AAO模板对液相沉积TiO2纳米阵列结构的影响

采用液相沉积法(LPD),在不同的阳极氧化铝(AAO)模板上原位合成高度有序的TiO2纳米阵列.实验结果表明,经过400℃热处理后,制备出的薄膜是锐钛矿相的TiO2纳米阵列,草酸AAO模板中Al2O3的体积分数大于0.71,薄膜由TiO2纳米棒组成,外径约为100 nm左右;而磷酸AAO模板中Al2O3的体积分数小于0.71,液相沉积后获得TiO2纳米管,管外径达200 nm左右,内径约为100 nm左右.     

脉冲电沉积法制备Pt-TiO2 纳米管电极及其电催化性能

采用阳极氧化法在高纯钛片上原位组装TiO2纳米管阵列, 然后用脉冲电沉积方法将Pt沉积到TiO2纳米管阵列上, 制备出Pt-TiO2纳米管电极. 利用XRD和SEM对所获电极的微观结构和形貌进行表征, 结果表明, Pt纳米颗粒以花簇状分散在TiO2纳米管上, 晶粒大小约为25.6 nm. 对甲醇的电催化性能的研究结果表明, 脉冲电沉积制得的Pt-TiO2纳米管电极比TiO2纳米管电极和纯Pt片电极具有更高的电催化活性, 是Pt电极的40多倍.     

阳极氧化条件对氧化钛纳米管阵列形貌及光催化性能的影响

以阳极氧化法制备了高度有序的TiO2纳米管阵列,采用扫描电镜观察了不同制备条件下得到的TiO2纳米管阵列的微观形貌,分别考察了电解时间、电压、电解液组成对TiO2纳米管阵列形貌的影响;此外,以酸性红3R染料作为标志物,测定了制得的TiO2纳米管阵列片的光催化性能.结果表明,以0.5%NH4F(质量分数)和乙二醇与水按体积比5∶1混合得到的溶液作为电解液,在15V电压下电解2h,得到的TiO2纳米管阵列的纳米管管径适中(60nm)、大小均一、排列整齐.所制备的TiO2纳米管阵列对染料的降解率显著优于纳米TiO2水溶胶的,且其光催化性能与形貌、电解时间及煅烧温度等密切相关.     

甘油-DMSO-H2O中阳极氧化TiO2纳米管阵列的生长与性能

采用NH4F-甘油-DMSO(二甲基亚砜)-H2O溶液体系的电化学阳极氧化法, 在金属钛基板上形成厚度为0.4-1.5 μm的有序TiO2纳米管阵列薄膜. 利用场发射电子扫描显微镜(FESEM)技术, 研究了电解液的组成及阳极氧化电压对TiO2纳米管阵列生长形貌的影响. 结果表明, 阳极氧化电压可以影响TiO2纳米管的径向尺寸和长度；通过改变电解液中DMSO/H2O的体积比, 能够调控纳米管的生成速率与形貌. 利用X射线衍射(XRD)对经过不同温度热处理的TiO2纳米管阵列薄膜的物相进行了分析. TiO2纳米管阵列薄膜的光电催化分解水过程的电压-电流特性测量显示, 光电流密度大于0.2 mA·cm-2.     

宽电压范围下阳极氧化制备TiO_2纳米管阵列及其热稳定性

采用电化学阳极氧化技术,以含有NH4F和H2O的甘油溶液为电解液,在宽氧化电压范围(20~100V)下于纯钛表面制备了结构高度有序的TiO2纳米管阵列。利用扫描电子显微镜(SEM)考察了阳极氧化工艺(氧化电压、NH4F浓度、环境温度、水分含量等因素)及退火处理对纳米管形貌的影响;采用X射线衍射分析(XRD)表征了不同氧化电压和退火前后TiO2纳米管阵列的物相;并从电流-时间曲线出发简要地分析了纳米管阵列的形成机理。结果表明,纳米管的内外径和管长随氧化电压的增大而增大;NH4F浓度和环境温度对纳米管形貌有一定的影响;水分含量的多寡决定了能否在高电压下自组装形成纳米管阵列;TiO2纳米管阵列具有良好的热稳定性,管状形貌可以保持到700℃;直接制备的TiO2纳米管阵列均为无定型结构,经450℃退火处理后,无定型的TiO2纳米管转变为锐钛矿相,而600℃退火处理后,部分锐钛矿相转变为金红石相。     

