MBE法制备VO2薄膜及其中红外调制深度测量

为了给VO₂薄膜在定向红外对抗系统防护方面的应用提供理论依据,我们用透过率调制深度表征VO₂薄膜在中红外波段的相变特性。本实验利用分子束外延法（MBE）制备VO₂外延单晶薄膜,经XRD、AFM表征,发现其具有（020）择优取向、纯度较高,薄膜表面平整、均匀且致密。经VU-Vis-IR测量发现其近红外透过率相变特性显著,但在紫外和可见光范围内透过率相变特性较不明显。然后我们对制备时间为30 min、40 min的两组薄膜分别进行25~70℃的升温和降温实验,观察其对波长为3 459 nm、脉宽50 ns、重频50 kHz、功率密度0.14 W/cm²的中红外激光的透过率变化,并比较两组薄膜的温滞曲线特性。实验发现它们对中红外透过率的调制深度均可达60%以上,前者比后者对中红外的调制深度高出约4%。这说明利用分子束外延法制备的VO₂单晶薄膜具有良好的中红外调制特性,且调制深度和膜厚有关。进一步表明了利用VO₂薄膜实现中红外激光防护具有一定的可行性。     

采用泵浦探测技术研究VO2薄膜相变特性

为研究纳秒激光作用下的VO₂薄膜的相变特性,采用泵浦-探测技术进行实验。首先,利用直流磁控溅射法制备VO₂薄膜,经X射线衍射（XRD）和原子力显微镜（AFM）分析表明样品质量较高。然后,测量VO₂薄膜在波长532 nm处的透过率随温度的变化情况,发现透过率随温度升高由32%上升到37%,与红外波段完全相反。在此基础上,选择1 064 nm泵浦光和532 nm探测光研究激光参数中能量密度和重频对VO₂薄膜相变特性的影响,同时结合ANSYS有限元软件对纳秒激光作用下VO₂薄膜的单脉冲温升情况进行分析。结果表明：VO₂薄膜在大于30 mJ/cm²的纳秒激光能量密度作用下,单脉冲温升可达相变温度,最小相变响应时间在14 ns左右。进一步提高纳秒激光能量密度,其相变响应时间略有增加但变化不大。在100 Hz以内改变纳秒激光重频对VO₂薄膜的相变响应基本无影响。VO₂薄膜的相变恢复时间随着纳秒激光能量密度的增大而呈自然指数增加,其变化过程与基底材料和纳秒激光参数密切相关。因此,可以通过优化VO₂薄膜基底材料参数提高其激光防护效果。     

基于FTO/VO2/FTO结构的VO2薄膜电压诱导相变光调制特性

采用直流磁控溅射和后退火工艺在掺氟的SnO₂(FTO)导电玻璃衬底上制备VO₂薄膜, 研究了不同退火时间和不同比例的氮氧气氛对VO₂薄膜性能的影响, 对VO₂薄膜的结晶取向、表面形貌、表面元素的相对含量和透过率随波长变化进行了测试分析, 结果表明在最佳工艺条件下制备得到了组分相对单一的VO₂薄膜. 基于FTO/VO₂/FTO结构在VO₂薄膜两侧的透明导电膜上施加电压并达到阈值电压时, 观察到了明显的电流突变. 当接触面积为3 mm×3 mm时, 阈值电压为1.7 V, 阈值电压随接触面积的增大而增大. 与不加电压的情况相比, FTO/VO₂/FTO结构在电压作用下高低温的红外透过率差值可达28%, 经反复施加电压, 该结构仍保持性能稳定, 具有较强的电致调控能力.     

激光辐照VO2薄膜温度场分布及透射特性研究

为了探究VO₂薄膜受激光辐照的温度场分布,以及1 064 nm激光直接辐照100 s内至相变的激光功率密度阈值,并比较近红外和中红外波段透过率调制特性差异。首先基于COMSOL建立了薄膜受激光辐照的模型并进行了温度场仿真,然后分别测试了薄膜正反面被不同功率密度的1 064 nm激光辐照100 s内激光透过率随时间响应特性。实验中的VO₂薄膜利用分子束外延法在Al₂O₃基底上制备得到。仿真结果表明,激光功率密度为25 W·mm^-2时,50 nm厚薄膜在被辐照1 ms时间内即达到相变温度。经激光辐照实验发现:50 nm厚的VO₂薄膜正反面受1 064 nm激光直接辐照100 s内至相变的功率密度阈值分别为4.1 W·mm^-2和5.39 W·mm^-2。30 nm厚VO₂薄膜对1 064 nmn激光的透过率调制深度约为13%,对3 459 nm激光透过率调制深度约62%,说明VO₂薄膜对近红外透过率调制特性不明显。     

