(三甲硅基)亚甲基]锡二元羧酸酯的合成和结构表征

合成了四个新的双核含硅有机锡化合物双-三[(三甲硅基)亚甲基]锡二元羧酸酯，通过IR、^1H-NMR、^13C-NMR和元素分析的测试确定了它们的分子结构。红外光谱测定结果显示．中心锡原子为四配位的单体结构；生物活性的初步测定结果表明，该类化合物具有较好的杀螨活性。     

含双邻位甲基侧基的聚醚酮醚酮酮/聚醚酮酮无规共聚物的合成与表征

以2,2’,6,6’-四甲基-4,4’-二苯氧基二苯酮（O-M2DPOBP）为单体,二苯醚（DPE）和对苯二甲酰氯（TPC）为单体,在无水A1C13和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的存在下,于1,2-二氯乙烷（DCE）中进行低温溶液无规共缩聚,合成了一系列新型高分子量主链含有双邻位甲基侧基的聚醚酮醚酮酮（DM-PEKEKK）／聚醚酮酮（PE—KK）无规共聚物,并用FT—IR、DSC、WAXD、TGA、1H—NMR等方法对共聚物进行了表征分析,考察了共聚物的溶解性能。结果表明,随着DM—PEKEKK链节含量的增加,共聚物的玻璃化转变温度（Tg）逐渐升高,熔融温度（Tm）逐渐降低,结晶度下降,溶解性得到明显改善,具有良好的热稳定性。     

苯基-二[(三甲基硅基)亚甲基]锡化合物的合成和生物活性

合成了苯基-二[（三甲基硅基）亚甲基]碘化锡及6个苯基-二[（三甲基硅基）亚甲基]锡芳香酸酯,利用IR、^1H NMR、^13C NMR和元素分析确定了它们的分子结构,结果显示中心锡原子为四配位的单体结构;生物活性的初步测定结果表明,该类化合物具有一定的杀菌活性。     

甲醛还原 Ag(S0）3以沉析银的研究

本文在绘制出Ag-SO_3~(2-)-H_2O系电势—pH图,且对各种还原剂还原Ag(SO_3)_2~(3-)进行热力学分析的基础上,采用静态法测试了甲醛、联氨、连二亚硫酸钠、抗坏血酸及硼氢化钾与Ag(SO_3)_2~(3-)溶液等当量混合以还原沉析银的得率,获得甲醛是最有效的还原剂。通过正交试验,得知甲醛和Ag(SO_3)_2~(3-)等当量反应沉析银的最佳条件是:pH=12.00,T=35℃±0.2,Ag~+∶SO_3~(2-)=1∶4(摩尔比)。经综合试验获得银的还原沉析率在98.5％以上。     

三氟乙酰丙酮(HTTA)与稀土离子Y(Ⅲ)、Er(Ⅲ)和Nd(Ⅲ)配合物的合成及性质

合成了三氟乙酰丙酮(HTTA)与稀土离子Y(Ⅲ)、Er(Ⅲ)和Nd(Ⅲ)的配合物,并测定了它们的配位数及稳定常数,结果显示这四种配合物的配位数均为3;它们的稳定顺序为:Er(TAA)3>Y(TAA)3>Nd(TAA)3。