TiO2纳米管阵列光电催化氧化处理氨氮废水

用电化学阳极氧化法制备了高度有序的钛基二氧化钛纳米管阵列薄膜。用场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线衍射(XRD)表征样品的形貌与晶型特征。以二氧化钛纳米管阵列为光阳极,石墨为对电极,测试了不同pH值和外加偏压条件下的光电流响应和光电催化氧化降解NH4Cl水溶液(以N计,100 mg·L-1)的效率。结果表明:所制备的TiO2纳米管阵列具有锐钛矿和金红石的混晶结构,且主要晶型为锐钛矿。光电流响应的强弱与光电催化氧化效率的高低相对应,降解氨氮废水的最佳条件为pH=11,偏压为1.0 V。     

阴离子改性甘油溶液中TiO2纳米管阵列的制备和表征

本文采用电化学阳极氧化法以含氟的甘油和水混合溶液为电解液在纯钛表面制备了一层排列规整的TiO2纳米管阵列,研究了电解液中额外添加3种2价阴离子、不同的电解时间及不同的添加物浓度等因素对所获得的TiO2纳米管阵列形貌的影响。结果表明,在改性电解液中制备的TiO2纳米管阵列的长度均超过了未改性的电解液中制备的,并随着氧化时间的增长,纳米管管口直径增大,管壁变薄;同时添加的(NH4)2TiF6浓度在0.025~0.1 mol.L-1范围内均可获得管长更长且形貌较好的TiO2纳米管阵列。     

微含水量电解液中高管径比TiO_2纳米管阵列的制备

通过阳极氧化法在微含水量为0.5wt%的NH4F/乙二醇/H2O酸性电解质体系中制备了管径大、高管径比的二氧化钛(TiO2)纳米管阵列。采用SEM、XRD等测试手段对TiO2纳米管阵列形貌及晶相进行表征,探讨了不同氧化时间、电压对纳米管阵列形貌的影响,微含水量下氧化电压可以适当增加,更容易得到规整的长纳米管阵列;通过测定样品的光电流和紫外-可见光漫反射吸收光谱,研究分析了含水量以及超声工艺对纳米管光吸收及光电流特性,微含水量下得到的纳米管阵列可见光吸收边红移至420nm,对480~700nm可见光有明显的光吸收,光电流显著增大;丙酮作为超声介质可有效去除纳米管阵列表面的集束,能进一步提高纳米管阵列的光电性能。     

阳极氧化法制备二氧化钛纳米管阵列的研究

采用电化学阳极氧化法,将纯钛浸入HF酸水溶液,在钛基体表面原位构建高度有序的二氧化钛纳米管阵列,探讨阳极氧化电压、电解液浓度和电解液温度等对二氧化钛纳米管阵列尺寸和形貌的影响。通过SEM、XRD对二氧化钛纳米管阵列的结构特征进行表征,结果表明,不同的阳极氧化电压、电解液浓度和温度都将影响TiO2纳米管阵列的尺寸和形貌,在阳极氧化电压为20V,HF电解液浓度为0.5%t条件下,可制备出结构规整有序的TiO2纳米管阵列。     

ZnFe2O4/TiO2纳米管阵列电极的制备及光电催化降解苯酚的研究

采用阳极氧化法和电沉积法制备出具有可见光响应的ZnFe2O4/TiO2纳米管阵列电极.用环境扫描电子显微镜(ESEM)、X-射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对制备的ZnFe2O4/TiO2纳米管阵列电极的表面形貌和结构进行了表征.结果表明,该方法成功地将ZnFe2O4纳米颗粒均匀分散在TiO2纳米管中,分布在管口处的较少.同时,详细讨论了反应物浓度、沉积时间、循环次数、沉积电压对ZnFe2O4/TiO2纳米管阵列电极性能的影响.通过在可见光下降解苯酚评价了复合电极的光催化活性,实验结果表明:由于ZnFe2O4和TiO2之间的协同效应,复合电极的光响应范围扩展到了可见光区域,光电催化活性提高1.5～2倍.     

