Te基远红外硫系玻璃光纤的制备及性能分析

随着光学技术由可见向中、远红外等长波长领域的发展,可透远红外的玻璃光纤研究成为近年来光学领域的发展热点之一.传统含Se的Te基硫系光纤无法工作于12μm以上的远红外.本文研究了新型GeTe-AgI硫系玻璃体系的提纯制备,利用挤压技术,制备了阶跃型GeTe-AgI远红外光纤,其光学损耗为:15.6 dB/m@10.6μm,整体低于24 dB/m@8—15μm.在实验过程中,首先采用传统的熔融-淬冷法和蒸馏纯化工艺制备了GeTe-AgI高纯玻璃样品.利用差示扫描量热仪、红外椭偏仪、红外光谱仪等测试了玻璃的物理性质和红外透过性能,分析了提纯工艺、AgI原料纯度对玻璃形成以及透过的影响,最后采用分步挤压法制备了芯包结构光纤.实验结果表明:蒸馏提纯和AgI原料纯度对玻璃的透过性能有着决定性的影响,同时Te含量的增加影响了玻璃的抗析晶能力,但新型挤压制备工艺和有效提纯技术共同保障了较低损耗Te基光纤的制备,所获得的GeTe-AgI光纤具有远红外宽谱应用的潜能(工作波段5.5—15μm)并且绿色环保,可以满足CO_2激光的能量传输和远红外传感应用.     

基于挤压技术的Ge-Te-Se低损耗芯-包结构光纤的制备及其性能

采用化学和物理提纯法制备出透光性较好的高纯度Ge20Te20Se60和Ge20Se80玻璃,分别作为光纤纤芯和包层玻璃基质.利用硫系玻璃的流变特性和黏度对温度的依赖性,用平直模具挤压法制备了完整芯包结构、低结构缺陷、椭圆度较好的光纤.研究表明:对玻璃进行相应提纯后,光纤损耗明显降低,平均损耗为8.5dB/m;在4.25μm处光纤损耗达到最低,为6.8dB/m.平直模具挤压法克服了Te玻璃易析晶的困难,所得到的Te基硫系玻璃光纤芯包层界面清晰、均匀度较好、损耗值较低、满足红外光在理想结构光纤中传输和传感的需求,在中远红外光学领域有一定的潜在应用价值.     

硫系As_2S_3悬吊芯光纤制备及其光谱性能研究

硫系玻璃材料具有极高的线性和非线性光学性能,在此基础上制备的悬吊芯结构的硫系光纤较之石英玻璃光纤或普通结构硫系玻璃光纤具备非线性更高、零色散点可调和红外透过光谱宽等特性,因此在红外波段的光谱展宽及化学生物传感等方面均具有非常重要的应用潜能。根据硫系玻璃悬吊芯光纤及超连续(SC)谱的研究发展,提出一种通过挤压高纯块状硫系玻璃制备理想结构的四孔硫系玻璃悬吊芯光纤的方法。该新型机械挤压法保证了玻璃性能稳定和光纤结构可调的特性。获得了低损耗(波长为3.8μm处的损耗仅为0.17 d B/m)的硫系悬吊芯光纤,此外分别测试了玻璃和光纤的相关光学性能。进一步讨论了As2S3玻璃样品的可见及红外透过性能及光纤的传输损耗谱、传输模式,利用中红外光参量放大激光光源(OPA)抽运光纤,获得了SC谱的产生,其展宽光谱在红外区域最宽可达3000 nm(1500~4500 nm),理论展宽可达6000 nm。     

Ge30Sb8Se62硫系玻璃的制备及其10.6μm低损耗空芯光子带隙光纤的设计

硫系玻璃光子晶体光纤在中远红外激光传输领域具有广阔的应用前景。制备了红外波段具有优良透过特性的Ge30Sb8Se62硫系玻璃,并以此为基质材料设计了一种适合于高功率中红外激光传输的带隙型光子晶体光纤。利用平面波展开法和有限元法分析了不同结构下该光纤的光子带隙、模场面积和限制损耗特性。通过优化光纤的结构参数,获得了在10.6μm处限制损耗小于0.1dB/m的大模场(模场面积大于100μm2)光子晶体光纤。     

超低损耗硫系光纤制备与中红外激光传输性能

硫系玻璃作为一种优秀的红外材料,具有透过范围广、物化性能稳定、易于成纤等特点,是制备红外传能光纤的理想材料之一。从硫系玻璃吸收损耗抑制和散射损耗抑制两方面入手,采用气（氯气）/气（玻璃蒸汽）、固（铝）/液（玻璃熔液）化学反应除杂方式降低光纤吸收损耗,建立了三维激光显微成像系统,检测玻璃及光纤内部的微米和亚微米量级的缺陷,优化制备工艺降低光纤散射损耗,制备出损耗为0.087 dB/m(@4.778μm)的硫系玻璃光纤。分别利用光纤激光器（波长为2.0μm）和双波长输出的光学参量振荡器（OPO）激光器（波长为3.8μm和4.7μm）进行激光传能实验,在单模光纤和多模光纤中分别实现了6.10 W(@2.0μm)和6.12 W(@3.8μm和4.7μm)激光传输。     

