快速测定耐热混凝土中游离氧化镁

在耐热混凝土中少量未反应的游离氧化镁直接影响着耐热混凝土的稳定性，快速、准确的测定耐热混凝土中游离氧化镁的含量，对控制耐热混凝土的性能有相当大的作用。目前采用EDTA滴定法测定耐热混凝土中氧化钙、氧化镁，本法试验了蔗糖对游离氧化镁的提取条件，用EDTA滴定法对游离氧化镁进行快速测定。     

游离氧化钙,氧化镁连续测定的电导法研究

研究了乙二醇对氧化钙，氧化镁的提取条件，利用乙二醇提取氧化钙后在催化剂存在下继续提取氧化镁，建立了电导法连续测定ＣａＯ，ＭｇＯ分析方法，可用于水泥熟料中游离氧化钙，氧化镁的测定。     

EDTA滴定法测定锰矿石中的氧化钙和氧化镁

锰矿石中含有大量的锰,锰对络舍滴定法测定氧化钙、氧化镁有干扰,所以要先用HNO3-KClO3将大量锰分离,再用六次甲基四胺和铜试剂将滤液中残留的少量锰以及铁和铝等分离除去,最后用EDTA滴定法连续测定氧化钙和氧化镁.     

直接燃烧-红外光谱法测定冶金石灰中碳和硫及其生烧率的计算

冶金石灰分普通冶金石灰和镁质冶金石灰,是冶金生产的重要原料,主要作为脱硫、脱磷或脱硅剂使用,一般采用焦碳或煤气煅烧石灰石来获得,有时煅烧不完全,仅靠测定氧化钙量不能科学评价冶金石灰的质量。目前钢铁企业执行GB/T 3286.9-1998《石灰石、白云石化学分析方法》[1]。该法周期长,操作繁杂且只能测定石灰中二氧化碳。本法通过X-荧光光谱法测得总氧化钙后,应用直接燃烧-红外光谱法测定冶金石灰中碳和硫量,由碳含量推算其中的生烧碳酸钙量获得生烧率;研究了直接燃烧-红外光谱法测定冶金石灰的燃烧条件及空气对测定结果的影响,提出了生烧…     

球化剂中氧化镁的快速测定

稀土镁合金是生产球铁的球化剂,其中的氧化镁不起球化作用造成铸件发脆和拉力强度降低,因此必须测定其含量并加以控制。用容量法测定氧化镁的含量,文献[1,2]已报道,但文献[1]介绍的方法未具体说明如何测定干扰物质氧化钙;文献[2]介绍的方法由于须进行“挥铬”而操作繁琐,且污染环境。本文进行了相应的试验,拟定用容量法快速测定球化剂中氧化镁的新方法。     

高锰转炉渣碱度的快速分析

对转炉渣中氧化钙、氧化镁、二氧化硅的快速分析方法,文献介绍的多是低锰转炉渣的测定,一般采用三乙醇胺掩蔽干扰元素,用EDTA滴定氧化钙和氧化镁,用硅钼蓝法测定二氧化硅.但一遇到高含量的氧化锰时,就必须用氰化钾掩蔽或采用分离手段进行钙、镁测定,否则,锰干扰.本文提出了不分离高锰转炉渣中氧化锰等干扰元素,直接用沸水和硝酸溶解样品,利用三乙醇胺和酒石酸钾钠掩蔽     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定多金属矿石中氧化钙、氧化镁、砷

建立电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定多金属矿石中氧化钙、氧化镁、砷含量的方法。以盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸四元混合酸溶解样品,以硝酸作为介质溶解盐类,对实验条件进行优化,确定了最佳仪器工作条件和各组分的最佳谱线。氧化钙、氧化镁的质量浓度在1.00～20.00 μg/mL、砷的质量浓度在0.50～10.00μg/mL范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,各组分的检出限为0.008～0.100μg/mL。测定结果的相对标准偏差为1.91%～6.69%(n=11),样品加标回收率为97.79%～107.79%。该方法分析速度快,准确度和精密度高,适用于大批量多金属矿石样品中氧化钙、氧化镁、砷的同时测定。     

