锰(Ⅱ)催化氧化1，5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲动力学及其应用

建立了一种测定痕量锰的新方法,并对反应的最佳条件、动力学参数及反应机理进行探讨,建立了反应动力学方程。方法测定 Mn(Ⅱ)范围 0.00～1.00 ng/mL,检出限 8.5×10-12 g/mL。方法可用于一次蒸馏水和井水中痕量锰的测定。     

流动注射光导纤维动力学荧光法测定锰——锰-硫胺素-高碘酸钠体系

本文提出用硫胺素-高碘酸钠作为指示反应,流动注射光导纤维动力学荧光法测定痕量锰.检测限达 0.4 ng/mL;相对标准偏差小于 1％;采样频率为 45样次/h.用于直接测定纯铝及铝合金的痕量锰,结果满意.     

催化动力学光度法测定痕量锰

在活化剂氨三乙酸存在下,基于锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化亮绿SF的反应,建立了测定痕量锰(Ⅱ)的催化动力学光度法。在优化的实验条件下,测定锰(Ⅱ)的线性范围为0.6~6.0 ng/mL,检出限为6.0×10-11g/mL,相对标准偏差为2.5%(n=9)。该法灵敏度高,选择性和重现性较好,已用于测定饮用水和葡萄酒试样中的痕量锰。     

流动注射光纤荧光探针动力学法测定铁的研究

研究了8-苯胺基-1-萘磺酸作为表面活性剂胶束荧光探针的性质,并将其用作动力学分析的荧光指示剂。建立了以铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化ANS-Brij35体系荧光猝灭反应为基础,用流动注射和光导纤维技术测定痕量铁的动力学分析新方法。该法线性范围为5～300ng/mL,检测下限为2ng/mL,绝对检出量为0.2ng,对20ng/mL铁(Ⅲ)进行11次测定相对标准偏差为0.27%,可直接用于人发、纯铝和铝合金中铁的测定。     

催化光度法测定粮食中的痕量锰

研究了测定痕量锰的新催化光度法,方法基于氨三乙酸为活化剂,锰（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化溴酚蓝的反应。测定锰的线性范围为0．4－10ng/mL,检出限为0．082ng/mL,对于4.0ng/mL Mn(Ⅱ）的测定,相对标准偏差为3．4％（n=9),其方法已用于粮食中锰的测定。     

催化动力学分光光度法测定痕量锰(Ⅱ)

研究了氢氧化钠介质中 ,痕量锰催化过氧化氢氧化桑色素褪色反应及其动力学条件 ,建立了催化动力学测定痕量锰的新方法。Mn (Ⅱ )的测定线性范围为 0 0 0 5～ 0 0 60 μg/2 5mL ,检出限为 7 8× 1 0 - 10 g·mL- 1。用于大米中痕量Mn (Ⅱ )的测定 ,结果满意。     

催化动力学光度法测定茶叶中痕量锰

基于在pH 3.5的HAc-NaAc缓冲介质中,锰(Ⅱ)对溴酸钾氧化溴酚蓝褪色反应有显著的催化作用,建立了测定锰(Ⅱ)的新方法。线性范围为0~2.8μg/mL,检出限为1.13×10-11g/mL,用于茶叶中锰(Ⅱ)的测定,结果满意。     

流动注射光纤动力学荧光法测定锰—锰—二元荧光配合物—高碘…

对二元荧光配合物作为动力学反应指示剂的可行性进行了考察，以８－羟基喹啉－５－磺酸铝高碘酸钠为指示反应，建立起流动注射光导纤维光谱技术测定痕量锰（Ⅱ）的动力学荧光分析新体系，此法线性范围为５－２００ｎｇ／ｍＬ，检出了为１ｎｇ／ｍＬ锰（Ⅱ）进行１１次测定的相对标准偏差为０．５％。分析速度为４５样次／ｈ。     

