钌(Ⅲ)-过碘酸钾-对乙酰基偶氮羧-P体系催化分光光度法测定微量钌的研究

本文发现钌(Ⅲ)对KIO_4氧化对乙酰基偶氮羧-P褪色反应有显著的催化作用,探讨了测定微量钌的催化分光光度法的最佳条件。其表观摩尔吸光系数ε_(530)=6.16×10~5L·mol~(-1).cm~(-1),在0.1～1.5μg/10ml范围内符合比耳定律,应用于贵金属精矿中钌的含量测定,结果满意。     

过硫酸钾氧化4-氨基安替比林分光光度法测定地表水中挥发酚

在pH值为10.0±0.2的缓冲溶液中,以过硫酸钾溶液作氧化剂,用经乙醇和正己烷(1+4)混合溶液提纯的4-氨基安替比林(4-AAP)作显色剂,采用三氯甲烷分光光度法测定地表水中挥发酚.结果表明,经乙醇和正己烷(1+4)混合溶液提纯的4-AAP,损失较少,且纯度较高,有利于准确配制4-AAP溶液.此外,稳定、无色的过硫...     

5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钌(Ⅲ)

研究了 5- ( 5-氯 - 2 -吡啶偶氮 ) - 2 .4-二氨基甲苯 ( 5- Cl- PADAT)与钌 ( )的显色反应。在 p H4.0～ 6.5HAc- Na Ac缓冲溶液中 ,在加热的条件下 ,5- Cl-PADAT与 Ru( )形成稳定的配合物 ,加入无机酸 ( HCl,HCl O4 ,H2 SO4 ,H3 PO4 )酸化后 ,其最大吸收波长位于 50 5nm处 ,表观摩尔吸光系数为 8.5×1 0 4 L· mol-1· cm-1,钌浓度在 0～ 6μg/ 1 0 m L范围内服从比耳定律 ,Ru( )与 5- Cl- PADAT配合物的摩尔比为 1∶ 2。以 EDTA为掩蔽剂 ,方法具有良好的选择性 ,已应用于合成样中钌的测定。     

钌(Ⅲ)-二安替比林对氯苯甲烷-高碘酸钾体系催化分光光度法测定痕量钌

在磷酸介质中及加热条件下,钌(Ⅲ)对高锰酸钾氧化二安替比林对氯苯基甲烷(DApCM)显色反应有强烈的催化作用,由此建立了测定痕量钌的方法.体系的最大吸收波长为500nm,钌的含量在0.0～4.0μg/L范围内具有线性关系,检测限为1.94×10-10g/mL,反应的表观活化能为88.20kJ/mol,反应表观速率常数为7.7×10-4/s.本方法用于矿样中痕量钌的测定得到了满意的结果.     

氨基黑10B与牛血清白蛋白作用的光谱法研究

用紫外、荧光、圆二色光谱法研究了氨基黑10B与牛血清白蛋白(BSA)结合反应的光谱特性.结果表明氨基黑10B对牛血清白蛋白的荧光有猝灭作用,其猝灭类型属于静态猝灭;得到了不同温度下的结合常数和结合位点数;利用Gibbs-Helmholtz方程计算得到该猝灭反应的热力学参数,表明氨基黑10B主要以氢键和范德华力与BSA相互作用;圆二色和同步荧光光谱显示氨基黑10B对BSA构象产生了影响.     

Ru(Ⅲ)-CPA-DBC-KIO4褪色反应催化光度法测定微量钌

报道了以钌(Ⅲ)催化KIO4氧化CPA-DBC为基础的测定微量钌的催化光度分析,建立了一种在水相中直接测定微量钌的方法.钌(Ⅲ)含量在4.0～30.0μg·L-1范围内符合比耳定律,检出限为4.0μg·L-1.方法用于贵金属精矿中钌的测定,结果满意.     

