气相色谱-质谱联用法分析北大仓白酒香气成分

利用溶剂萃取法进行分离和富集,采用气相色谱-质谱联用技术对北大仓白酒香气成分进行分析。从北大仓白酒的二氯甲烷萃取物中分离并鉴定了30种物质,其中酯类22种,占所有香气物质的94.847%;酸类2种,占4.659%;烷烃类2种,占0.228%;醇类2种,占0.185%;酮类1种,占0.060%;酸酐类1种,占0.021%。所含主要化合物为己酸乙酯、2-羟基丙酸乙酯和己酸,合计占总香气成分的96.396%,构成了北大仓白酒香气成分的骨架。     

快速毛细管气相色谱分析白酒中的香味成分

本文建立了快速毛细管气相色谱法,在10 min内分离了白酒中的香味成分,并对其中的醇、醛、酸、酯进行定性分析,对主要呈味成分己酸乙酯进行定量分析,方法重复性好,回收率较高。与常规毛细管色谱法相比,快速毛细管气相色谱法有效地缩短了分析时间,提高了白酒的分析效率。     

毛细管气相色谱法同时测定白酒中的甲醇和杂醇油

采用PEG20000石英毛细管柱直接进样、氢火焰离子化检测器检测,建立了毛细管气相色谱同时测定白酒中的甲醇和杂醇油的分析方法。甲醇和杂醇油的检出限均为2.0×10-4g/(100mL),回收率分别为96.4%~99.1%、91.2%~98.3%,相对标准偏差不大于4.3%。该方法适用于白酒中甲醇和杂醇油的同时分析测定。     

气相色谱-质谱法分析牛蒡酒香气成分

用乙醚提取，以气相色谱-质谱法分析了牛蒡酒香气的成分，从牛蒡酒中共分离鉴定出36种成分，其中主要成分是乙酸乙酯、已酸、异戊醇，它们约占总量的69%。牛蒡酒中异戊醇与异丁醇的比例高达60：1，表明该酒品质优良。     

毛细管柱气相色谱法测定白酒中的甜蜜素

建立了毛细管色谱柱气相色谱法测定白酒中甜蜜素的方法。在国标方法的基础上增大取样量,水浴蒸干浓缩,减少衍生后的萃取液体积,增加浓缩倍数,降低方法检出限。甜蜜素浓度在0.02～0.40 g/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9998,方法检出限为0.1 mg/kg。该方法适用于白酒中甜蜜素的检测,加标回收率在88%~96%之间,同一样品测定结果的相对标准偏差为4.06%(n=6)。该方法检测结果与高效液相色谱–质谱法测定结果的相对偏差为3.3%~8.3%。     

气相色谱法快速测定白酒与发酵液中的低沸点有机酸

测定白酒和发酵液中有机酸含量,对指导酿酒生产具有重要意义。气相色谱法测定上述试样的低沸点有机酸,常用的有直接进样法和苄酯化等法。直接进样法仍需对样品进行一定处理,而且不能测定响应信号极小的甲酸以及对酒的风味与发酵过程有着重要影响的乳酸含量。苄酯衍生化法因使用毒性催泪试剂苄基溴而未能广泛应用。本文采用四甲基氢氧化铵中和上述试样中的各酸使之生成相应酸的四甲基铵盐,蒸发除去水与其它成分后,在偶极     

乌龙茶“铁观音”香气成分的气相色谱/质谱分析

以HP-20M（50m×0.2mm×0.2μm）毛细管柱为分离柱,GC/MSD分析中国乌龙茶“铁观音”的香气成分,结果表明,“铁观音”茶的香气主成分为沉香醇及其氧化物、苯甲醛、3-己烯醇己酸酯、3-甲基丁酸、α-萜品醇、水杨酸甲酯、己酸、牛儿醇、苯甲醇、苯乙醇、苯乙腈、顺-茉莉酮、4-甲基-3-乙基吡咯、β-紫罗酮、橙花叔醇、癸醇己酸酯、顺-法呢醇和吲哚等。     

猕猴桃果酒香气成分的气相色谱/质谱分析

采用溶液萃取法提取猕猴桃果酒中的香气成分，经气相色谱－质谱联机分析，分离出44个峰，鉴定出42种化合物，占总峰面积的94．51％。其中主要为3－甲基丁醇、2－甲基丙醇、苯乙醇、乙酸乙酯、四氢化2－甲基噻吩、辛酸、二氢化－2（3H）－呋喃酮、乙酸3－甲基丁酯、己酸、1H－吲哚－3－乙醇等。     

