Effect of the dispersity of substances on the macrokinetics of thermal analysis under non-isothermal conditions

The effect of the dispersity of the sample on the topochemical mechanism and on the kinetic parameters of thermolysis (A _sB_s + C_g) under non-isothermal conditions is discussed. For correctness of the experiment, a ratio of maximum and minimum particle diameters 6 is a necessary condition. The topochemical mechanism of the process should be determined separately for the initial and final stages.

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Zusammenfassung Die Wirkung der Dispersion der Probe auf den topochemischen Mechanismus und die kinetischen Parameter der Thermolyse (A_s B_s + C_g) unter nichtisothermen Bedingungen wird diskutiert. Die Genauigkeit des Experiments setzt ein Verhältnis der maximalen und minimalen Teilchendurchmesser von 6 voraus. Der topochemische Mechanismus sollte für die Anfangs- und Endphase des Vorganges einzeln bestimmt werden.

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Résumé L'effet de la dispersion de l'échantillon sur le mécanisme topochimique et sur les paramètres cinétiques de la thermolyse (A_s B_s + C_g) en conditions non-isothermes est discuté. La conditions nécessaire pour qu'une expérience soit correcte est que le rapport entre les valeurs maximale et minimale des diamètres des particules soit 6. Le mécanisme topochimique du processus devrait être déterminé séparément pour les étapes initiale et finale.

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(A + ) . d ./d 6; .

     

Investigation of excess enthalpies of selected binary and ternary solutions and mixtures

The excess enthalpies were investigated for 12 binary and 4 ternary systems, including mixtures and solutions of electrolytes and non-electrolytes. The excess enthalpies of mixtures and integral heats of solutions were measured with an isoperibol calorimeter at 35 °C. Heats of fusion and heat capacities as functions of temperature were measured with a Perkin Elmer Corp., DSC-2. Integral heats, heats of fusion and heat capacities allow investigations of excess enthalpies of solutions. For modelling of the experimental results, the modified Redlich-Kister equation was used with good success.

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Zusammenfassung Für 12 binäre und temäre Systeme, darunter Mischungen und Lösungen von Elektrolyten und Nichtelektrolyten, wurden die Exzessenthalpien untersucht. Die Exzessenthalpien der Mischungen und die integralen Lösungsenthalpien wurden mit einem isoperibolen Kalorimeter bei 35 °C gemessen. Die Schmelzwärmen und spezifischen Wärmekapazitäten in Abhängigkeit von der Temperatur wurden mit einem DSC 2 der Fa. Perkin-Elmer bestimmt. Die integralen Wärmen, Schmelzwärmen und Wärmekapazitäten erlauben, die Exzessenthalpien der Lösungen zu untersuchen. Die Versuchsergebnisse lassen sich erfolgreich mit modifizierten Redlich-Kister-Gleichungen modellieren.

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12 4 , . 35° . -2 - . , . -.

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The author expresses his gratitude to the leader of the Teaching and Research TEAM, Prof. Dr. H. Schuberth, and to Dr. G. Figurski, for help and discussions.     

Kinetics of cerium(IV) oxidation of propionic acid in perchloric acid: Role of solvent

The oxidation rate of propionic acid (PROA) by cerium(IV) in aqueous perchloric acid (1.0–6.0 mol/dm³) is proportional to the PROA concentration, the total order of the reaction being two. It was found that the rate is related to the values of Hammett's acidity function (H₀) in agreement with both Zucker-Hammett's hypothesis and Bunnett-Olsen's criterion, the water acting as a proton transfer agent. A mechanism consistent with the findings is proposed.

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() (IV) (1,0–6,0 /³) . (H₀) -, -. . .

     

Telomerization of butadiene with diethylamine catalyzed by Ni, Pd and Pt allyl halide complexes

The telomerization of butadiene with diethylamine with the formation of the tertiary amine (C₂H₅)₂NC₈H₁₃ is catalyzed by Ni, Pd and Pt allyl halide complexes. Triphenylphosphine increases the activity of such catalysts. The rate of telomerization depends strongly on the [PPh₃]/[M] ratio (M=Pd and Pt) and increases in the series of metals: Ni3H₅PdCl)₂ exceeds that of (-C₃H₅)₂ Pd by more than two orders of magnitude.

