维生素B类药物在薄层原位的近红外付立叶变换表面增强拉曼光谱

维生素Ｂ类药物在薄层原位的近红外付立叶变换表面增强拉曼光谱汪瑗，于秉正张煦（首都师范大学分析测试中心北京１０００３７）（北京大学分析测试中心北京）关键词维生素Ｂ_１，维生素Ｂ_２，薄层色谱，表面增强拉曼散射，近红外付立叶变换拉曼光谱将薄层色谱（ＴＬＣ）...     

傅里叶变换红外光谱新技术与新发展

傅里叶变换红外光谱联用技术 气相色谱(GC)与液相色谱(LC)是分离复杂混合物的有效方法,但仅靠保留指数定性分析未知物或未知组分始终存在着许多困难。而傅里叶变换红外光谱(FTIR)作为重要的结构测定手段,能提供许多色谱难以得到的结构信息,但它要求所分析的样品尽可能简单、纯净,而不能是复杂的混合物。因此,将色谱技术的优良分离能力与红外光谱技术独特的结构鉴别能力相结合,即两种方法的联用就可以达到取长补短的效果,无疑是一种具有很高实用价值的分离鉴别手段。例如GC/FTIR联用技     

鸟嘌呤、鸟苷及其甲基化衍生物的近红外傅里叶变换表面增强拉曼光谱

本文给出了采用表面增强傅里叶变换拉曼光谱法测定的鸟嘌呤、鸟苷及其甲基化衍生物的拉曼散射。实验结果表明，采用了近红外波长的拉曼散射及傅里叶变换技术成功地获得鸟嘌呤、鸟苷及其甲基化衍生物的水溶液在较低浓度下（0．1～0．01mg／L）不受荧光干扰的拉曼光谱图，其频率与相对强度分布表明，水溶液状态下吸附在Ag膜上的鸟嘌呤（苷）及其衍生物结构中的有关振动谱带r（C＝O）、NH2和杂环上的N获得显著增强。本文对水溶液鸟嘌呤（苷）及其衍生物的FT－Raman谱带的归宿进行了讨论。     

莨菪烷型生物碱薄层原位表面增强拉曼光谱

１引　言薄层色谱（ＴＬＣ）已广泛用于中药成分的分离与分析，但在薄层原位无法获得分离后各化合物的分子结构信息；表面增强拉曼光谱（ＳＥＲＳ）可高灵敏度获得单一组分的分子振动光谱，将以上技术联用，可在混合物微量分离的原位获得化合物的分子结构信息，本文用ＴＬＣ－ＳＥＲＳ对洋金花注射液中莨菪烷型生物碱进行了探索。２　实验部分２．１　仪器与试剂ＦＴ－Ｒａｍａｎ９１０光谱仪（Ｎｉｃｏｌｌｅｔ公司），Ｎｄ：ＹＶＯ４激光器，激光波长１０６４ｎｍ；三用紫外分析仪（上海分析仪器厂）。硅胶ＣＦ２５４（青岛海洋化工厂）；…     

几种卟啉在化学还原沉积银膜上的表面增强拉曼光谱特征

应用 Ｊｏｂｉｎ－Ｙｖｏｎ Ｕ—１０００型拉曼光谱仪和ＬＡＢＲＡＭＩ型拉曼光谱系统研究了 ３种卟啉ＴＯＨＰＰ、ＴａｍＰＰ和ＴＳＰＰ在化学还原沉积法制备的银膜上的ＲＳ和ＳＥＲＳ光谱特征。结果表明：化学还原法制备的银膜可以作为这几种卟啉的拉曼增强活性载体。这３种卟啉在获谱的过程中都形成二聚态化合物和发生银离子搀和作用，较长的放置和测谱时间有利于银离子的搀和。     

银溶胶上表面增强拉曼光谱的激光照射效应

本文以胞嘧啶的表面增强喇曼光谱（ＳＥＲＳ）作为探针，讨论了激光照射对银溶胶ＳＥＲＳ谱及银溶胶凝聚的影响，分析了影响的原因，指出激光诱导吸附和激光诱导银胶凝聚在这一过程中起主要作用，待测的浓度越低，获得饱和ＳＥＲＳ光谱所需要的时间越长，饱和ＳＥＲＳ光谱的强度越高。     

茅莓黄酮液相色谱-电喷雾质谱与薄层色谱-表面增强拉曼光谱研究

采用紫外光谱定性定量分析野生植物茅莓主要有效成分黄酮化合物,并对其进行液相色谱-电喷雾质谱联用、薄层色谱原位表面增强拉曼散射研究。液相色谱流动相A:CH3OH,B:H2O 1%乙酸,液相色谱流出时间16.21 m in的化合物为六羟基双氢黄酮醇二聚体形式,分子量640,占总黄酮的91.71%;流出时间19.61 m in的化合物分子量448,为槲皮甙,占总黄酮的8.29%。茅莓总黄酮经聚酰胺薄层色谱板分离,获得两个斑点:R f1=0.14,R f2=0.47;分别制备灰银胶和溴化银光致还原银溶胶表面增强基底,在样品薄层色谱两个斑点原位分别获得2种黄酮化合物的表面增强拉曼光谱,在2种表面增强基底作用下,都能观察到μg量黄酮化合物特征拉曼光谱,并比较了2种色谱分离与指纹检测联用技术。     

Quantitative Thin Layer Chromatography of Amino Acids Using Fluorescamine Reagent

Abstract

Calibration curves are presented for several different types of amino acids to illustrate the quantitation of these compounds by in situ fluorescence densitometry on thin layer plates.     