茜素红-H2O2-溴代十六烷基吡啶-丙氨酸体系催化光度法测定痕量锰

研究了在溴代十六烷基吡啶(CPB)增敏剂和丙氨酸活化剂存在下,锰(Ⅱ)对过氧化氢氧化茜素红的褪色反应及其动力学条件,建立了测定痕量锰(Ⅱ)的新方法。讨论了pH值和共存离子对痕量锰(Ⅱ)测定的影响。在最佳实验条件下,本法测定痕量锰(Ⅱ)的线性范围为10~360μg/L,检出限为2.01×10-8g/L。方法用于水样中痕量锰(Ⅱ)的测定,结果满意。     

鲁米诺-锰(Ⅱ)-高碘酸钾化学发光体系测定痕量锰的研究

本文提出1种以三乙醇胺作活化剂,基于鲁米诺-锰(Ⅱ)-高碘酸钾化学发光体系高灵敏度、高选择性测定痕量锰的分析方法。检测限达8×10^-6μg/mLMn(Ⅱ)。Mn(Ⅱ)浓度在10^-5～0.1μg/mL范围内呈良好的线性关系。测定1.0×10^-3μg/mLMn(Ⅱ)的相对标准偏差小于±3％。应用于井水及人发样品中锰的测定,结果令人满意。     

偶氮胂I-高碘酸钾催化光度法测定痕量Mn(Ⅱ)

研究了在HAc—NH4Ac介质中，以1，10-菲啰啉为活化剂，锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化偶氮胂I褪色反应的条件及影响因素，建立了动力学光度法测定痕量Mn(Ⅱ)的新方法。方法线性范围为0-80μg/L，检出限为6．3ng/mL，对60μg/L,Mn(Ⅱ)测定的相对标准偏差为2．6％。导出了动力学方程，该催化反应的表观活化能为130．4kJ／mol。已用于野菜、水果样品中锰(Ⅱ)的测定。     

5-氯-苯并噻唑偶氮苯甲酸光度法测定粉煤灰中微量锰(Ⅱ)

研究了5-氯-苯并噻唑偶氮苯甲酸(5-Cl-BTAEB)与锰的显色反应,在pH5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,乳化剂OP存在下,5-Cl-BTAEB与Mn(Ⅱ)反应生成2∶1稳定络合物,其最大吸收波长为650nm,表观摩尔吸光系数为1.53×105L·mol-1.cm-1。锰含量在0～440μg/L范围内符合比尔定律,方法用于测定粉煤灰中微量锰,结果与催化光度法相符,6次测定值RSD4%。     

锰-过氧化氢-吡哆醛异烟酰腙动力学荧光分析法的研究

合成了新荧光试剂吡哆醛烟酰腙。详细研究了锰-H_2O_2-吡哆醛异烟酰腙动力学荧光新体系,发现催化氧化产物的荧光激发波长为350nm,发射波长为440nm,反应在pH9.5介质中进行。在固定时间下,锰量在0～50ng/ml范围内,荧光强度与锰量成正比,方法检出下限为0.05ng/ml,试验了34种离子存在下的影响,绝大部分离子允许量在250倍以上,说明该法有良好的选择性。方法直接应用于水样分析,结果令人满意。     

催化动力学光度法测定锰

研究了在活化剂氮三乙酸(NTA)存在下,Mn2 催化KIO4氧化刚果红(Gongo Red)褪色反应的条件。建立了催化动力学光度法测定痕量锰的新方法。在测定波长496 nm时,锰测定的线性范围为0~2.8×10-9g/mL,检出限为2.76×10-11g/mL,探讨了有关的反应机理,考察了20余种共存离子对测定的影响,用于大米、绿豆、小米和水样中痕量锰的测定。     

诱导动力学光度法测定微量锰的研究

基于Mn(Ⅶ)-Cl--Fe(Ⅱ)-SCN-反应体系,提出了利用诱导反应的动力学光度法测定微量锰的方法。该体系在468 nm波长处有最大吸收,线性范围为0~20μg/25 mL,表观摩尔吸光系数为4.91×104L.mol-1.cm-1,检出限为1.39×10-5g.L-1,用于人发、牙膏和水等样品中锰的测定,结果的RSD均小于3.5%,回收率在98.7%至102.0%之间。     