柔性硫系玻璃光纤传像束的制备及性能研究

通过引入特征温度与硫系玻璃相匹配的高性能热塑性聚合物聚酰亚胺(PEI)作为光纤包层,结合复丝工艺制备了像素数为900的As2S3/PEI光纤传像束,表征了光纤的损耗、光纤束的断丝率、分辨率和串扰率。As2S3/PEI光纤在2~6μm波段传输性能优异,背景损耗约为0.5 d B/m,在S-H杂质对应的4.0μm波长的峰值损耗为3.5 d B/m。单丝直径为80μm、像素数为900的光纤束的断丝率为1%,分辨率为7 line/mm,串扰率为1%,通过此传像束得到了清晰的电烙铁红外图像。而且,将PEI溶于二甲基乙酰胺(DMAC)后使光纤束表现出很好的柔性。采用这种类似"酸溶玻璃"的可溶于特定溶剂的热塑性聚合物,作为过渡介质,结合复丝工艺有望制备出柔性高分辨率硫系玻璃光纤传像束。     

低损耗硫系玻璃光纤的挤压制备及其性能研究

采用动态蒸馏提纯技术,配合优化的均化熔融和低温焠冷法技术,制备了高纯度的As40S60和As38S62硫系玻璃;通过高效挤压法制备出芯包结构的硫系光纤预制棒;在聚合物——聚醚砜树脂(PES)的保护下拉制出比例精确、离心率接近于0且损耗低的As40S60/As38S62芯包结构的硫系玻璃光纤。挤压过程可基本消除芯包界面的缺陷,从根本上降低了光纤的制备损耗。测试数据表明:经过有效提纯后,As40S60玻璃的红外透射率明显提高,绝大多数杂质吸收峰被消除。对芯包结构光纤输入端涂覆Ga层后,通过截断法进行了损耗测试,该光纤的传输背景损耗维持在0.2dB/m,在4.8μm处获得约为0.13dB/m的最低损耗。     

低零色散Ge-Ga-Se-CsI硫卤玻璃

从玻璃组分与玻璃光学折射率分布及零色散波长位置的影响机理出发,研究低色散卤化物对硫系玻璃的色散调控作用.制备了Ge-Ga-Se-CsI硫卤玻璃,利用差示扫描量热仪、红外椭偏仪、红外光谱仪等测试了该玻璃的物化性质,分析了原料和玻璃提纯工艺、CsI含量对玻璃形成以及透过范围的影响,并计算了该玻璃的材料色散.实验结果表明:该玻璃的透过范围可覆盖可见光至中远红外波段(0.55~18μm);该玻璃的材料零色散点随着CsI含量的增加明显蓝移,摩尔百分比为20%和40%的CsI含量可使该玻璃材料的零色散波长蓝移至3.5μm和1.5μm附近,且该玻璃的热稳定性较好,有利于低色散中红外光纤的制备和应用.结合玻璃提纯技术和高温聚合物保护拉丝光纤拉丝工艺,获得了最低损耗为8.2dB/m的单折射率硫卤玻璃光纤.     

氟锆酸盐玻璃光纤的研制

本文介绍聚全氟乙丙烯包皮的氟锆酸盐(ZrF_4-BaF_2-LaF_3-AlF_3-NaF)玻璃光纤的制备方法.研究了各种工艺因素对氟锆酸盐玻璃和光纤散射损耗的影响.结果表明,选择适当的熔化温度和均化时间,玻璃熔化和光纤拉制时环境中低的水含量是制得的损耗氟锆酸盐玻璃光纤的关键;配合料中引入适量NH_4HF_2,选用温度结构合理的拉丝炉及拉丝工艺也有助于降低光纤的损耗.在此工作基础上,获得了波长2.32μm处损耗为0.24dB/m的氟锆酸盐玻璃光纤.     

