污水处理时微弧放电催化过程中多能场的协同效应

 以Ti为阳极研究了微弧放电对污水的处理效果,发现放电条件下对甲基橙的脱色效果显著. 在H3PO4电解液(0.3 mol/L)中,峰值电压为550 V、 脉冲频率为300 Hz、 占空比为1/180、 阳极电极面积为25 mm×50 mm条件下, 60 min内甲基橙溶液(600 ml, 20 mg/L)的脱色率可达94%. XRD结果显示,放电中Ti阳极上形成的陶瓷层为锐钛矿型TiO2. 光谱结果表明,电极表面微弧的波长为300～350 nm. 这说明该放电体系中存在光催化、电催化和类似超声的冲击波催化的反应条件. 以Ti阳极陶瓷层为催化剂进行的对照实验表明,单独进行光催化、电催化和声催化反应对甲基橙溶液的脱色效果不明显. 通过机理分析认为, Ti阳极上的微弧放电是以等离子体催化为主要作用方式,并在放电环境中形成多能场的协同作用,实现对有机物降解.     

F-和Fe3+掺杂对Ti基PbO2阳极性能的影响

采用热分解-电镀法制备了Ti基PbO2,阳极(Ti/PbO2),F-掺杂PbO2阳极(Ti/F-PbO2),Fe3+掺杂PbO2阳极(TiP/Fe-PbO2)和F-,Fe3+共掺杂PbO2,阳极(Ti/F-Fe-PbO2).采用XRD和EDX测试对电极进行了表征,应用加速电解寿命测试和电催化降解4-氯苯酚(4-CP)污水,考察了F-掺杂,Fe3+掺杂和F-,Fe3+共掺杂对PbO2阳极稳定性及电催化活性的影响.结果表明,Ti/F-PbO2和Ti/FePbO2阳极有相近的电催化降解活性,但与Fe3+掺杂相比,F-掺杂大大提高了PbO2阳极的加速电解寿命.对Ti/F-Fe-PbO2阳极,Fe3+掺杂改善了其导电性能.同时F-掺杂提高了阳极的稳定性能,使其有较长的电解寿命.与Ti/PbO2,Ti/F-PbO2和Ti/Fe-PbO2阳极相比,Ti/F-Fe-PbO2阳极的电催化降解活性显著提高,这不仅与其导电性能的改善有关,更与F-掺杂和Fe3+掺杂对4-CP降解的表面协同作用有关.     

就地镀铜旋转圆盘玻碳电极上阳极溶出测定砷(Ⅳ)

在铜或硒存在下利用悬汞电极阴极溶出测定砷已见报道,但使用玻碳电极进行砷的测定尚属少见。砷的阳极溶出法因汞电极中汞的氧化干扰而无法进行。本实验采用就地镀铜玻碳电极作工作电极成功地进行砷的阳极溶出法测定。 (一)操作步骤加入适量的砷、铜及硫酸溶液到50ml容量瓶中使砷的最终浓度为1.0×10~(-7)mol/L-9.0×10~(-6)mol/L,铜(Ⅱ)为4.0×10~(-6)mol/L,硫酸为0.6mol/L。将溶液转入石英电解池中,通氮除氧5min,在-0.60V沉     

间接电解氧化法合成正丁醛

提出了一种合成正丁醛的新方法———间接电解氧化法 .在陶瓷隔膜电解槽中 ,用Pb/PbO2 作阳极 ,石墨作阴极 ,将Mn2 + 氧化成Mn3 + ,然后用Mn3 + 作氧化剂对正丁醇进行氧化获得正丁醛 ,还原所得的Mn2 + 可循环利用 .电解的优选条件为 :C硫酸 =4 .0mol/L ,电流密度 80 0A/m2 ,CMn(II) =0 .5mol/L ,温度t=2 0℃ .     

汞的极谱测定

汞的极谱法测定已有报道,但需加入除氧剂消除氧的影响,而加入除氧剂后要扣除空白,使测量波高复杂化。为此本文对底液及测定条件重新作了选择。经试验发现,在0.68mol/L氢氧化钾-1.00mol/L碘化钾-6％无水亚硫酸钠-0.02％动物胶溶液中,波形良好,波高与浓度关系的线性范围为0.5—100毫克/25毫升。一、仪器与主要试剂 883型笔录式极谱仪,滴汞电极为阴极,铂电极(铂90％,铑10％)为阳极。     

固体氧化物燃料电池LSCM-CeO_2/Ni-ScSZ复合阳极制备及性能表征

采用双层流延法制备Ni-ScSZ阳极支撑层-ScSZ电解质复合膜.在烧结的Ni-ScSZ阳极支撑层表面丝网印刷一层LSCM-CeO2阳极催化层,得到LSCM-CeO2/Ni-ScSZ功能梯度层阳极.研究表明,LSCM/CeO2比为1:3(bymass)的功能梯度层阳极Ni-ScSZ13具有较佳的性能.单电池在850℃以H2和乙醇蒸气作燃料的最大功率密度分别为710和669mW/cm2,而LSCM/CeO2为1:0(bymass)的功能梯度层Ni-ScSZ10作阳极的单电池,最大功率密度分别为521和486m W/cm2.两种阳极单电池,分别在700℃于乙醇蒸气中作长时间运行实验,X-射线能量散射分析表明Ni-ScSZ13阳极比Ni-ScSZ10阳极具有较好的抗碳沉积性能.     