Cu(Ⅱ)-桑色素-十六烷基三甲基溴化铵荧光体系测定微量Cu(Ⅱ)的研究

在H2SO4介质中,以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为增敏剂,微量Cu(Ⅱ)对桑色素的荧光具有明显的增强作用,据此建立了测定微量Cu(Ⅱ)的新方法。当最大激发波长和发射波长分别为417nm和497nm时,Cu(Ⅱ)在4.0~20ng/mL浓度范围内与桑色素荧光强度变化值(△F)呈线性关系,其检出限为0.39ng/mL。对12ng/mL Cu(Ⅱ)进行12次平行测定,相对标准偏差为0.76%。方法可用于不同环境水样中微量Cu(Ⅱ)的测定,回收率在96.1%~102.9%之间。     

2,4-二氯苯基荧光酮催化分光光度法测定痕量钴

研究了在氢氧化钠介质中 ,钴 (Ⅱ )催化过氧化氢氧化 2 ,4 二氯苯基荧光酮 (DClPF)的退色反应 ,建立了高灵敏度测定痕量钴 (Ⅱ )的新方法。其检出限为 2 0× 1 0 - 12 g/mL ,测定的线性范围为 0～ 5 0ng/1 0mL ,方法简便快速 ,无需加热 ,允许干扰量较大 ,应用于维生素B12 中钴的测定并进行回收试验 ,结果满意。     

3-(4''-氯基苯基)-5-(2''-羧基偶氮)若丹宁催化动力学荧光光度法测定痕量锰

研究发现在pH.5.2的邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液中,Mn(Ⅱ)对过氧化氢氧化3-(4'氯基苯基)-5(2'-羧基偶氮)若丹宁的反应具有强烈的催化作用,并导致荧光强度的增加.据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量锰的方法,荧光强度的增加(△F)与Mn(Ⅱ)的质量浓度在0.014 mg·L-1以内呈线性关系,其线性回归方程为△F=-4.47+1038.75C,相关系数为0.988 6,检出限为1.78×10-6g·L-1.用于自来水和污水样品中痕量锰的测定,测得结果与原子吸收光谱法(AAS)的结果相符.分析结果的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%,用标准加入法测得的回收率在95.6%～103.4%之间.     

增效试剂在动力学分析法中的应用研究Ⅱ: 锰(Ⅱ)-氨三乙酸-十二烷基硫酸钠-高碘酸钾-罗丹明B催化体系

基于存在活化剂氨三乙酸和增敏剂十二烷基硫酸钠,锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化罗丹明B的反应,拟定了测定痕量锰的新催化光度法.讨论了有关的反应机理.本法由于添加了表面活性剂,灵敏度提高3.4倍.测定锰含量线性范围为10～120ng·25mL~(-1),相对标准偏差为2.6%(n=9),检出限为8.O×10~(-11)g·mL~(-1).用于测定水样和酒样中锰.     

2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮荧光猝灭法测定锰(Ⅱ)

在pH=9.33的NH3.H2O-NH4Cl缓冲介质中,于表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,利用Mn(Ⅱ)与2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮(DHPF)形成Mn(Ⅱ)-DHPF-CTMAB三元配合物可产生荧光猝灭,建立了荧光猝灭法测定痕量Mn(Ⅱ)的新方法。该体系激发波长λex=520nm,发射波长λem=540nm,荧光猝灭值与Mn(Ⅱ)的含量在0～0.36μg/25mL范围内呈线性关系,检出限为0.02μg/25mL,在CTMAB存在下,配合物摩尔比Mn(Ⅱ)∶DHPF=1∶2。拟定方法用于测定尿样中微量锰的含量,结果满意。