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铜精矿样品经盐酸和硝酸溶解,用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中痕量铀的含量。优化了仪器工作参数及酸的用量。铀的质量浓度在40.0μg.L-1范围以内与其信号值呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.012 ng.g-1。此法用于铜精矿中铀含量的测定,加标回收率在98.6%~99.4%之间。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱测定地质样品中Pb同位素比值 总被引:3,自引:0,他引:3
铅有 4个天然的同位素 ,由于放射衰变、宇宙的辐射及人类的活动 ,使 2 0 6Pb/2 0 4 Pb,2 0 7Pb/2 0 4 Pb及2 0 8Pb/2 0 4 Pb值在自然界中呈现相应的变化 ,而这种变化使得铅同位素成为一种有效的示踪手段和地质年代学研究的工具 ,同时在环境质量监控、放射性污染追踪及人类社会的变迁等方面有着广泛应用 .热电离质谱 (TIMS)分析技术对于大多数的同位素比值测定具有极高的精密度和准确度 ,但对于铅的测定由于难以获得一个高度浓缩且稳定不变的同位素作为内标进行质量偏移校正 [1] ,使其测定的准确度受到影响 .Rehkamper等 [2 ,3 ] 研究了… 相似文献
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土壤及蔬菜中微量汞的同位素稀释电感耦合等离子体质谱测定 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了微波消解电感耦合等离子体质谱同位素稀释(ID/ICP-MS)测定微量汞的方法。考察了仪器参数及测量条件对汞同位素比值RHg(202Hg/200Hg)测量的影响,根据同位素比值测量误差的传递因子优化了富集同位素稀释剂(202Hg98%)的加入量,并以铊同位素比值(205Tl/203Tl)作为RHg(202Hg/200Hg)测量时发生质量歧视效应的校正因子;通过反同位素稀释法标定了富集汞同位素稀释剂的浓度。利用所建立的ID/ICP-MS方法测定了杨树叶(GBW07604)和湖积物(GBW07423)2种标准参考物中汞的含量,回收率分别为112%和100%。该方法具有准确度高、精密度好等优点,且样品前处理简便,适用于土壤及蔬菜等样品中微量及痕量汞的准确测定。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱技术最新进展 总被引:22,自引:0,他引:22
对1998年以来电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)的最新进展作一简要回顾。内容包括同位素比值分析、双聚焦扇形磁场高分辨ICP-MS、多接收器磁扇形等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)、飞行时间等离子体质谱仪(ICP-TOF-MS)、“冷”等离子体及屏蔽炬技术以及动态碰撞/反应池技术等进展。 相似文献
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茶叶和蔬菜中铅的同位素稀释电感耦合等离子体质谱的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
采用同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)法测定了铅的含量,通过对茶叶标准物质(GBW-07605)中铅的测定,考察了方法的准确度和精密度,比较了同位素稀释法与普通外标定量法的测定结果。在5mLHNO3~0.5mLHF~1mLH2O2的消解体系中,ID-ICP-MS法测量茶叶中铅的回收率可达97.7%,相对标准偏差(RSD)小于1.2%。实验对市售的12种茶叶和10种蔬菜中Pb进行测定,铅含量符合相应国家标准的样品分别占总样品数的83%和90%。该法适合于植物样品中微量铅的测定。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定磷酸钡激光玻璃中超痕量铜 总被引:2,自引:0,他引:2
将高纯HF-HNO3组合试剂与高纯PFA低压密闭消解罐建立了针对目标高温烧结体的简洁、快速、低本底湿法样品处理流程。系统优化了组合消解试剂的用量和配比、样品消解温度和消解时间等因素,实现了在150℃消解温度时1.7 m L的总试剂消耗量下样品完全分解总耗时小于1 h,且无需对样品破碎至细颗粒,大大降低了样品制备中的玷污风险。以水杨醛肟类作萃取剂,建立了高效液液萃取分离富集法。以5 m L15%的萃取剂浓度在0.5%HNO3的萃取酸度和20%HNO3反萃取酸浓度下,实现了99.999%的基体分离效率,Cu2+富集10倍。优化了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定参数,在840 W低功率和低样品提取量时实现20%HNO3酸度下铜的高信背比检测,全流程方法检出限2.5 ng/g,平行测定RSD(n=6)为3.3%,加标回收率94.3%。基于所建立的方法实现了实际样品的准确测定,得出铜含量与激光能量衰减实验结果线性相关的结果。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定硼同位素丰度 总被引:1,自引:0,他引:1
以硼同位素标准物质NIST SRM 951配制标准溶液,在优化的仪器操作条件下对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的硼同位素质量进行校正,求出校正因子,确定了样品的线性浓度范围,选定样品浓度为1.1 mg/L。在同样的仪器条件下首先测定了硼标准物质的硼同位素丰度比,测量误差为0.2%,然后测定了硼同位素浓缩过程中硼样品的硼同位素丰度比,测定结果的相对标准偏差为1.1%。此外考察了仪器的稳定性。实验结果表明本方法“记忆效应”小,结果可靠,测量精度高。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定黄沙土壤中铅同位素比 总被引:4,自引:0,他引:4