基于VO2薄膜相变原理的温控太赫兹超材料调制器

利用二氧化钒薄膜绝缘相–金属相的相变特性, 提出了一种基于超材料的温控太赫兹调制器, 研究了相变超材料在太赫兹波段的传输特性和温控可调谐特性. 当入射太赫兹波为水平偏振或垂直偏振状态时, 器件的透过率谱线在1 THz附近呈现出两个独立的、中心频率分别为1.3 THz和1.7 THz、 带宽分别为0.2 THz和0.35 THz的 透射宽带. 当温度从40℃至80℃变化时, 两宽带的透过率发生明显的降低, 在二氧化钒的相变温度(68℃)时尤其灵敏, 对入射光的二种偏振状态, 调制深度均达到60%以上, 实现了良好的调制效果. 关键词： 太赫兹超材料 2薄膜')" href="#">VO₂薄膜 调制器 相变     

连续激光辐照下二氧化钒薄膜热致相变实验研究

 介绍了VO₂薄膜的相变原理,用磁控离子溅射法制备了VO₂薄膜,并进行了X射线衍射和不同温度下的光谱透过率测量。在1.319 μm 连续波激光辐照下,实时测量了VO₂薄膜的温度变化,以及由于温度变化引起相变后对激光透过率的变化。结果表明,入射到薄膜表面的平均功率为8.9 W、光斑直径2 mm时,激光出光480 ms后,VO₂的温度从室温上升到约100 ℃,薄膜发生了相变,其对1.319 μm激光的透过率从相变前的48％降为相变后的28％。     

连续激光辐照下二氧化钒薄膜热致相变实验研究

介绍了VO2薄膜的相变原理,用磁控离子溅射法制备了VO2薄膜,并进行了X射线衍射和不同温度下的光谱透过率测量。在1.319 μm 连续波激光辐照下,实时测量了VO2薄膜的温度变化,以及由于温度变化引起相变后对激光透过率的变化。结果表明,入射到薄膜表面的平均功率为8.9 W、光斑直径2 mm时,激光出光480 ms后,VO2的温度从室温上升到约100 ℃,薄膜发生了相变,其对1.319 μm激光的透过率从相变前的48％降为相变后的28％。     

溶胶-凝胶VO2薄膜转换特性研究

利用溶胶凝胶法在SiO2Si衬底上沉积高取向的V2O5薄膜,在压强低于2Pa,温度高于400℃的条件下,对V2O5薄膜进行真空烘烤,获得了电阻率变化3个数量级以上、弛豫宽度为62℃的VO2多晶薄膜.以X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)图和电阻率转换特性等实验结果为依据,详细分析了溶胶凝胶薄膜在真空烘烤时从V2O5向VO2的转化,它经历了从VnO2n+1(n=2,3,4,6)到VO2的过程.实验证明,根据选择合适的成膜热处理条件和真空烘烤条件是实现溶胶凝胶V2O5结构向VO2结构成功转换的关键 关键词： 溶胶-凝胶法 氧化钒薄膜 VO2膜转换特性     

离子束增强沉积VO2多晶薄膜的温度系数

用改进的离子束增强沉积方法和恰当的退火从V2O5粉末直接制备了VO2多晶薄膜.实验测试表明，薄膜的取向单一、相变特性显著、结构致密、界面结合牢固、工艺性能良好，薄膜的电阻温度系数（TCR）最高可达4.23%/K.从成膜机理出发，较详细地讨论了离子束增强沉积 VO2多晶薄膜的TCR高于VOx薄膜的TCR的原因.分析认为，单一取向的VO2结构使薄膜晶粒具有较高的电导激活能，致密的薄膜结构减少了氧空位和晶界宽度，使离子束增强沉积 VO2多晶薄膜结构比其他方法制备的VOx薄膜更接近于单晶VO2是其具有高TCR的原 关键词： VO2多晶薄膜 离子束增强沉积 热电阻温度系数     