钌(Ⅲ)-溴酸钾-番红花红(O)体系催化光度法测定痕量钌

催化光度法测定痕量钌的方法已有报道,作者发现钌（Ⅲ）对溴酸钾氧化番红花红（O）褪色反应有显著的催化作用,以此为指示反应建立了催化光度法测定痕量钌的方法。研究了反应的最佳条件,确定了方法的检出限和线性范围,并对动力学行为进行了研究。将该方法应用于贵金属精矿和氯化渣中痕量钌的测定,取得满意的结果。     

过硫酸钾氧化4-氨基安替比林光度法测定地表水中挥发酚

在 pH 值为10.0±0.2的缓冲溶液中,以过硫酸钾溶液作氧化剂,用经乙醇和正己烷(1+4)混合溶液提纯的4-氨基安替比林(4-AAP)作显色剂,采用三氯甲烷分光光度法测定地表水中挥发酚。结果表明,经乙醇和正己烷(1+4)混合溶液提纯的4-AAP,损失较少,且纯度较高,有利于准确配制4-AAP溶液。此外,稳定、无色的过硫酸钾溶液代替稳定性差、有毒的铁氰化钾溶液作氧化剂,有利于降低空白值,且显色稳定,方法检出限为0.3μg/L,满足标准方法的要求。本方法用于测定地表水中的挥发酚,平均加标回收率为96.0%。     

结晶紫-高碘酸钾体系催化动力学光度法测定痕量钌(Ⅲ)

测定金属元素主要的主法有光度法、原子吸收法、荧光法[1,2]等.近年来催化动力学光度法测定金属元素以其灵敏度高、检测限低倍受分析工作者重视,适合于痕量分析,尤其适合于痕量钌(Ⅲ),采用有机染料作为检测组分.     

高碘酸盐氧化罗丹明B催化光度法测定钌

在０．７２ｍｏｌ／Ｌ磷酸和９０℃水浴条件下,钌催化高碘酸盐氧化罗丹明Ｂ（ＲＢ）,据此建立了高灵敏催化光度测定钌的方法。方法的检出限为８．０×１０＾－１２ｇ／ｍＬ,测定范围为０．２～１５ｎｇ／２５ｍＬ,对５、１０、１５ｎｇ／２５ｍＬＲｕ（Ⅲ）测定的相对标准偏差分别为８．６７％,５．９４％和１．８５％。本反应对Ｒｕ（Ⅲ）、ＲＢ、ＫＩＯ４和Ｈ３ＰＯ４均为一级反应,表观活化能为３６．０５ｋＪ／ｍｏｌ。１３     

氨基黑10B褪色光度法测定两种阳离子表面活性剂及其作用机理

在弱酸性的乙酸盐介质中,阳离子表面活性剂(CS)与氨基黑10B(AB)染料反应,形成离子缔合物,溶液颜色发生明显褪色,最大吸收在616 nm,CS的浓度在0~2.17×10-5mol.L-1(CPB)、0~2.09×10-5mol.L-1(CTMAB)范围内遵守比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.16×104L.mol-1.cm-1(CPB)、1.93×104L.mol-1.cm-1)(CTMAB),检出限为7.64×10-7mol.L-1(CPB)、1.31×10-6mol.L-1(CTMAB)。用于水样中CS的测定,还用密度泛函理论对反应机理进行了探讨,结果与试验事实相符合。     

催化动力学光度法测定钌

在磷酸介质中,痕量钌（Ⅲ）对溴酸钾氧化二安替比林对氨基苯基甲烷（DApAM）的显色反应具有明显的催化作用,研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,据此建立了一种测定痕量钌（Ⅲ）的新方法,其检测限为2．10×10－9g／mL,针含量在0－20μg／L内符合比尔定律,方法用于贵金属精矿中痕量钌的测定,结果满意。     

5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钌(Ⅱ)

研究了新合成试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)与钌(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在30%乙醇存在下于pH 4.0~6.2 HAc-NaAc缓冲介质中,钌(Ⅱ)与5-I-PADAT形成稳定的配合物,其最大吸收波长位于529 nm。该配合物在无机酸(HCl,H2SO4,HClO4,H3PO4)作用下,可转变为另一种具有较高吸收特性的配合物,其最大吸收波长位于509 nm,适宜的酸浓度范围分别为0.15~0.60 mol/L HCl,0.15~0.48 mol/L H2SO4,0.15~0.48 mol/LHClO4和0.15~0.90 mol/L H3PO4。表观摩尔吸光系数5ε09=5.72×104L.mol-1.cm-1,钌含量在0~0.5μg/mL内符合比尔定律。40倍的银、10倍的锇、6倍的金和4倍的Pt、Rh、Ir等贵金属离子不干扰钌的测定,钯的干扰可利用其与钌(Ⅱ)显色温度和酸度的差异性消除。方法可用于催化剂中微量钌的测定。     