木质素分散剂的薄层色谱

使用薄层色谱可将商品木质素分散剂按分子量大小分离成数个清晰的组分，并证实了展开剂为正醇：异丁醇：水＝８：１０：８．５时，７０℃下活化的硅胶板分离效果最佳。该法不仅可用于实验室内分离木质素，还可作为工业生产的一种检测手段。     

氧化乐果的振动光谱及其表面增强拉曼散射研究

采用ATR-FTIR、FT-拉曼表征了氧化乐果在酸、碱、中性条件下的振动光谱,获得了氧化乐果分子较为全面的结构振动信息;以金/银核-壳粒子为基底,获得了不同浓度及其酸碱条件下氧化乐果的表面增强拉曼散射(SERS)光谱,考察了其分子在该基底表面的吸附状态及其酸碱影响,推测了氧化乐果的SERS机理;结果表明:νas(NH),νas(CH3),Amide Ⅰ,ν( POC ),ν( PO ),ν(C-S)为氧化乐果分子特征振动;中性条件下,氧化乐果浓度低于2.0×10-2 mol/L已无明显SERS,酸、碱条件下,在2.0×10-10 mol/L氧化乐果分子与基底的作用仍显著,尤其酸性的SERS更强;氧化乐果主要以磷酸酯结构与基底表面作用,探讨了酸碱条件下的不同水解历程对该作用的影响,为研究有机磷农药的形态变化提供了参考.     

薄层色谱法分析2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸

应用薄层色谱法对工业品２ 丙烯酰胺基 ２ 甲基丙烷磺酸（简称ＡＭＰＳ）进行了分析,以硅胶ＧＦ２５４作为吸附剂,从几种溶剂系统中优选了Ｖ（苯）∶Ｖ（甲醇）＝２∶１溶液作为展开剂,用２５４ｎｍ紫外分析仪检测展开后的样品斑点。实验表明：ＡＭＰＳ的Ｒｆ为０３６,而其主要杂质丙烯酰胺（ＡＭ）的Ｒｆ为０．６４;ＡＭＰＳ的最小检出限为５μｇ,展开时间约为２５ｍｉｎ。方法简便、快速、重现性好,有利于在生产过程中快速分析ＡＭＰＳ及其所含杂质,从而指导对ＡＭＰＳ的纯化处理。     

Silver Nanoparticle Thin Films with Nanocavities for Surface‐Enhanced Raman Scattering

The formation of nanometer‐sized gaps between silver nanoparticles is critically important for optimal enhancement in surface‐enhanced Raman scattering (SERS). A simple approach is developed to generate nanometer‐sized cavities in a silver nanoparticle thin film for use as a SERS substrate with extremely high enhancement. In this method, a submicroliter volume of concentrated silver colloidal suspension stabilized with cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) is spotted on hydrophobic glass surfaces prepared by the exposure of the glass to dichloromethysilane vapors. The use of a hydrophobic surface helps the formation of a more uniform silver nanoparticle thin film, and CTAB acts as a molecular spacer to keep the silver nanoparticles at a distance. A series of CTAB concentrations is investigated to optimize the interparticle distance and aggregation status. The silver nanoparticle thin films prepared on regular and hydrophobic surfaces are compared. Rhodamine 6G is used as a probe to characterize the thin films as SERS substrates. SERS enhancement without the contribution of the resonance of the thin film prepared on the hydrophobic surface is calculated as 2×10⁷ for rhodamine 6G, which is about one order of magnitude greater than that of the silver nanoparticle aggregates prepared with CTAB on regular glass surfaces and two orders of magnitude greater than that of the silver nanoparticle aggregates prepared without CTAB on regular glass surfaces. A hydrophobic surface and the presence of CTAB have an increased effect on the charge‐transfer component of the SERS enhancement mechanism. The limit of detection for rhodamine 6G is estimated as 1.0×10^?8 M . Scanning electron microscopy and atomic force microscopy are used for the characterization of the prepared substrate.     

薄层色谱溶剂系统的优化设计

采用复合形法,根据色谱优化函数对肾上腺皮质激素类、磺胺类药物及银杏粉针剂的薄层溶剂系统进行了最优化设计。肾上腺皮质激素类药物的最佳溶剂系统为１,２－二氯乙烷－苯－甲醇（４．８１４．４２０．７８）;磺胺类药物的最佳溶剂系统为甲苯－无水乙醇－二氯乙烷－氯仿（２．３０１．４６３．３２２．９２）;银杏粉针剂的最佳溶剂系统为氯仿－甲醇－乙酸乙酯（３．３０３．２９３．４１）,实验结果与计算结果一致。     

薄层荧光扫描法测定花生根中白藜芦醇的含量

在硅胶G铝箔板上,以V(氯仿):V(丙酮):V(甲酸)=8:1:0.2的溶液为展开剂,狭缝尺寸为3mm×0.45mm,检测波长为335nm,采用薄层荧光扫描法测定花生根中白藜芦醇的含量.结果表明:白藜芦醇在21.6～108.0ng范围内线性关系良好,回归方程为Y=-664.701+12.666X,R=0.9969,花生根中白藜芦醇的含量为358.89μg/g.     

薄层色谱法分析酸性和阳离子染料

用相关系数法从多种展开剂中优选出酸性、阳离子染料薄层色谱分析的最佳展开剂。在相关系数最小的两种展开剂Ｖ（正丁醇）∶Ｖ（冰乙酸）∶Ｖ（水）＝２∶１∶５和Ｖ（乙酸乙酯）∶Ｖ（冰乙酸）∶Ｖ（水）＝５０∶１５∶１０中,相同颜色的毛、腈纶纤维上的酸性、阳离子染料提取液及不同厂家生产的同一种染料均得到了很好的鉴别。