磁控溅射制备W掺杂VO2/FTO复合薄膜及其性能分析

为了获得相变温度低且热致变色性能优越的光学材料, 室温下在F:SnO₂ (FTO)导电玻璃基板表面沉积钨钒金属膜, 再经空气气氛下的热氧化处理, 制备了W掺杂VO₂/FTO复合薄膜, 利用X射线光电子能谱、X射线衍射和扫描电镜对薄膜的结构和表面形貌进行了分析. 结果表明: 高温热氧化处理过程中没有生成W, F, V混合氧化物, W以替换V原子的方式掺杂. 与采用相同工艺和条件制备的纯VO₂/FTO复合薄膜相比, W掺杂VO₂薄膜没有改变晶面取向, 仍具有(110)晶面择优取向, 相变温度下降到35 ℃左右, 热滞回线收窄到4 ℃, 高低温下的近红外光透过率变化量提高到28%. 薄膜的结晶程度明显提高, 表面变得平滑致密, 具有很好的一致性, 对光电薄膜器件的设计开发和工业化生产具有重要意义. 关键词： W掺杂 2')" href="#">VO₂ FTO导电玻璃 磁控溅射     

高功率TEA CO2激光器两波长激光切换输出技术

以TEA CO2激光器通常采用的平-凹光学稳定腔为基础,提出了一种新的波长选支方法——输出窗口镀膜选支方法。利用一台高平均功率TEA CO2激光器进行了选支实验研究,结合现有光学镀膜技术,得到了中心波长为9.3 μm的激光单谱线输出,其单脉冲能量及平均功率与激光器原中心波长10.6 μm单谱线输出的相应参数基本相当。研究发现,以相同单脉冲能量激光照射热敏纸时,中心波长9.3 μm激光光斑与中心波长10.6 μm的明显不同。同时,还设计出两波长窗口密闭免调切换装置,在一台激光器上实现了10.6,9.3 μm两个中心波长激光同等功率水平的免调切换输出,切换位置误差小于5″,密封性能满足使用要求。     

高温氢退火还原V2O5制备二氧化钒薄膜及其性能的研究

过渡金属氧化物二氧化钒(VO₂)在温度340 K附近会发生金属绝缘体的转变(metal-insulator transition, MIT). 基于金属绝缘体的转变性质, VO₂薄膜材料具有很好的应用前景. 本文首先采用脉冲激光沉积制备了高质量的V₂O₅薄膜, 再通过高温氢退火还原V₂O₅薄膜制备出VO₂多晶薄膜. 研究了不同的退火温度、退火时间、退火气氛对VO₂薄膜制备的影响, 采用X射线衍射、X射线光电子能谱、变温电阻特性测量等手段对样品进行分析, 发现在H₂(5%)/Ar退火气氛下, 在一定的退火温度范围内(500–525 ℃), 退火 3 h, 得到了B相和M相共存的VO₂薄膜, 具有M相的VO₂的MIT特性, 而相同退火温度下退火时间达到4.5 h, 薄膜完全变成B相的VO₂. 通过纯Ar气氛下对B相VO₂再退火, 得到了转变温度为350 K, 电阻突变接近4个数量级的M相的VO₂薄膜. 实现了VO₂的B相和M相的相互转变. 关键词： 2薄膜')" href="#">VO₂薄膜 金属绝缘体转变 氢退火     

电场诱导二氧化钒绝缘-金属相变的研究进展

二氧化钒(VO_2)是电子强关联体系的典型代表,其晶体结构在特定阈值的温度、电场、光照和压力等物理场作用下会发生由单斜金红石结构向四方金红石结构的可逆转变,从而引发绝缘-金属相变.其中,电场诱导VO_2绝缘-金属相变后的电导率可提高2-5个数量级,在可重构缝隙天线、太赫兹辐射以及智能电磁防护材料等领域具有广阔的应用前景,成为近年来人们的研究热点.首先,简要概述了VO_2发生绝缘-金属相变时晶体结构和能带结构的变化,进而从电场诱导VO_2绝缘-金属相变的研究方法、响应时间、临界阈值场强调控以及相变机理几个方面系统总结和评述了近年来国内外学者在该领域的重要发现和研究进展.最后,指出了当前VO_2绝缘-金属相变研究存在的问题,并展望了未来的发展方向.     