TiO2纳米管阳极氧化制备机理及热处理对其影响

采用阳极氧化方法,在NH4F+H2O的乙二醇溶液体系下制备了TiO2纳米管列阵薄膜,建立了TiO2纳米管列阵薄膜的"电场诱导"生长模型。TiO2纳米管的管形结构形成与TiO2的半导体性质相关。纳米管表面吸附的纳米粒子与管壁间空间有关系。经过退火处理的纳米管管口由12~14个直径为25~35 nm的纳米颗粒团聚体组成,600℃时,纳米管结构已被破坏。经过300~600℃之间不同温度处理后的TiO2纳米管呈现锐钛矿晶态,比表面积随温度升高呈下降趋势。     

Fe、N共掺杂TiO2纳米管阵列的制备及可见光光催化活性

应用电化学阳极氧化法结合浸渍和退火后处理制备了Fe和N共掺杂的TiO2纳米管阵列光催化剂,并用场发射扫描电镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和俄歇电子能谱(AES)仪对其进行了表征.结果表明,Fe、N共掺杂对TiO2纳米管阵列的形貌和结构没有明显影响,Fe和N均掺入了TiO2晶格.紫外-可见(UV-Vis)漫反射光谱显示Fe和N共掺杂TiO2纳米管阵列的吸收带边较纯TiO2纳米管阵列和单一掺杂TiO2纳米管阵列红移,可见光吸收增强.以可见光催化降解罗丹明B(RhB)考察了材料的光催化活性,Fe和N共掺杂TiO2纳米管阵列对RhB的降解速率较纯TiO2纳米管阵列和单一掺杂TiO2纳米管阵列明显提高,证明了Fe、N共掺杂产生的协同效应提高了TiO2纳米管阵列在可见光照射下的光催化活性.     

导电玻璃上室温沉积钛膜及TiO2纳米管阵列的制备与表征

在掺氟的杂nO2(FTO)导电玻璃衬底上采用射频磁控溅射的方法室温沉积纯Ti薄膜, 以NH4F/甘油为电解液, 经电化学阳极氧化得到结构有序、微米级的TiO2纳米管阵列/FTO复合结构, 并通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)以及光电化学的方法对纳米管阵列进行了表征. 研究表明, 在氩气气压为0.5 Pa, 功率为150 W, 时间为0.5 h条件下在导电玻璃上室温沉积获得钛膜的结构为晶带T型组织, 表面均匀性好且致密度较高; 在电压为30 V下, 随着阳极氧化时间从1 h延长至3 h, 纳米管的管径从50 nm增加到75 nm, 纳米管的长度从750 nm增至1100 nm后减至800 nm, 管壁由平滑变为波纹状; 随氧化电压的升高, 纳米管管径逐渐增大, 而表面覆盖物逐渐减少, 可通过在稀的HF溶液(0.05%(w, 质量分数))中超声清洗去除; 此外, 瞬态光电流测试表明结晶的电极表现出更好的光电转换性能, 紫外光照射下能促进TiO2光生载流子有效分离, 在热处理温度为450 ℃时, 具有较高的光电化学性能.     

TiO2纳米管阵列制备及其电化学嵌锂性能研究

本文研究了TiO2纳米管阵列制备及其嵌锂电化学性能.采用阳极氧化法制备了TiO2纳米管阵列.利用XRD、SEM、恒电流充放电、CV、EIS等手段.对所制备TiO2纳米管阵列的结构、形貌进行了分析表征及电化学性能测试.实验结果表明,制备出的TiO2纳米管阵列薄膜具有很好的循环性能.首次嵌锂容量达73.3 μAh·cm-2...     

铝基阳极氧化铝模板水热法制备TiO2纳米管阵列

在(NH4)2TiF6的水溶液中,以铝基阳极氧化铝为模板,采用水热法制备了TiO2纳米管阵列. 使用场发射扫描电镜和X射线衍射对水热合成产物进行了表征. 实验结果表明,水热处理所得TiO2纳米管阵列具有特殊的形貌,其表面为连续的多孔状,断面为不连续、相互分离的管状;管口和管壁分别由平均粒度约45和25 nm的微细TiO2颗粒紧密堆积而成. 采用本方法制备的TiO2纳米管阵列无需热处理便已具有明显的锐钛矿型晶相特征.     