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Ni, Pd Pt (C₂H₅)₂NC₈H₁₃. . [PPh₃]/[M], M=Pd Pt, : Ni3H₅PdCl)₂ (-C₃H₅)₂Pd.

     

Heat transfer errors in quantitative differential thermal analysis

A DTA apparatus has been built to examine some of the errors neglected in present quantitative DTA. The heat transfer characteristics within DTA systems were found to limit in situ measurements of powder thermal conductivity. It was also demonstrated that the negligence of heat lost to the DTA block from the sample cell during an exothermic reaction and heat gained from the DTA block by the sample cell during endothermic reactions lead to large errors in quantitative estimations. A modified double differential thermocouple DTA was designed to take these heat losses into account. The apparatus was calibrated with CaCO₃ and kaolinite endotherms and the kaolinite exotherm and tested on the SrCO₃ rhombic trigonal inversion endotherm. The result was found to be in good agreement with accepted literature values.

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Zusammenfassung Ein DTA-Apparatur wurde gebaut um einige in der gegenwärtig üblichen quantitativen DTA vernachlässigte Fehler zu prüfen. Es wurde gefunden, daß die Wärmeübertragungscharakteristika in DTA-Systemen die in situ Messungen der Wärmeleitfähigkeit von Pulvern begrenzen. Es wurde ebenfalls gezeigt, daß die Vernachlässigung von Wärmeverlusten der Probezelle an den DTA-Block bei exothermen Reaktionen und vom Wärmegewinn der Probezelle vom DTA-Block bei endothermen Reaktionen zu bedeutenden Fehlern in den quantitativen Bestimmungen führt. Ein DTA-Gerät mit doppeltem Differentialthermoelement wurde entworfen um diese Wärmeverluste zu berücksichtigen. Der Apparat wurde mittels der endothermen Reaktionen von CaCO₃ und Kaolinit, bzw. mittels der exothermen Reaktion von Kaolinit geeicht und an der Inversion von rhombischem zu trigonalem SrCO₃ erprobt.

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Résumé On a réalisé un appareil ATD pour étudier certaines erreurs négligées jusqu'à présent en ATD quantitative. On a trouvé ainsi que les caractéristiques du transfert de chaleur limitent la mesure in situ de la conductivité thermique des poudres. On montre également que le fait de négliger les échanges de chaleur entre la cellule renfermant l'échantillon et le bloc ATD (pertes ou gains de chaleur suivant que les réactions sont exothermiques ou endothermiques) conduit à des erreurs considérables dans les dosages. Un double thermocouple différentiel a été conçu pour tenir compte de ces pertes. L'étalonnage de l'appareil a été ré alisé à l'aide des réactions endothermiques de CaCO₃ et de la kaolinite et contrôlé avec la transition endothermique de SrCO₃ (rhomboédrique-trigonal).

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DTA , DTA. , DTA . , , DTA DTA . , . CaCO₃ SrCO₃.

     

Catalytic properties of Ni/SiO2 catalysts modified by group IVA elements in hydrocarbon reactions

Germanium, tin or lead additives decrease the activity of supported nickel by several orders of magnitude in the hydrogenation of benzene and hydrogenolysis of propane and n-hexane. n-Hexane is transformed to aromatization products, whereas non-modified Ni is known as a hydrogenolysis catalyst. These catalytic effects are due to changes in the electronic and chemisorption properties of nickel alloyed with inactive metals of the additives.

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, , - . - . .

     

Ammonium nitrate changes during thermal analysis

A study was made of the difference occurring in ammonium nitrate during investigation by DTA and by DSC. The results show that the DTA of ammonium nitrate (p.a.) is accompanied by the crystal transformation IV III II I and melting. During DSC investigation of the same ammonium nitrate samples, the salt undergoes the transformations IV III and IV II in parallel; then follow the crystal transformations III II I and melting. The investigation conditions and the history of the samples do not essentially influence the crystal transformations during thermal analysis.

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Zusammenfassung Bei DTA und DSC von Ammoniumnitrat zu beobachtende Unterschiede wurden untersucht. Bei der DTA von p.a. Ammoniumnitrat verlaufen die Kristallumwandlungen IV III II I sowie der Schmelzvorgang. Während der DSC der gleichen Ammoniumnitratproben verlaufen die Übergänge IV III und IV II parallel, worauf die Kristallumwandlungen III II I und der Schmelzvorgang folgen. Die experimentellen Bedingungen und die Vorgeschichte der Proben hat keinen wesentlichen Einfluß auf die während der thermischen Analyse verlaufenden Kristallumwandlungen.