快速气相色谱法分析白酒中的香味组分

中国的传统白酒里含有多种香味组分,包括醇类、醛类、酸类和酯类,它们的比率决定着白酒的香型和品质。这些组分可以使用气相色谱仪进行很好的分析并定性和定量。为了缩短分析时间,建立了一种快速检测白酒中香味组分的气相色谱法。采用该方法,用20 m×0.1 mm×0.1 μm的熔融石英毛细管柱在12 min之内完成了对白酒中香味组分的分析,分析时间只是传统色谱方法的三分之一。该方法的重现性良好。     

气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯的不确定度评定

依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》、GB/T 10345-2007《白酒分析方法》,评定了气相色谱仪检测白酒中乙酸乙酯测量结果的不确定度。通过引入数学模型,对各不确定度分量进行了分析和计算。当白酒中乙酸乙酯的测定结果为1.17 g/L时,扩展不确定度为0.10 g/L(k=2)。     

气相色谱法测定水中的松节油

研究了测定水中松节油的气相色谱法.采用二硫化碳萃取,DB-5型毛细管柱分离,氢火焰检测器(FID)检测水中松节油的含量.松节油浓度在1. 00～25. 0 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0. 9996.加标回收率为86. 3%～91. 3%,测定结果的相对标准偏差为8. 7%(n=6).该法可满足地表水环境质量标准的要求.     

气相色谱法测定丙烯中的微量氧

用气相色谱法分析丙烯中的微量氧。先将液态丙烯汽化成气态,用气体进样阀将气态丙烯样品进样到气相色谱仪中,由5A分子筛填充柱进行分离,用TCD检测器检测,外标法定量。标准气体测定结果的相对标准偏差不大于1.076%(n=5),丙烯样品中氧含量的检出限为1.0mL/m3。用该方法对实际丙烯样品进行了分析。     

顶空毛细管柱气相色谱法测定水中的二氯甲烷

采用毛细管柱分离、顶空气相色谱法测定水中的二氯甲烷,讨论了恒温平衡时间和盐效应对气液平衡的影响。该方法检出限为0.001 mg/L,二氯甲烷的加标回收率为87.7%~110%,测定结果的相对标准偏差为6.2%~8.7%(n=6)。     

蜂蜜中氟胺氰菊酯残留量的测定

蜂蜜样品经过碱解、溶剂提取、固相萃取净化处理后 ,用配有双柱双电子捕获检测器的气相色谱仪测定其中氟胺氰菊酯的残留量。利用气相色谱 -质谱联用仪验证了氟胺氰菊酯的两个旋光异构体的存在。通过 0 .0 1、0 .1和 0 .2mg/kg 3个水平的添加实验 ,在HP - 5 0 + 和HP - 1色谱柱上测定 ,回收率分别为 86 .3% 95 .37%、82 .83% 91.4 % ,检出限分别为 0 .0 0 7、0 .0 0 3mg/kg ,RSD <5 % (n =3)。     

气相色谱法测定茶饮料中的乙酸苄酯

采用气相色谱法测定饮料中的乙酸苄酯含量。样品经提取定容后,在色谱柱中将乙酸苄酯、内标物正十二烷与其它组分分离,用FID检测器检测,以内标法定量。乙酸苄酯的加标回收率为72.7%~84.3%,测定结果的相对标准偏差为1.18%~3.43%(n=6)。     

顶空气相色谱法测定过氯乙烯中的氯苯残留

建立了采用顶空气相色谱技术测定过氯乙烯中残留氯苯含量的新方法。采用HP-5毛细管柱,FID检测器,以环己酮为溶剂,外标法定量。氯苯的线性回归方程为Y=1．6351c-12．5356,r=0．9998．该方法测定结果的相对标准偏差为1．12％,平均加标回收率为98.24％（n=5）,检出限为0．07μg/mL。     

自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇

用自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇。研究了色谱柱、样品平衡温度、样品平衡时间、加压时间、线圈充满时间、载气压力、样品用量等实验条件对测定结果的影响。甲醇含量在0.001％～0.4％与色谱峰面积呈良好的线性关系,甲醇的加标回收率为93％～104％,检出限为1.0×10~(-5)(质量分数或体积分数),测定结果的相对标准偏差为0.20％～1.3％。     

顶空毛细管气相色谱法测定水中的1,2-二氯乙烷

采用顶空毛细管气相色谱法测定水中1,2-二氯乙烷的含量。用HP-1毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,1,2-二氯乙烷的线性良好,最低检测浓度为0．01mg／L,加标回收率为88．9％～93．5％,测定结果的相对标准偏差不大于4．3％(n=6)。