EDTA络合滴定氧化钙和氧化镁的改进

笔者从二甲酚橙（XO）-氯化十六烷基吡啶（CPC）作指示剂滴定铝中受到启示。萌发了用XO-CPC作指示剂直接测定氧化钙和氧化镁的设想。试验表明,采用乙酰丙酮掩蔽镁,以XO-CPC作指示剂,在PH 108氨性缓冲溶液中,用EDTA滴定氧化钙和氧化镁,使终点变色十分敏锐。 PH10. 8时,三乙醇胺（分析纯）能和 Al~(3+)、Fe~(3+)、Ti~(4+)、Mn~(2+)等络合,起到掩蔽作用。K~+、Na~+、NH_4~+、Si~(4+)不影响测定。 方法已应用于测定矾土、镁石及白云石等试样中钙、镁的测定,获得满意的结果。1 分析方法 称取试样0.5000g于银坩埚中,加入氢氧化钠3～4g,于马弗炉中低温升到650℃,灼烧30min,取出,用热水提取盐酸酸化后于250ml量瓶中,冷却,定容。1.1　氧化钙的测定 吸取试液50ml于 400ml烧杯中,加三乙醇胺     

ICP—AES法同时测定钾长石中主量与微量元素

钾长石的化学成分主要是二氧化硅、三氧化二铝和氧化钾,其次是三氧化二铁、氧化锰、氧化钠、氧化镁、氧化钙和二氧化钛。二氧化硅的含量一般在60％左右,三氧化二铝和氧化钾为百分之十几,而三氧化二铁、氧化锰和氧化镁等则在0.001％～0.1％之间,含量之间差别很大。利用化学法,比色法或原于吸收光谱法测定钾长石的某些元素已有报道,但同时测定这些含量差别很大的多种化学成分,目前报道很少。本文提出了ICP-AES法同时测量钾长石中多种元素的分析方法。该法简单、准确、快速、可靠,适合大批样品的分析。 1 试验部分     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铁粉中微量组分

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氧化铁粉中二氧化硅、氧化锰、五氧化二磷、三氧化二铝、氧化镍、氧化钙、三氧化二硼、氧化钠、氧化钾、二氧化钛、氧化镁、氧化铜、氧化铬等含量的方法。使用盐酸直接分解氧化铁粉样品,采用基体匹配法消除基体干扰。方法中各元素的测定下限在7×10-4%~5×10-3%范围内。按所提出方法测定了样品6次,各元素测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~8.5%之间。     

电位滴定法测定石灰中有效氧化钙含量

采用电位滴定法,用盐酸标准溶液作为滴定剂,测定石灰中有效氧化钙含量。优化的滴定条件为:①滴定终点pH为7.00;②最大馈液速率10 mL·min^-1;③最小馈液速率100μL·min^-1;④滞后时间5 s;⑤搅拌时间1 min。方法用于石灰样品分析,测定值与手工滴定法测定值相符,相对标准偏差（n=5）在0.10%～0.19%之间。     

二安替比林甲烷分光光度法测定高铬铁矿中微量钛

铬铁矿中含铬量(wCr)在30%～40%之间,杂质测定只涉及铁、磷、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁,现行铬铁矿的检测标准未涉及钛的测定方法,但在生产上要求控制钛的含量。据报道二安替比林甲烷(DAPM)光度法测定微量钛具有灵敏度     

熔融法X射线荧光光谱测定岩石主成分含量

选用国家一级标准物质,采用X射线荧光光谱法对岩石样品中的二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、三氧化二铁、五氧化二磷、氧化钛、氧化锰10种主要组分进行测定,分析结果和标准值或化学值相吻合,各组分测定结果的相对标准偏差小于2％（n=12）。     

X-射线荧光光谱法测定白云石中主次量组分

采用粉末压片x-射线荧光光谱法测定白云石中氧化镁、氧化钙、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁和二氧化钛含量。采用校正曲线和基体校准一体的回归方程进行谱线重叠干扰校正和基体效应校正。将白云石样品进行磨细处理,在压片机上制成样片,直接在X-射线荧光光谱仪上按照选定的分析条件,以标准样品做工作曲线,利用工作曲线测定样品含量。通过与国家标准化学法以及熔片法对照,分析结果与标准值、熔片法结果吻合,主含量元素测定结果相对误差不超过10％,同一样品12次测定结果相对标准偏差不超过10％。该方法简便、快速、准确、重现性好。     