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. ( ..) IV III II I . , IV III IV II - , III II ar I . .

     

The nature of active sites in Ba(OH)2 catalyst

A general and repetitive method to determine the base strength and number of basic sites of catalysts with low surface area is reported. The nature of the titrating agent is discussed. The nature of the active sites of a Ba(OH)₂ catalyst with low surface area is discussed.

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. . Ba(OH)₂, .

     

Enhanced methane production from methanol decomposition over Pt/TiO2 catalysts

The promoting effect of TiO₂ on CH₄ formation from CH₃OH decomposition has been investigated. Hydrogen and CO are products of CH₃OH decomposition which can subsequently react to produce CH₄. We observe an enhancement in this secondary reaction when the support is TiO₂. This enhancement is lost after a high temperature reduction.

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TiO₂ CH₄ CH₃OH. CH₃OH CO, , CH₄. TiO₂ . , , .

     

Effect of water vapour on the aging of a polyurethane elastomer

An analysis of differential scanning calorimetry and elastic modulus data for a polyester-based polyurethane elastomer is presented. The material was annealed at 170°C for 5 min. The DSC curves were recorded at different times following thermal treatment, with different aging conditions. In particular, aging in the presence of humidity and under vacuum has been analyzed and the results are discussed in terms of the Wilkes model based on disruption of the domain structure with thermal treatment and the restoration of the previous situation at room temperature.

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Zusammenfassung Es wird eine Analyse von DSC-Daten und elastischen Modulwerten von Polyurethanelastomeren auf Polyesterbasis ausgeführt. Das Material wurde bei 170° 5 min getempert. DSC-Kurven wurden zu unterschiedlichen Zeiten nach der unter verschiedenen Alterungsbedingungen ausgeführten thermischen Behandlung aufgenommen. Insbesondere wurde die Alterung in Gegenwart von Feuchtigkeit und im Vakuum untersucht. Die Ergebnisse wurden dem Wilkes-Modell entsprechend diskutiert, das auf einer bei thermischer Behandlung eintretenden lokalen Zerstörung der Struktur und der Wiederherstellung der ursprünglichen Situation bei Raumtemperatur basiert.

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. . , .

     

Novel studies on the temperature-dependence of electric and photovoltaic properties of thin CdSe films for solar cells

Thin CdSe films were prepared under vacuum at different glass substrate temperatures. The effects of substrate heating and temperature on the X-ray diffraction patterns, electrical, DC current-voltage characteristics and photovoltaic properties were investigated in detail. the results obtained were interpreted mathematically, which led to a hopping conduction mechanism. Valuable semiconducting parameters were evaluated for the thin films investigated, for their useful application in photovoltaic or solar cell industries: surface charge density (4.8×10¹² cm^–2), thickness of depletion layer (7.4×10^–7 cm) and donor concentration (6.5×10¹⁸cm^–3).

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Zusammenfassung Dünne Cd-Se-Filme wurden unter Vakuum bei verschiedenen Glassubstrattemperaturen hergestellt. Die Auswirkung der Substraterhitzung und -temperatur auf die röntgendiffraktogramme, die elektrische und Gleichstromspannungscharakteristik und die Sperrschichtphotoeigenschaften wurden detailliert untersucht. Die erhaltenen Ergebnisse wurden mathematisch interpretiert, was zu einem Sprungleitungsmechanismus führte. Halbleiter-Parameter der Untersuchten dünnen Filme wurden für den Gebrauch in der Sperrschicht- und Solarzellen herstellenden Industrie ermittelt: Dichte der Oberflächenladung (4,8·10¹² cm^–2), Dicke der trägerverarmten Schicht (7,4·10^–7 cm) und Donorkonzentration (6,5·10¹⁸ cm^–3).

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CdSe . , , . , . , : 4,8·10^{12 –2}, 7,4·10^–7 6,5·10^{18 –3}.