钌(Ⅲ)-二安替比林对氯苯甲烷-高碘酸钾体系催化分光光度法测定痕量钉

在磷酸介质中及加热条件下,钌（Ⅲ）对高锰酸钾氧化二安替比林对氯苯基甲烷（ＤＡｐＣＭ）显色反应有强烈的催化作用,由此建立了测定痕量钉的方法。体系的最大吸收波长为 ５００ ｎｍ,钌的含量在 ０．０～４．０μｇ／Ｌ范围内具有线性关系,检测限为 １．９４×１０－１０ｇ／ｍＬ,反应的表观活化能为 ８８．２０ ｋＪ／ｍｏｌ,反应表现速率常数为 ７．７ ０×１０－４／ｓ。本方法用于矿样中痕量钌的测定得到了满意的结果     

流动注射催化分光光度法测定钌的研究

利用钌（Ⅲ）对过氧化氢氧化还原型百里酚酞显色反应的显著催化作用，建立了钌的新流动注射催化分光光度分析法，该法快速灵敏、简便，用于实际样品分析，结果良好。     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定微量钌

以 2 ( 3,5 二氯 2 吡啶偶氮 ) 5 二甲氨基苯胺作为分光光度法测定微量钌 (Ⅱ )的新显色剂。在pH 4 0～ 6 0的HAc NaAc缓冲溶液中 ,钌 (Ⅱ )可与试剂形成稳定的配合物。在乙醇存在下 ,于 0 0 6～ 0 9mol/LHCl或 0 0 3～ 1 5mol/LH2 SO4介质中可转变为稳定的绿蓝色配合物 ,其最大吸收波长位于 636nm ,表观摩尔吸光系数为 1 0 7× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。钌 (Ⅱ )浓度在 0～ 0 9mg/L范围内符合比尔定律。利用EDTA作掩蔽剂 ,5 0倍量的Fe3+、Cu2 +、Co2 +、Ni2 +等对测定无干扰 ,所拟方法已用于贵金属精矿中钌的测定     

聚氨基黑10B/Nafion修饰电极上多巴胺的检测

用电化学聚合法制备了聚氨基黑10B/Nafion修饰电极,利用循环伏安法研究了多巴胺在此修饰电极上的电化学行为.在磷酸盐缓冲溶液(pH 6.0)中,多巴胺在修饰电极上呈现可逆的氧化还原峰.其峰电位都随pH值的增加而负移.多巴胺氧化还原峰电流与其浓度在0.2～30 μmol/L范围内呈良好的线性关系;检出限为1.0×10~7 mol/L.实验结果表明:本修饰电极具有良好的重现性、稳定性和较强的抗干扰能力.将此修饰电极用于多巴胺注射液和小牛血清中多巴胺的检测,结果令人满意.     

高碘酸钾氧化偶氮胭脂红B动力学光度法测定微量钌

在 Ru( )催化高碘酸钾氧化偶氮胭脂红 B的褪色反应基础上 ,提出了测定钌的新催化光度法。钌质量浓度在 0～ 2 .8μg/ 2 5 m L范围内符合比尔定律 ,检出限为 3.83× 1 0 -4 μg/ m L。对 1 .0 μg/ 2 5 m L Ru( )测定的相对标准偏差为 3.8% ( n=1 1 )。催化反应的表观活化能为 5 1 .9k J/ mol,为假一级反应     

对碘偶氮氯膦-高碘酸钾-钌(Ⅲ)的褪色反应用于痕量钌的催化分光光度法测定

在Ｈ２ＳＯ４ 介质中对碘偶氮氯膦与高碘酸钾的褪色反应只有在痕量钌（Ⅲ）的存在下才能定量进行。本文研究了该褪色反应的最佳条件及用于痕量钌的测定方法, 其检出限为０．０２ μｇ·１０ ｍ Ｌ－ １, 钌含量在０．０２～０．３０ μｇ·１０ ｍ Ｌ－ １范围内符合比尔定律。该方法用于贵金属精矿中钌含量的测定, 获得满意结果。