新型单模大模场红外硫系玻璃光子晶体光纤设计研究

大模场光子晶体光纤在高功率激光传输、光纤放大器、光纤激光器中的广泛应用, 使其受到研究者的广泛关注.硫系玻璃在红外波段(1–20μm)具有优良透过性能, 且具有折射率高(2.0–3.5)、声子能量低(小于350 cm^-1)、 组分可调等特性, 成为制备红外光纤的理想材料. 本文设计一种基于Ge₂₀Sb₁₅Se₆₅硫系玻璃基质的新型单模传输、低损耗、超大模场面积光子晶体光纤结构, 经理论验证其在λ =10.6 μm处基模限制损耗远低于0.1 dB/m, 高阶限制模损耗大于2 dB/m, 模场面积约为13333 μm². 关键词： 硫系玻璃 大模场面积 红外光子晶体光纤 结构设计     

Homopolar bonds in Se-rich Ge-As-Se chalcogenide glasses

We have prepared three groups of Ge–As–Se glasses in which the Se content is 5.5 mol%, 10 mol%, and 20 mol%rich, respectively. We explored the possibility of suppressing the formation of the Ge–Ge and As–As homopolar bonds in the glasses. Thermal kinetics analysis indicated that the 5.5 mol% Se-rich Ge_(11.5)As_(24)Se_(64.5) glass exhibits the minimum fragility and thus is most stable against structural relaxation. Analysis of the Raman spectra of the glasses indicated that the Ge–Ge and As–As homopolar bonds could be almost completely suppressed in 20 mol% Se-rich Ge_(15)As_(14)Se_(71) glass.     

Linear optical characterization of chalcogenide glasses

A simple experimental method is used to obtain the evolution of both the refractive index and the linear absorption coefficient as a function of the optical wavelength in the near infrared range (from 900 up to 1700 nm with 10 nm resolution). Several chalcogenide glasses (As₂S₃, As₂Se₃, GeSe₄) are tested and the corresponding Cauchy coefficients are determined. Comparison of our results shows a good agreement with values available in the literature at some wavelength. Application of this method is used to estimate Cauchy coefficients of Ge₁₀As₁₀Se₈₀ for the first time to our best knowledge.     

Numerical investigation on broadband mid-infrared supercontinuum generation in chalcogenide suspended-core fibers

As_2S_3 and As_2Se_3 chalcogenide 3-bridges suspended-core fibers(SCFs) are designed with shifted zero-dispersion wavelengths(ZDWs) at around 1.5 μm, 2 μm, and 2.8 μm, respectively. A generalized nonlinear Schr ¨odinger equation is used to numerically compare supercontinuum(SC) generation in these SCFs pumped at an anomalous dispersion region nearby their ZDWs. Evolutions of the long-wavelength edge(LWE), the power proportion in the long-wavelength region(PPL), and spectral flatness(SF) are calculated and analyzed. Meanwhile, the optimal pump parameters and fiber length are given with LWE, PPL, and SF taken into account. For As_2S_3 SCFs, SC from a 14 mm-long fiber with a ZDW of 2825 nm pumped at 2870 nm can achieve the longest LWE of ～ 13 μm and PPL up to ～72%. For As_2Se_3 SCFs, the LWE of 15.5 μm and the highest PPL of ～ 87% can be achieved in a 10 mm-long fiber with ZDW of 1982 nm pumped at 2000 nm. Although the As_2Se_3 SCFs can achieve much longer LWE than the As_2S_3 SCFs, the core diameter of As_2Se_3 SCFs will be much smaller to obtain a similar ZDW, leading to lower damage threshold and output power. Finally, the optimal parameters for generating SC spanning over different mid-IR windows are given.     

ZnSb掺杂的Ge2Sb2Te5薄膜的相变性能研究

本文采用双靶(ZnSb靶和Ge₂Sb₂Te₅靶)共溅射制备了系列ZnSb掺杂的Ge₂Sb₂Te₅(GST)薄膜. 利用X射线衍射、透射电子显微镜、原位等温/变温电阻测量、X射线光电子能谱等测试研究了薄膜样品的非晶形态、电学及原子成键特性. 利用等温原位电阻测试表明ZnSb掺杂的Ge₂Sb₂Te₅薄膜具有更高的结晶温度. 采用Arrhenius 公式计算发现ZnSb掺杂的Ge₂Sb₂Te₅薄膜的十年数据保持温度均高于传统的Ge₂Sb₂Te₅薄膜的88.9℃. 薄膜在200, 250, 300和350℃ 下退火后的X射线衍射图谱表明ZnSb的掺杂抑制了Ge₂Sb₂Te₅薄膜从fcc态到hex态的转变. 通过对薄膜的光电子能谱和透射电镜分析可知Zn, Sb, Te原子之间键进行重组, 形成Zn–Sb 和Zn–Te 键, 且构成非晶物质存在于晶体周围. 采用相变静态检测仪测试样品的相变行为发现ZnSb掺杂的Ge₂Sb₂Te₅薄膜具有更快的结晶速度. 特别是(ZnSb)_24.3(Ge₂Sb₂Te₅)_75.7薄膜, 其结晶温度达到250℃, 十年数据保持温度达到130.1℃, 并且在70 mW激光脉冲功率下晶化时间仅～64 ns, 远快于传统Ge₂Sb₂Te₅薄膜的晶化时间～280 ns. 以上结果表明(ZnSb)_24.3(Ge₂Sb₂Te₅)_75.7薄膜是一种热稳定性好且结晶速度快的相变存储材料.     