     

The melting of high-pressure polyethylene subjected to stepwise heat treatment

Silver antimony oxide (Ag₂Sb₂O₆) having a defect pyrochlore structure has been synthesized by solid-state reaction between silver oxide and either Sb₂O₃ and Sb₂O₅. The reaction sequence has been shown by thermogravimetry, interdiffusion measurements on oxide pellets and electrical conductance measurements to involve the reduction of Ag₂O, followed by diffusion of silver and oxygen into the antimony oxide component. When the starting material is Sb₂O₃, initial diffusion of oxygen occurs, forming Sb₂O₄ into which silver and further oxygen subsequently diffuse. Comparison of the activation energies for diffusion and electrical conductance in the various oxide phases suggests that the rate of Ag₂Sb₂O₆ formation is controlled by the diffusion of oxygen rather than that of silver.

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Zusammenfassung Silber-Antimonoxid (Ag₂Sb₂O₆) von defekter Pyrochlorstruktur wurde durch eine Festphasenreaktion zwischen Silberoxid und entweder Sb₂O₃ oder Sb₂O₅ synthetisiert. Durch Thermogravimetrie, Interdiffusionsmessung an Oxidpillen, sowie elektrische Leitfähigkeitsmessungen wurde erwiesen, daß die Reaktionsfolge die Reduktion von Ag₂O mit darauffolgender Diffusion des Silbers und Sauerstoffs in die Antimonoxidkomponente enthält. Bei Sb₂O₃ als Ausgangsmaterial erfolgt eine Diffusion des Sauerstoffs wodurch Sb₂O₄ entsteht, in welches dann Silber und weiterer Sauerstoff diffundiert. Der Vergleich der Aktivierungsenergien der Diffusion und der elektrischen Leitfähigkeit in den verschiedenen Oxidphasen läßt vermuten, daß die Bildungsgeschwindigkeit des Ag₂Sb₂O₆ eher durch die Diffusion des Sauerstoffs als durch die des Silbers bedingt ist.

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Résumé L'oxyde d'argent antimonié (Ag₂Sb₂O₆) à structure pyrochlore imparfaite a été synthétisé par réaction en phase solide entre l'oxyde d'argent et Sb₂O₃ ou Sb₂O₅. La séquence de réaction étudiée par thermogravimétrie, par mesures d'interdiffusion sur pastilles d'oxyde et par mesures de conductibilité électrique consiste en la réduction de Ag₂O suivie par la diffusion de l'argent et de l'oxygène dans le composant d'oxyde antimonié. Quand le matériau de départ est Sb₂O₃, la diffusion initiale d'oxygène a lieu et donne Sb₂O₄ dans lequel l'argent et l'oxygène en excès diffusent ensuite. La comparaison des énergies d'activation pour la diffusion et la conductivité électrique dans les diverses phases d'oxydes suggère que la vitesse de formation de Ag₂Sb₂O₆ est contrôlée par la diffusion de l'oxygène plutôt que par celle de l'argent.

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ë (Ag₂Sb₂O₆), . . , . ë , Sb₂O₄ . , , Ag₂Sb₂O₆ , .

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We are grateful to Mr. M. Ahangarha for assistance with the diffusion experiments and to Mr. A. Nossoni for assistance with the thermogravimetric experiments.     

The use of thermal analysis to predict the thermal life of organic electrical insulating materials

Three different thermoanalytical methods are introduced as significant time-saving techniques in conventional life tests of some organic electrical insulating materials. DTA in cyclically alternated atmospheres of nitrogen and oxygen according to Randino and Andreotti, and TG analysis methods at different heating rates according to Flynn and Wall and to Broido were applied to two electrical insulations based on aromatic poly-imide and epoxy resin. The activation energies obtained are compared with those derived from the slopes of the life-lines produced via conventional life tests. The assumptions necessary for applying the thermal analyses in these cases are discussed.

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Zusammenfassung Drei verschiedene thermoanalytische Methoden werden als wesentlich zeitsparende Techniken bei der üblichen Prüfung der Lebensdauer einiger organischer elektrischer Isoliermaterialien beschrieben. DTA in zyklisch wechselnden Atmosphären von Stickstoff und Sauerstoff nach Randino und Andreotti und Methoden der TG-Analyse bei verschiedenen Aufheizgeschwindigkeiten nach Flynn und Wall und Broido wurden bei zwei elektrischen Isolierstoffen auf aromatischer Polyimid und Epoxyd-Harz Basis eingesetzt. Die erhaltenen Aktivierungsenergien werden mit den aus der Neigung der an Hand konventioneller Lebensdauertests erhaltenen Lebenslinien verglichen. Die nötigen Voraussetzungen zur Anwendung der Thermoanalyse in diesen Fällen werden erörtert.