花状掺杂W-VO$lt;sub$gt;2$lt;/sub$gt;/ZnO热致变色纳米复合薄膜研究

为解决掺杂引起的二氧化钒薄膜的红外调制幅度下降以及二氧化钒复合薄膜相变温度需要进一步降低等问题, 采用纳米结构、掺杂改性和复合结构等多种机理协同作用的方案, 利用共溅射氧化法, 先在石英玻璃上制备高(002)取向的ZnO薄膜, 再在ZnO层上室温共溅射沉积钒钨金属薄膜, 最后经热氧化处理获得双层钨掺杂W-VO₂/ZnO纳米复合薄膜. 利用X射线衍射、X射线光电子能谱、扫描电镜和变温光谱分析等对薄膜的结构、组分、形貌和光学特性进行了分析. 结果显示, W-VO₂/ZnO 纳米复合薄膜呈花状结构, 取向性提高, 在保持掺杂薄膜相变温度(约39 ℃)和热滞回线宽度(约6 ℃)较低的情况下, 其相变前后的红外透过率差量增加近2倍, 热致变色性能得到协同增强. 关键词： 2')" href="#">VO₂ ZnO W掺杂 热致变色     

高功率TEA CO2激光器两波长激光切换输出技术

 以TEA CO₂激光器通常采用的平-凹光学稳定腔为基础,提出了一种新的波长选支方法——输出窗口镀膜选支方法。利用一台高平均功率TEA CO₂激光器进行了选支实验研究,结合现有光学镀膜技术,得到了中心波长为9.3 μm的激光单谱线输出,其单脉冲能量及平均功率与激光器原中心波长10.6 μm单谱线输出的相应参数基本相当。研究发现,以相同单脉冲能量激光照射热敏纸时,中心波长9.3 μm激光光斑与中心波长10.6 μm的明显不同。同时,还设计出两波长窗口密闭免调切换装置,在一台激光器上实现了10.6,9.3 μm两个中心波长激光同等功率水平的免调切换输出,切换位置误差小于5″,密封性能满足使用要求。     

渐变折射率Ta_2O_5/SiO_2薄膜多脉冲激光损伤特性

采用离子束溅射(IBS)的方式,制备了1064nm高反射Ta2O5/SiO2渐变折射率光学薄膜。对其光学性能和在基频多脉冲下抗损伤性能进行了分析。通过渐变折射率的设计方式,很好地抑制了边带波纹,增加了1064nm反射率。通过对损伤阈值的分析发现,随着脉冲个数的增加,损伤阈值下降明显;但是在20个脉冲数后,损伤阈值(维持在22J/cm2左右)几乎保持不变直到100个脉冲数。通过Leica显微镜对损伤形貌的观察,发现损伤诱因是薄膜表面的节瘤缺陷。通过扫描电镜(SEM)以及聚集离子束(FIB)对薄膜表面以及断面的观察,证实了薄膜的损伤起源于薄膜表面的节瘤缺陷。进一步研究得出,渐变折射率薄膜在基频光单脉冲下损伤主要是由初始节瘤缺陷引起的,在后续多脉冲激光辐照下初始节瘤缺陷引起烧蚀坑的面积扩大扫过薄膜上的其他节瘤缺陷,引起了其他节瘤缺陷的喷射使损伤加剧,造成损伤的"累积效应"。     

VO$lt;sub$gt;2$lt;/sub$gt;/AZO复合薄膜的制备及其光电特性研究

采用直流磁控溅射和后退火氧化的方法在掺铝氧化锌(AZO)导电玻璃上制备了二氧化钒(VO₂)薄膜,研究了不同的退火温度、退火时间对VO₂/AZO复合薄膜制备的影响,并对复合薄膜的结构、组分、光电特性进行了测试与分析. 结果表明,导电玻璃上的AZO没有改变VO₂的取向生长,但明显改变了VO₂薄膜的表面形貌特征. 与用相同工艺和条件在普通玻璃基底上制备的VO₂薄膜相比,VO₂/AZO复合薄膜的相变温度降低约25 ℃,热滞回线宽度收窄至6 ℃,相变前后可见光透过率均在50%以上,1500 nm处红外透过率约为55%和21%,电阻率变化达3 个数量级. 该复合薄膜表面平滑致密,制备工艺简单,性能稳定,可应用于新型光电器件. 关键词： 2')" href="#">VO₂ AZO 热致相变 光电特性