GexSb20Se80-x玻璃的拉曼光谱和X射线光电子能谱

用拉曼散射光谱和X射线光电子能谱研究了Ge_xSb₂₀Se_80-x(x=5 mol%, 10 mol%, 15 mol%, 17.5 mol%, 20 mol%和25 mol%)玻璃的结构. 通过对拉曼光谱和X射线光电子能谱(Ge 3d, Sb 4d 和Se 3d谱)进行分解, 发现当硫系玻璃处于富Se状态下时, 玻璃结构中会出现Se–Se–Se结构单元, 其数量随着Ge含量的增加而迅速减少, 并最终在Ge₁₅Sb₂₀Se₆₅玻璃结构中消失; Ge和Sb原子分别以GeSe_4/2 四面体和SbSe_3/2三角锥结构单元在玻璃结构中出现, GeSe_4/2四面体结构单元的数量会随着Ge浓度的增加而增加, 而SbSe_3/2三角锥结构单元的数量基本保持稳定. 另一方面, 在缺Se的硫系玻璃中, 玻璃会有Ge–Ge和Sb–Sb同极键产生, 随着Ge含量的增大, 这种同极键的数量会越来越多; 而GeSe_4/2四面体和SbSe_3/2三角锥结构的数量则相应减少. 在所有玻璃样品的结构中均有同极键Se–Se的存在. 当玻璃组分越接近完全化学计量配比时, 异质键Ge–Se和Sb–Se将占据玻璃结构中的主导地位, 同极键Ge–Ge, Sb–Sb和Se–Se 的比例降为最小.     

Mechanical and thermodynamic properties of infrared transparent low melting chalcogenide glass

The properties of infrared (IR) transparent chalcogenide glass Se₅₇I₂₀As₁₈Te₃Sb₂ have been studied for the first time by dynamic mechanical analysis (DMA). This glass demonstrates both high transparency in a broad IR band (1–12 μm) and a particularly low softening point (near 50 °C). It is known as one of the best adhesives intended for the binding of IR optics elements. The DMA method gives valuable information about the complex Young’s modulus of the glass in its softening region. In parallel with the study of mechanical properties of the glass the character of its glass transition process has been investigated. Our results of DMA were then compared with our thermodynamic data obtained by scanning calorimetry. The peak of mechanical losses in DMA appears to be situated considerably higher than the calorimetrically determined glass transition temperature.     

Ge20Sb15Se65薄膜的热致光学特性变化研究

采用磁控溅射法制备了Ge₂₀Sb₁₅Se₆₅薄膜, 研究热处理温度(150—400 ℃)对薄膜光学特性的影响. 通过分光光度计、X射线衍射仪、显微拉曼光谱仪对热处理前后薄膜样品 的光学特性和微观结构进行了表征, 并根据Swanepoel方法以及Tauc公式分别计算了薄膜折射率色散曲线和光学带隙等参数. 结果表明当退火温度(T_a)小于薄膜的玻璃转化温度(T_g)时,薄膜的光学带隙(E_g^opt)随着退火温度的增加由1.845 eV上升至1.932 eV, 而折射率由2.61降至2.54; 当退火温度大于薄膜的玻璃转化温度时,薄膜的光学带隙随退火温度的增加由1.932 eV降至1.822 eV, 折射率则由2.54增至2.71. 最后利用Mott和Davis提出的非晶材料由非晶到晶态的结构转变模型对结果进行了解释, 并通过薄膜XRD和Raman光谱进一步验证了结构变化是薄膜热致变化的重要原因. 关键词： 20Sb₁₅Se₆₅薄膜')" href="#">Ge₂₀Sb₁₅Se₆₅薄膜 热处理 光学带隙 折射率     

Topological Dirac surface states in ternary compounds GeBi2Te4, SnBi2Te4 and Sn0.571Bi2.286Se4

Using high-resolution angle-resolved and time-resolved photoemission spectroscopy, we have studied the low-energy band structures in occupied and unoccupied states of three ternary compounds GeBi₂Te₄, SnBi₂Te₄ and Sn_0.571Bi_2.286Se₄ near the Fermi level. In previously confirmed topological insulator GeBi₂Te₄ compounds, we confirmed the existence of the Dirac surface state and found that the bulk energy gap is much larger than that in the first-principles calculations. In SnBi₂Te₄ compounds, the Dirac surface state was observed, consistent with the first-principles calculations, indicating that it is a topological insulator. The experimental detected bulk gap is a little bit larger than that in calculations. In Sn_0.571Bi_2.286Se₄ compounds, our measurements suggest that this nonstoichiometric compound is a topological insulator although the stoichiometric SnBi₂Se₄ compound was proposed to be topological trivial.