基于光纤光栅传感的模压腔内压强分布式测量

针对模压腔内压强分布式测量的需要,研制了等强度梁结构的光纤光栅压强传感器.该传感器的波长改变量与压强之间的线性度达到0.999 92.将六个研制的微型光纤光栅压强传感器镶嵌于模具内部,通过圆柱形刚性金属杆传递压力,实现了模压腔内部多点压强分布式测量,取得了很好的实验结果.实验研究了粉末状材料挤压成型过程中模压腔内压强的分布以及变化规律.     

复合型多晶金刚石末级压砧的制备并标定六面顶压机6-8型压腔压力至35GPa

通过分析二级6-8型大腔体静高压装置八面体压腔的受力状况, 研制了一种使用成本低、尺寸大且易于加工的多晶金刚石-硬质合金复合二级(末级)顶锤(压砧). 采用原位电阻测量观测Zr在高压下相变(α-ω, 7.96 GPa; ω-β, 34.5 GPa)的方法, 标定了由多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧构建的5.5/1.5(传压介质边长/二级顶锤锤面边长, 单位: mm)组装的腔体压力. 实验表明, 自行研制的多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧可使基于国产六面顶压机构架的二级加压系统的压力产生上限从约20 GPa提高到35 GPa以上, 拓展了国内大腔体静高压技术的压力产生范围. 应用这一技术, 我们期望经过末级压砧材料与压腔设计的进一步优化, 在基于国产六面顶压机的二级6-8 型大腔体静高压装置压腔中产生超过50 GPa的高压. 关键词： 二级6-8型大腔体静高压装置 多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧 压力标定     

甲醇作为压标的拉曼研究

 利用立方氧化锆压腔研究了甲醇在温度301 K、压力169.2~713.8 MPa下C—H伸缩振动ν_{2 835}的拉曼特征,实验结果表明：在试验的压力范围内甲醇稳定,其拉曼位移和压力具有很好的线性关系。加上常压下的数据,拟合后得出压力与甲醇2 835 cm^-1拉曼线频率位移的关系为：p= -3.508 9[(Δν_p)_{2 835}]²+135.17 (Δν_p)_{2 835}+54.397(0.1~713.8 MPa)。因此在实验的压力范围内甲醇作为压标非常合适。     

六面顶压机高温高压弹性波速测量装置样品室温度梯度的校正

 大腔体六面顶压机波速测量装置的样品室内存在着较大的温度梯度。根据实验观测的样品室内的温度分布数据和在一定温度条件下波速随温度升高呈线性变化的特征，运用理论分析和计算相结合的方法对样品的弹性波速进行了校正。以斜长角闪岩为例，对其实验测量的纵波速度（v_P）进行了校正，并与原来的数据作了对比：波速校正量绝对值随着温度的升高逐渐增大；在2.0 GPa、530 ℃时，样品X和样品Y校正后的v_P比未校正的v_P分别减小了0.270 km/s（3.3%）和0.118 km/s（1.5%）。这种方法明显地提高了波速测量结果的精度，有助于更准确地进行地球物理资料的解释。     

高压下国产六面顶压机铰链梁和工作缸的应力分析

运用有限元理论,基于ANSYS对国产六面顶压机的铰链梁、工作缸和销轴进行了接触分析。模型中首次引入销轴,约束销轴的运动,使凸耳处的载荷情况更接近实际工况,避免了对铰链梁和工作缸单独分析所进行的大量近似和简化。模拟结果表明:铰链梁上的vonMises应力峰值主要分布在凸耳内通孔处,最大应力值为348.32 MPa;工作缸上的von Mises应力峰值主要分布在工作缸底部圆弧处,最大应力值为242.87 MPa;应力峰值均低于许用应力(486.67 MPa)。模拟结果得到了大量高压实验的验证。     

立方大腔体静高压装置中叶腊石的传压及密封性能研究

本文基于高压研究及超硬材料生产所用的静高压立方大腔体(六面顶)压机的需要,制备了源于南非叶腊石矿的两种(A和B)叶腊石粉压块,并与同工艺国产(北京门头沟)黄色叶腊石粉压块进行比较,以此建立评估叶腊石传压及密封性能的实验方法与物理判据.采用Bi,Tl,Ba等标压物质原位标定了以上3种叶腊石压腔中心位置及密封边处的压力;同时,采用银熔点法分别获得了3种叶腊石作传压密封材料时高温下腔体压力与系统加载的对应关系.结果表明,在相同加载油压下南非叶腊石B粉压块和国内叶腊石粉压块中心位置的压力差值不超过0.1 GPa,在升压和降压过程中叶腊石块中心位置与密封边位置的压力差值也更为相近.相比于南非叶蜡石A粉压块,B粉压块在高温传压和密封性能上更接近国产叶腊石粉压块.     