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Résumé On présente trois méthodes thermoanalytiques différentes qui permettent de réaliser un gain de temps important lors de l'examen conventionnel de la durée de vie de quelques isolants électriques organiques. L'analyse termique différentielle en atmosphères cycliquement alternées d'azote et d'oxygène, suivant Randino et Andreotti, et la thermogravimétrie avec différentes vitesses de chauffage, suivant Flynn et Wall et Broido, ont été appliquées à deux isolants électriques à base de polyimide aromatique et de résine époxy. Les énergies d'activation obtenues sont comparées à celles déduites de la pente des lignes de vie, obtenues par des examens conventionnels de durée de vie. Les approximations nécessaires pour appliquer l'analyse thermique à ces différents cas sont discutées.

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. , , , , , , . , . .

     

Hydrogenation and double bond isomerization of hexenes over EUROPT-1

Hexenes give large amounts of hexane and isomeric hexenes over EUROPT-1. A constant hydrocarbon coverage can be assumed in the steady-state period of the reaction; the direction of reactions of these surface species depends on the hydrogen excess and also on the structure of starting hydrocarbon.

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EUROPT-1 , . , . , .

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Based on the diploma work of Mr. M. Räth and Ms. B. Brose.     

Oxidation of toluene on lanthanum cobaltite perovskite (LaCoO3) catalyst

Vapor phase oxidation of toluene to benzaldehyde has been studied on lanthanum cobaltite, LaCoO₃, with a perovskite structure. Experimental data were obtained in the temperature range 350 to 600°C and contact time 0.2 to 2 h. The overall kinetic analysis indicated the oxidation of toluene to benzaldehyde to be first order, with a frequency factor of 0.62 h^–1 and an activation energy of 38.29 kJ mol^–1.

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, LaCoO₃, . 350 600°C 0,2 2 . , 0,62 ^–1 38, 29 ·^–1.

     

Evaluation par analyse thermique differentielle des chaleurs de deshydratation de plusieurs aluns de chrome,aluminium et fer

Résumé L'emploi d'un analyseur thermique différentiel semi-micro a permis de déterminer semi-quantitativement les variations d'enthalpie accompagnant la déshydratation des aluns M^I M^III (SO₄)₂ 12 H₂O (M^III=Cr, Al; M^I=K, NH₄) et d'établir ainsi une distinction entre l'eau de cristallisation ( H < 13 kcal/mole) et l'eau de constitution ( H > 13 kcal/mole).

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The semi-quantitative determination of the heat of dehydration reactions has been realised by using a differential thermal analysis apparatus and differences in the heat of dehydration between water of crystallization ( H < 13 kcal/mole) and water of constitution ( H > 13 kcal/mole) have been established for some alums M^I M^III (SO₄)₂ 12 H₂O (M^III=Cr, Al; M^I=K, NH₄).

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Zusammenfassung Durch Anwendung eines differentialthermoanalytischen Halbmikrogeräts gelang es, die Enthalpieänderung der Dehydratation von Alaunen der Zusammensetzung M^IM^III(SO₄)₂ 12 H₂O (M^III=Cr, Al; M^I=K, NH₄) zu bestimmen und Kristallwasser ( H < 13 kcal/Mol) und Strukturwasser ( H > 13 kcal/Mol) zu unterscheiden.

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() ( < 13 /) ( > 13 /) M^I M^III (SO₄)₂ · 12 ₂ · (^III=Cr, l; ^I= K, NH₄).

     

Thermal decomposition of copper(II) benzenedicarboxylates

The conditions and products of thermal decomposition of copper(II) benzenedicarboxylates in air atmosphere were studied at heating rates of 10 and 5 deg · min^–1. At a heating rate of 10 deg · min^–1, the o- and p-phthalate of copper(II) lose the crystallization water in two steps and the anhydrous complexes then decompose directly to CuO. Copper(II) m-phthalate loses crystallization water in one step to give the dihydrate, which then decomposes directly to CuO. When heated at 5 deg · min^–1 the m- and p-phthalates of copper(II) decompose in the same way, whereas the anhydrous o-phthalate decomposes to CuO through Cu₂O.

