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微波消解-氢化物发生原子荧光法 总被引:4,自引:0,他引:4
采用微波消解样品,氢化物发生原子荧光法,测定了牡蛎壳中微量砷的含量;通过试验,优化了微波消解的条件和仪器的最佳工作参数;结果表明该法具有快速、简便、准确等特点,砷的检出限为0.05μg/L,线性范围0-32μg/L;样品分析结果的相对标准偏差为0.44%(n=6),加标回收率98%。 相似文献
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称取经冷冻粉碎的橡胶样品0.2g,用硝酸6mL和过氧化氢2mL在密闭的聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中进行微波消解,所得溶液定容至50mL。分取此溶液5.00mL,加盐酸(5+95)溶液至10mL,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定此溶液中的汞含量。经试验选定分析条件:1用0.5g·L-1硼氢化钾溶液(溶于2g·L-1氢氧化钠溶液中)作还原剂;2以盐酸(5+95)溶液作载流;3光电倍增管负高压为260V;4灯电流为15mA;5原子化器高度为10mm;6载气和屏蔽气流量依次为300,800mL·min-1。方法的检出限(3s/k)为3μg·L-1。用标准加入法做回收试验,测得平均回收率为95.7%,测定值的相对标准偏差(n=11)为4.3%。选取含汞高及低量的样品各1个,分别由10家实验室对所提出的方法做验证,结果较好。 相似文献
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微波消解原子荧光光谱法测定生物样品中砷汞 总被引:24,自引:0,他引:24
采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法,测定了生物样品中砷和汞的含量。确定了微波消解样品的条件,优化了仪器的最佳工作参数。砷和汞的含量分别在0~20μg.L-1和0~16μg.L-1范围内线性良好。砷和汞的回收率分别为100.5%和98.6%。砷和汞的检出限分别为0.21和0.06μg.L-1。试验表明,该法快速简便、准确灵敏,应用于生物样品中砷、汞的测定,结果满意。 相似文献
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氢化物发生原子荧光法测定水中痕量砷和汞 总被引:17,自引:1,他引:17
陈晓妹 《理化检验(化学分册)》2003,39(2):83-84
研究了用氢化物发生原子荧光法测定水中痕量坤和汞,此法是在盐酸介质中,以硼氢化钾作还原剂,将被测元素转化为挥发性氢化物,以高纯氩气作为载气将挥发性氢化物从母液中分离,并导入石英炉原子化器中原子化,以特种空心阴极灯作激发光源,激发被测元素原子发出荧光,荧光强度值在一定范围内与被测元素的浓度成正比。该法灵敏度高,精密度好,准确度高,砷和汞的检出限分别为0.0618和0.0158μg.L^-。 相似文献
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应用原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞的含量。试样用盐酸、硝酸和过氧化氢混合溶液在微波消解仪中消解处理,经试验选定消解程序为:①消解功率1 600 W;②5min升温至120℃,保持5min;③5min升温至160℃,保持10min。分析时仪器工作条件为负高压260V,灯电流为40mA,载气流量为800mL.min-1。汞的质量浓度在0.80μg.L-1以内与相应的荧光强度呈线性关系,方法检出限(3s/k)为0.002mg.kg-1。方法用于测定海洋生物体中汞的含量,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.7%~6.0%之间,加标回收率在90%~104%之间。 相似文献
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原子荧光光度法测定化妆品中微量汞 总被引:9,自引:0,他引:9
用浸提法处理化妆品样品 (不含腊质 ) ,原子荧光法测定微量汞 ,选择了最佳试验条件 ,检出限为 0 .0 32ng·ml- 1,加标回收率为 87.1%~ 113.0 % ,进行了大量样品的测定 ,结果满意。 相似文献
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冷原子荧光法测定水中汞 总被引:9,自引:0,他引:9
研究了以高锰酸钾消化,冷原子荧光法测定水质中汞的最佳测定条件。汞含量在0.0025~0.075μg范围内呈线性关系,相关系数为0.99993,检出限为0.026μg.L-1。方法应用于水样中汞的测定,样品加标回收率在97.6%~117.0%之间,相对标准偏差在1.7%~5.7%之间。 相似文献
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以氯化亚锡为还原剂,结合SYG-Ⅱ型智能冷原子荧光测汞的技术结构特点,研究了原子荧光光谱法对大米中汞的测定。汞标准浓度在0~2.0μg/L范围内与荧光强度具有良好的线性关系,相关系数为0.9997。该方法测定结果的相对标准偏差为3.06%(n=10),检出限为0.02mg/kg,加标回收率为90%~108%。 相似文献
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冷原子荧光法测定聚苯乙烯食品包装材料中汞 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了冷原子荧光法测定聚苯乙烯食品包装材料中汞的新方法,采用甲苯溶样,以3g.L^-1的硫代硫酸钠溶液反萃,反萃液经高锰酸钾溶液氧化,氯化亚锡还原,该法仪器价廉,灵敏,准确,快速,RSD<4.3%,回收率为90.0-102.0%。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定绞股蓝中痕量铋 总被引:7,自引:0,他引:7
研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药绞股蓝中痕量铋的适宜条件,试验了不同的消解方式、酸介质和还原剂用量对测定铋的影响。在最佳测定条件下,铋的线性范围为0.1~200μg.L-1,检出限为0.095μg.L-1。样品分析结果的相对标准偏差为4.28%(n=6),加标平均回收率为99.5%。 相似文献
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碱性体系在线氢化物发生—原子荧光光谱法测定痕量铋 总被引:4,自引:0,他引:4
提出了一种碱性体系在线氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量铋的分析方法。设计了在线氢化物发生系统流路及操作程序,研究了碱性体系氢化物发生的各项最佳条件。方法操作简便快速,能有效地消除过渡元素的严重化学干扰。应用于黄铜标样中痕量铋的直接测定,获得满意结果。 相似文献
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用王水直接水浴分解样品,硝酸、高氯酸湿法消解,酒石酸掩蔽锑,应用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)不经分离直接测定锑矿石中微量杂质元素汞、铋、硒的含量。汞、铋、硒的标准系列浓度分别在0.000 0~0.006 0、0.000~0.060、0.000~0.010 mg/L范围内与荧光强度具有良好的线性关系,线性相关系数分别为1.000 0、0.999 9、0.999 8,其加标回收率分别为95%~102%、99%~102%、99%~105%。相对标准偏差分别为0.82%~1.1%、1.1%~6.4%、1.6%~2.1%(n=8)。该方法对汞、铋、硒的检出限分别为2.0×10-11、4.1×10-11、4.0×10-10g/mL。 相似文献