倾斜封闭立方腔内多块孤立平板自然对流换热的实验研究

本文研究了平板的相互位置、腔体倾角及Rα数对倾斜封闭立方腔内多块孤立平板自然对流换热的影响．实验查明：在一定Rα数下存在着一个使每块板换热强度相当的间距；平均换热特性对位置很不敏感；平板的换热强度比相同Rα数下的大空间自然对流更弱，且随倾角增加，Nu数随Rα数增加的增长幅度逐渐减慢．     

六面顶压机上常温高压超声测量的样品组装设计

 简要介绍了高压超声测试技术中样品组装的设计原则。设计了一套新的样品组装,并测量了纯Al和纯Cu在常温下的等温状态方程。实验结果表明,新的组装能够实现较理想的准静水压加载,同时也能够测试出良好的超声信号。分析了六面顶压机上常温超声测量的主要误差来源。     

八面腔压机中一定尺寸的二级压砧上运行的最大组装

自八面腔静高压装置问世以来,一定尺寸的二级压砧上可获得的最大腔体体积一直是一个被忽略的问题.本工作通过八面体压腔的密封简化模型,计算出加载后密封边可流动空间的最大体积,进而确定出一定尺寸的二级压砧上可运行的最大腔体组装,并以边长为25.4 mm的二级压砧为例,计算了不同八面体边长与立方块截角边长的组合(八面体传压介质边长/二级压砧截角边长为18/11和25/17组装),不同八面体初始形状(八面体倒棱与否)加载后的密封边可流动空间的最大体积,并根据计算结果选定预密封条尺寸.在边长为25.4 mm的碳化钨立方块上,以叶腊石八面体为传压介质,对18/11和25/17组装进行压力标定实验.实验结果表明本工作中关于密封边体积的计算结果成立,同时在25.4 mm的碳化钨二级压砧上实现了25/17组装的稳定运行,获得接近厘米级的样品腔尺寸.     

光腔衰荡法测量高反射率的实验研究

基于光腔衰荡光谱技术,建立了以共焦腔为衰荡腔的单波长反射率测量装置,该装置可用于精密测量全固体激光器高反射率腔镜的反射率,检测得到了高反腔镜在946nm的反射率。实验测得平凹镜和平面镜衰荡时间的平均值分别为1．624μs和821ns,平凹镜的反射率为99．794％,相对误差精确到10^-5;平面反射镜的反射率为99．800％,相对误差精确到10^-4。结果表明,光腔衰荡法可用于高反射率腔镜反射率的测量,与分光光度计测得的结果相比,具有非常高的测量精度。     

Hybrid-toroidal anvil: a replacement for the conventional WC anvil used for the large volume cubic high pressure apparatus

We propose a design and operation of a hybrid-toroidal anvil used for the large volume cubic high pressure apparatus (LV-CHPA), such that it is possible to obtain a higher sintered quality, less weight and cost of tungsten carbide (WC) anvil than the conventional anvil. We use the finite element simulations to show the distributions of the stress on the surface and in the bulk of the WC anvils, and conclude that, for a given load on the hybrid-toroidal anvil, the volume of the compressed press medium has increased by 4.88%, and the rate of the transmitted pressure has increased by 6.72% compared with the conventional anvil. Furthermore, the advantages of the hybrid-toroidal anvil are that the movement of anvils increases by 37.14% and the growth rate of the fatigue crack decreases by 40%. This has been proved by the high pressure experiments. This work gives an approach to optimize the WC anvils used for the LV-CHPA and presents a simple method to achieve the higher sample pressure and the larger sample volume.     

A hybrid pressure cell of pyrophyllite and magnesium oxide to extend the pressure range for large volume cubic presses

A hybrid pressure cell of pyrophyllite and magnesium oxide (HPCPM) used in large volume cubic presses is presented. In the HPCPM, a cubic frame which is made of pyrophyllite with face-centered square holes works as gaskets, and a heteromorphosis magnesium oxide works as the pressure-transmitting medium. Our experimental results indicated that the pressure-generation efficiency using the HPCPM was improved by about 40% than that using the traditional pyrophyllite pressure cell without decreasing the anvil truncation size (without sacrificing the sample volume). The HPCPM could pressurize samples of 1000 mm³ volume up to about 8 GPa, which is significantly higher than that available using the traditional pressure cell, which reports a highest pressure of about 6 GPa.     

大腔体静高压技术的发展及应用

大腔体静高压技术在现代工业和高压科学研究中具有基础性的重要意义,已被广泛应用于工业和科研领域,如超硬材料的合成、凝聚态物质在高温高压极端条件下的行为与物性研究等。经过逾半个世纪的不懈努力,以国产铰链式六面顶压机为代表的大腔体静高压技术与设备取得了长足的发展和丰硕的成果,改变了长期以来我国大腔体静高压技术落后于国外的局面。文章以四川大学高压科学与技术实验室为例,对我国大腔体静高压技术及装置从起步研制到世界领先的发展历程和技术特点进行了介绍。同时,基于典型大腔体静高压技术、装置及主要应用,展望了我国相关领域的发展前景。     