用电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定了5个黄沙原土样品中铅同位素比207Pb/206Pb、208Pb/206Pb,样品来自被认为是黄沙气溶胶源地区,为了使铅同位素测量中质量偏差和漂移减至最少,在样品中加入了铊标准溶液,测量205Tl/203Tl比,校正质量数差别选择的影响.同时,采用ICP—MS和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP一AlS)测定了随粒径变化样品中12种元素浓度的变化. 相似文献
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高纯氧化钪中稀土杂质的电感耦合等离子体质谱法测定 总被引:5,自引:0,他引:5
研究了用电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钪中15个稀土杂质的方法。考察了基体效应及内标的作用,采用I或Cs为内标可很好补偿基体SC的影响。方法检测限为0.013-0.085ng/ml,加料回收率为91.2%-105.7%,相对标准偏 1.4%-8.1%。 相似文献
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《Analytical letters》2012,45(13):2136-2158
A rapid, safe, and efficient microwave-assisted acid digestion method is reported to determine thirty-six elements in three international geological reference materials and two in-house reference materials using high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry. This method was also employed to determine the radiogenic isotopic composition of Sr and Nd in two geological reference materials by multicollector inductively coupled plasma mass spectrometry. In order to ascertain the most suitable preparation method, four microwave-assisted digestion procedures were compared. The presence of insoluble fluorides on the recoveries of Ba, Rb, Sr and rare earth elements was resolved through sequential evaporation at 80 degrees Celsius followed by microwave digestion. Digestion methods without using HClO4 or H3BO3 and using only H3BO3 were unsuitable due to lower recoveries and higher procedural blanks, respectively. Digestion methods that involved the use of HCl-HNO3-HF and HCl-HNO3-HF-HClO4 were most suitable, resulting in better recoveries of the elements. However, the HCl-HNO3-HF method was preferred compared to HCl-HNO3-HF-HClO4 because the former avoids the use of HClO4 and thus was used in measurements of the radiogenic isotopes of Sr and Nd. The optimized method was used to verify the reference values for the isotopic compositions of Sr and Nd in geological standard reference materials. 相似文献
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电感耦合等离子体光谱/质谱联机同时测定多金属结核中常量、微量、痕量元素 总被引:9,自引:0,他引:9
采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)与等离子体光谱(ICP-OES)联机同时测定多金属结核样品中常量、微量、痕量元素。样品经高压密封溶样弹消解后,一次气动雾化进样,ICP-OES测定常量和微量元素,ICP-MS测定微量和痕量元素。详细探讨了不同浓度范围元素的测定方式、元素分析信号的采集模式、多原子离子干扰的校正因子。采用ICP-MS与ICP-OES二种方式同时测定Co、Cu、Ni、Zn、V、Ba、Sr,分析结果表明具有较好的一致性。所建立的ICP-MS与ICP-OES联机检测技术用于多金属结核标准样品的分析(Nod-A-1,GSPN-1,GSPN-2,GSPN-3),分析结果与推荐值符合,相对标准偏差小于10%。 相似文献
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等离子体质谱法测定珊瑚锶和钙 总被引:9,自引:0,他引:9
研究了珊瑚中Sr(~8000ug/g)、Ca(~400mg/g)在同一份溶液中的等离子体质谱的同时测定。所有样品均加入Sc和Y作内标元素分别控制测定Ca和Sr时的仪器波动。本方法Sr、Ca测量精度(RSD%)分别~0.3%、~1%。90个珊瑚样品Sr分析结果中,仅有7个样品Sr数据与同位素稀释热电离质谱法数据相比,相对偏差较大(~1%),其它数据相互吻合。本方法适合珊瑚样中Sr的快速测定,并可以此 相似文献