对水泥原材料分析步骤的一点改进意见

为了满足工农业生产的飞跃发展和尽快的提高化学分析速度,我们将原来的水泥原材料的化学分析方法步骤作了如下的排列:1.原来的分析步骤:试样水份灼烧损失熔融—二氧化硅—三氧化物—氧化钙—氧化镁熔融氧化铁三氧化硫2.改进后的分析步骤:试样水份灼烧损失熔融——二氧化硅氧化铁三氧化硫熔融——(二氧化硅 三氧化物)总体—氧化钙—氧化镁根据以上排列可知,改进后的优点,主要是缩短了分析时间。首先在处理 SiO_2的同时,我们即可以从〔SiO_2 R_2O_3〕总体的滤液中进行 CaO—MgO 的测定。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定矿石中的铼——三种前处理方法比较

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法是目前最常用测定分散元素铼的分析手段,其样品前处理方式有酸溶、半溶法。综合比较目前常用的三种溶样方法:氧化镁半溶法、密闭酸溶法、四酸(硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸)敞开+强氧化剂法,从数据准确度、称样量、样品分解程度、引入杂质、溶解时间、操作过程等方面综合考察方法的适用性,并探讨了铼的不同三种伴生矿物对结果的影响。结果表明,氧化镁半溶法准确度高,适合低含量样品的测定,但过程复杂,不适合大批量的样品;密闭酸溶法适合高含量样品测定;四酸敞开+强氧化剂法操作简单,溶矿时间较短,但因采用了高沸点酸高氯酸,使结果偏低。     

钾钙肥中钙镁分别测定

钾钙肥[1 ] 是一种多组分的无机复合肥 ,含有有效氧化钾 4 %～ 8% ,有效氧化硅 30 %左右 ,有效氧化钙 30 %左右 ,有效氧化镁 1 .5%左右 ,还含有多种微量元素。它富含的有效成分在农作物大田试验中表现出良好的增产效果。钙和镁都是植物生长的必需营养元素。虽然它们的化学性质有很多相似之处 ,但它们对植物的生理作用却表现出明显差异 ,因此必须对肥料中钙和镁的含量分别进行准确测定。为了准确测定钾钙肥中钙和镁的含量 ,对传统的 EDTA络合滴定法进行了改进 ,提出以下方法对钾钙肥中钙和镁进行测定。新的测定方法在低含量镁的钾钙肥中 ,…     

X射线荧光光谱法同时测定煤焦灰分中主次组分

采用玻璃熔融法制样,选用标准样品及其与其他标准样品的混合物制作工作曲线,并以经验α系数校正元素重叠干扰和基体效应,用X射线荧光光谱法对煤焦灰分中的二氧化硅、氧化钙、氧化镁、氧化铝、氧化锰、二氧化钛和氧化亚铁等7种主次组分进行测定。该法分析结果与化学法测定值相符;对同一样品测定6次,各组分测定值的相对标准偏差在0.11%～5.8%之间。     

煤灰熔融特性与灰成分之间关系的矿物变化研究

通过在一种真实煤灰中添加不同的氧化物或直接用氧化物配制合成灰,探究了不同灰成分对灰熔融特性的影响规律。利用Fact Sage 7.0对不同灰分的熔融过程进行了热力学模拟,通过熔融过程中的矿物质变化为各种灰成分对熔融特性的影响规律提供理论依据。结果表明,氧化钠对灰熔点的降低作用源于钠长石和霞石对钙长石的取代;氧化镁含量的增加对灰熔点起先降低后升高的作用,当氧化镁含量超过一定时,产生的镁橄榄石能够升高灰熔点;硫对灰熔点的升高作用源于镁橄榄石和硫酸钙对透辉石的取代;氧化钙含量的增加对灰熔点起到先降低后升高的作用,当氧化钙含量超过一定时,硅从熔点较低的矿物质迁移到熔点较高的矿物质中,升高了灰熔点。在与硅氧单元体结合的过程中,氧化钠优先于氧化钙;与氧化钙和硅氧单元体结合的氧化物的优先级为:氧化铝氧化镁氧化铁。     

二甲酚橙比色法测定矿石中少量钙和镁

本文研究了在氨-铵介质中,用二甲酚橙(简称XO)显色比色测定钙、镁的方法。以试剂空白作参比,钙-XO络合物最大吸收峰在570—575毫微米。镁-XO络合物最大吸收峰在560—565毫微米。其络合物组成皆为1:1。在一定条件下,可用8-羟基喹啉掩蔽镁而测定钙。用EGTA掩蔽钙而测定镁。可测定多种矿石中5％以下氧化钙或氧化镁。