基于拉曼频移的白宝石压腔无压标系统高温高压实验标定

在高压实验科学中, 各类宝石压腔是最为常见的高压设备之一, 其样品腔中压力的精确标定是实验的关键. 目前, 人们主要通过加入红宝石等压标物质来进行定压, 但压标物质的加入会增加实验的装样难度, 改变样品腔中的物理化学环境, 甚至直接与实验样品发生反应, 从而对实验结果产生影响. 在0–6.3 GPa和300–573 K下, 利用共聚焦拉曼显微镜, 根据白宝石压砧砧面的ν₁₂ 拉曼频移与温度和压力的变化关系, 建立了一套适用于高温高压水热体系的无压标白宝石压腔系统. 实验结果表明: 白宝石砧面的ν₁₂ 峰随着压力的升高发生线性蓝移, 而随着温度升高则发生线性红移, 且温度和压力对拉曼频移的影响存在耦合效应. 利用本实验结果, 可在高温高压下根据白宝石砧面的拉曼频移计算出样品腔的压力P=(Δλ-0.01913×ΔT)/(1.9158-0.00105×ΔT), 在物理学、材料学和地球科学等领域具有重要应用.     

在立方氧化锆中MgO的掺入对其高压电子结构和光学性质的影响

采用基于密度泛函理论框架下的平面波超软赝势方法,分别计算了70 GPa压力下立方氧化锆理想晶体以及在其中掺入MgO时的电子结构和光学性质. 计算结果表明,掺入MgO使得立方氧化锆禁带宽度稍微减小,从而导致其吸收边发生微小红移,但不影响立方氧化锆在可见光范围内的高压光吸收性（吸收系数仍为零）. 70GPa压力下,立方氧化锆理想晶体和在其中掺入MgO时均在可见光区保持透明. 同时,在立方氧化锆中掺入MgO使得大约120nm处的反射谱主峰峰值强度有所降低,以及约120nm处的能量损失谱主峰向长波方向移动,峰值强度有明显地降低.     

在立方氧化锆中MgO的掺入对其高压电子结构和光学性质的影响

采用基于密度泛函理论框架下的平面波超软赝势方法,分别计算了70 GPa压力下立方氧化锆理想晶体以及在其中掺入MgO时的电子结构和光学性质.计算结果表明,掺入MgO使得立方氧化锆禁带宽度稍微减小,从而导致其吸收边发生微小红移,但不影响立方氧化锆在可见光范围内的高压光吸收性(吸收系数仍为零).70 GPa压力下,立方氧化锆理想晶体和在其中掺入MgO时均在可见光区保持透明.同时,在立方氧化锆中掺入MgO使得大约120 nm处的反射谱主峰峰值强度有所降低,以及约120 nm处的能量损失谱主峰向长波方向移动,峰值强度有明显地降低.     

Optical measurement of the pH value of intransparent samples under high pressure

We present a method to optically study the pH value of intransparent media under pressure. To this end, we prepare and use immobilized pH-value indicators. The indicators are brought into contact to the medium and their optical signal is read out in reflection with a spectrometer. The pH value and pressure response of the indicator were calibrated with imidazole buffers. As an example for its applicability to foodstuff, we study the pressure-induced pH-value change of fat and meat pastes.     

高压电导研究

高压下物质结构和性质会发生很大的改变,电导对于认识压力的作用效应和寻找新的导电材料具有重要意义.高压电导研究所采用的设备主要有金刚石压腔、超高压大腔体装置（大压机）以及高压电导池三种.金刚石压腔可达550GPa压力;超高压大腔体装置压力一般在30GPa以下,可以提供较大体积的样品;高压电导池主要进行流体的电导研究,压力在400MPa以下,有静止和流动两种类型,流动式高压电导池是近年来才发展起来的,其准确方便.文章对目前高压电导的研究进行简单的介绍和分析.     

高压电导研究

高压下物质结构和性质会发生很大的改变，电导对于认识压力的作用效应和寻找新的导电材料具有重要意义．高压电导研究所采用的设备主要有金刚石压腔、超高压大腔体装置(大压机)以及高压电导池三种．金刚石压腔可达550GPa压力；超高压大腔体装置压力一般在30GPa以下，可以提供较大体积的样品；高压电导池主要进行流体的电导研究，压力在400MPa以下，有静止和流动两种类型，流动式高压电导池是近年来才发展起来的，其准确方便．文章对目前高压电导的研究进行简单的介绍和分析．     

原位高压测试技术在高压结构及性质研究中的应用

高压科学是研究不同压力条件下物质的结构、状态、理化性质及变化规律的学科。在高压科学研究中,多以凝聚态物质为研究对象,涉及的领域也非常广泛,包括物理学、化学、材料学、地质学、生物学、航天学等等,是一门以实验为基础的学科。高压科学之所以能成为一门独立的学科,还因为高压研究需要使用特殊且精巧的技术和方法来实现,是以技术创新为牵引的科学研究领域。而今,各种实验测试手段已经可以成熟地运用在该学科中,比较常见的有：高压拉曼散射、高压红外光谱、高压布里渊散射、高压同步辐射XRD、高压电学测量以及高压磁学测量等诸多技术。文章系统介绍了以上高压原位实验测试方法的原理、发展、作用及应用,有助于读者对原位高压测试技术有更深刻的认识和理解,为更高压力下的原位高压探测技术的发展提供重要的基础和借鉴。