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Zusammenfassung Die Umstände und Produkte der thermischen Zersetzung von Kupfer(II)-benzoldicarboxylaten wurden in Luftatmosphäre bei einer Aufheizgeschwindigkeit von 10 bzw. 5 grd/min untersucht. Bei einer Aufheizgeschwindigkeit von 10 grd/min geben Kupfer(II)-o- und pphthalat ihr Kristallwasser in zwei Stufen ab, die wasserfreien Komplexe zerfallen anschliessend unmittelbar zu CuO. Kupfer(II)-m-phthalate geben Kristallwasser in einem Schritt ab und bilden dabei ein Dihydrat, was anschliessend direkt zu CuO zerfällt. Bei einer Aufheizgeschwindigkeit von 5 grd/min zeigt das m- und p-Phthalat des Kupfers(II) die gleichen Zersetzungserscheinungen, wogegen wasserfreies o-Phthalat sich zu CuO über die Zwischenstufe Cu₂O zersetzt.

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10 5 . 10 - - , . - , , . 5 - - , - .

     

Thermal properties of molten sulphur-oxyanionic salts

Lithium, sodium, potassium and ammonium bisulphate have been shown by detailed TG/DTA studies to have limited application as molten solvents. By contrast, the eutectic bisulphate systems, ammonium-potassium bisulphate and sodium-potassium bisulphate, appear to be excellent molten solvents in view of their low melting points, long liquid ranges and prolonged thermal stability at 200°. In contrast to previous studies, potassium pyrosulphate has been found to be an excellent molten solvent, provided rigorous preliminary drying procedures have been applied.

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Zusammenfassung An Hand eingehender TG/DTA-Untersuchungen wurde gezeigt, daß die Bisulfate von Lithium, Natrium, Kalium und Ammonium nur eine begrenzte Anwendung als geschmolzene Lösungsmittel finden können. Die eutektischen Bisulfat-Systeme Ammonium/ Kalium Bisulfat und Natrium/Kalium Bisulfat scheinen wegen ihrer niedrigen Schmelzpunkte, ihres weiten Flüssigkeitsbereichs und ihrer dauerhaften Thermostabilität bei 200° ausgezeichnete geschmolzene Lösungsmittel zu sein. Im Gegensatz zu früheren Untersuchungen erwies sich Kaliumpyrosulfat als ein ausgezeichnetes geschmolzenes Lösungsmittel, vorausgesetzt daß vorangehend strenge Trocknungsverfahren angewandt wurden.

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Résumé On montre par une étude TG/ATD approfondie que les hydrogénosulfates de lithium, de sodium, de potassium et d'ammonium n'ont qu'une application limitée en tant que solvants fondus. Les systèmes eutectiques des hydrogénosulfates ammonium/potassium et sodium/potassium paraissent, au contraire, être des solvants fondus excellents, en raison de leurs points de fusion bas, de leurs larges intervalles d'existence à l'état liquide et de leur stabilité thermique prolongée à 200°. Contrairement à des études antérieures, on a trouvé que le pyrosulfate de potassium est un solvant fondu excellent, à la condition d'appliquer un mode opératoire rigoureux lors du séchage préliminaire.

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/ , , , . , - - , 200°. , , , - .

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The authors would like to thank Dr. C. Barraclough and Mr. M. Beyer of the Physical Chemistry Department, Melbourne University, for assistance with the Raman spectra.     

Kinetics and mechanism of high-temperature decomposition of di-methyl-di (tert-butyl-peroxy) silane

Kinetic parameters and rate constants for initiation reaction during thermal decomposition of di-methyl-di (tert-bytylperoxy) silane in tetravalerate-pentaerythrol solution have been determined at temperatures ranging from 170 to 220°C. It has been established that tert-butyl hydroperoxide, the product of homolytic peroxysilane decomposition, takes part in the initiation reaction.

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-- (--) 170–220°C. , , .

     

TPD studies of hydrogen sorption on platinum powder catalysts modified with adsorbed gold

It has been shown that hydrogen determined from the TPD curves of platinum saturated with hydrogen sorbed above room temperature is chiefly absorbed and not adsorbed hydrogen; this absorbed hydrogen has no effect on the charging curve.

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, , , , ; .