TiO_2纳米管阵列薄膜制备及生长机理的研究

本论文采用阳极氧化的方法,在NH4HF2+NH4H2PO4的混合水溶液中于室温下以金属钛为基体原位合成氧化钛纳米管阵列薄膜。讨论了电解液成分、外加电压、溶液的pH值对氧化钛纳米管阵列薄膜微观结构及形貌的影响,并建立了阳极氧化钛纳米管阵列薄膜的生长模型。氧化钛纳米管的结构与外加电压有很大的关系,只有电压在5～35V范围内才能制备出二氧化钛纳米管阵列薄膜,其管径随着电压的升高而增加,且管径范围为30～160nm。而薄膜的厚度与电解液有关,通过控制电解液的成分及pH值,可获得厚度为6.5μm的氧化钛纳米管阵列薄膜。     

Anodic growth of highly ordered TiO2 nanotube arrays to 134 microm in length

Described is the fabrication of self-aligned highly ordered TiO(2) nanotube arrays by potentiostatic anodization of Ti foil having lengths up to 134 mum, representing well over an order of magnitude increase in length thus far reported. We have achieved the very long nanotube arrays in fluoride ion containing baths in combination with a variety of nonaqueous organic polar electrolytes including dimethyl sulfoxide, formamide, ethylene glycol, and N-methylformamide. Depending on the anodization voltage, pore diameters of the resulting nanotube arrays range from 20 to 150 nm. Our longest nanotube arrays yield a roughness factor of 4750 and length-to-width (outer diameter) aspect ratio of approximately 835. The as-prepared nanotubes are amorphous but crystallize with annealing at elevated temperatures. In initial measurements, 45 mum long nanotube-array samples, 550 degrees C annealed, under UV illumination show a remarkable water photoelectrolysis photoconversion efficiency of 16.25%.     

CuS/TiO2纳米管异质结阵列的制备及光电性能

利用水热反应制备了CuS/TiO2纳米管异质结阵列,采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射谱(XRD)等手段表征了异质结阵列的表面形貌和晶体结构.电流-电压曲线结果表明,CuS/TiO2纳米管异质结阵列具有明显的整流效应.根据表面光电压谱和相位谱,在376～600 nm之间,CuS/TiO2纳米管异质结阵列表现为p型半导体特征,电子在表面聚集;在300～376 nm之间表现为n型半导体特征,空穴在表面聚集;在376 nm处异质结阵列的表面光伏响应为零.CuS/TiO2和CuS/ITO之间界面电场的不同导致异质结在不同波长范围内表面电荷聚集的差异.光电化学性能测试发现,以CuS/TiO2纳米管异质结阵列为光阳极组成的光化学太阳电池,在大气质量AM 1.5G,100 mW/cm2标准光强作用下具有0.4%的光电转换能力.     

铁掺杂TiO2纳米管阵列对不锈钢的光生阴极保护

在含FeSO4的HF、H2SO4/HF、NaF/Na2SO4溶液中,通过电化学阳极氧化直接在纯钛表面制备Fe 掺杂的TiO2(Fe-TiO2)纳米管阵列. 应用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、X 射线光电子能谱(XPS)等手段对纳米管阵列的结构、形貌及化学组成进行表征. 利用光电化学测量研究Fe-TiO2纳米管阵列在不同波长范围内的光电响应特性和光生阴极保护行为. 考察了温度、时间、掺杂含量等参数对TiO2纳米管阵列的几何尺寸、形貌和光电性能的影响. 结果表明, Fe掺杂可有效减缓TiO2纳米管阵列载流子的复合, 窄化TiO2带隙宽度, Fe-TiO2在410-650 nm范围显示强吸收, 并使光谱响应扩展到波长大于400 nm 的可见光区. 实验结果还表明, Fe-TiO2纳米管阵列对316不锈钢(316L)具有良好的光生阴极保护作用, 暗态下阴极保护作用可继续维持.