影响MFC产电能力及污水净化的非生物因素研究

以厌氧污泥接种模拟生活污水, 构建双室无介体型微生物燃料电池(MFC). 以输出功率密度、库仑效率和COD_Cr(化学需氧量)去除率为评价指标, 采用正交设计考察4种非生物因素(即阴、阳极材料、底物和电子受体)对MFC产电及污水净化的影响. 在此基础上进一步探讨阴极离子浓度对电能输出的影响. 结果表明: 对MFC产能及污水净化的影响因素顺序为: 电子受体＞阳极＞阴极＞底物, 最优组合为碳毡-乳酸钠-不锈钢板-铁氰化钾＋溶解氧|向阴极液中投加NaCl可使产电能力显著增强, 最佳投加量为150 mmol•L^－1. 同时, 阴极室定期添加铁氰化钾可维持电流稳定. 试验中, 葡萄糖型、乳酸钠型以及混合型底物模拟污水的COD_Cr均得到有效去除, 平均去除率达85.2%, 显示了研究的MFC具有很强的产电和污水净化能力.     

铋膜电极阳极溶出伏安法测定血样中的锌

采用阳极溶出伏安法用玻碳电极同位镀铋膜测定血样中的锌。实验结果表明,在0.20mol/L的支持电解质KSCN(pH=2.80)中于-1.00V下搅拌富集2min后,进行阳极极化扫描,可获一灵敏的阳极溶出峰,利用该方法测定锌的检出限为1.0×10-11mol/L,线性范围为5～25μmol/L。锌标准溶液测定结果的相对标准偏差为3.14%(n=11),加标回收率为95.6%～104.8%。     

钨酸盐/过钨酸盐体系阴极间接电氧化合成红曲黄色素

以自制SBS-g-(AA/StSO3Na)/SBS-g-DMAEMA双极膜作电解槽阴阳两极室的隔膜,借助正交试验确定阴极电还原氧气产生过氧化氢的最优条件,进而利用钨酸钠/过钨酸钠体系由阴极间接电氧化红曲红制备红曲黄色素.实验表明:以石墨作电极,阳极液为10%硫酸溶液,阴极液为0.5g·L-1红曲红丙酮水溶液,添加钨酸钠(浓度15mmol/L),调节pH至3,在通氧速率65cm3/min,电流密度5.78mA.cm-2下电解2h,阴极平均电流效率可达72.39%.电解产物经红外表征和紫外跟踪分析,证实了红曲红烯键环氧化反应的发生.     

电解条件对电化学法制备FeO42-的影响

以铁丝网作阳极,应用电解氧化法制备FeO42-溶液,并合成固体K2FeO4.研究电解条件(如搅拌、超声、静置、温度、电流密度等)对该制备过程电流效率的影响规律.结果表明:以14 mol/L NaOH作电解液,于30℃、10 mA.cm-2及搅拌作用下电解,可获得较高的电流效率.     

离子色谱-在线柱后电化学衍生-荧光法测定酪氨酸

采用自制电解池作为电化学衍生装置,建立了离子色谱一电化学衍生一荧光法测定饮料中的酪氨酸。在碱性淋洗液作用下,酪氨酸在阴离子交换柱上被分离,到达自制电解池的阳极室,在阳极上被氧化,氧化后的产物因具有较强的荧光而被荧光检测器检测。离子化试剂既可以做色谱分离所需的淋洗液,又可以作为电化学反应优良的支持电解液,因此,离子色谱和电化学衍生具有较好的兼容性。最佳的实验条件为：淋洗液NaOH（10mmol／L）＋乙腈（ACN,1＋9）,流动相流速1．0mL／min,电解池电压1．0V,激发／发射波长320／420NM。在优化的实验条件下,酪氨酸的线性范围为0．01～10mg／L,检出限为1．2μg／L（信噪比S／N=3）。50μg／L的酪氨酸标准溶液进样7次,得到的色谱峰面积相对标准偏差为2．5％。方法具有快速,灵敏和选择性好的特点,并成功用于饮料中酪氨酸的测定。     

V2O5/C电化学电容器有机电解液的性能研究

以偏钒酸铵为反应原料,采用液相沉淀法制备出不定型V2O5电极材料.以V2O5为正极,石墨为负极,分别选用1.0 mol/L LiClO4/EC+DMC、1.0 mol/L LiPF6/EC+DEC+DMC、1.6 mol/L Et4NBF4/AN 3种有机电解液组成不对称电化学电容器,恒流充放电、循环伏安和交流阻抗等测试该模拟电容器,如以1.0 mol/LLiClO4/EC+DMC作电解液则具有良好的循环性能和较小的阻抗,且在500 mA/g电流密度下比能量达到8.4Wh/kg,充放电效率达98%.     

离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法测定Ⅰ型牙髓失活材料中的砷形态

将自制的双阳极电化学氢化物发生器作为离子色谱与原子荧光光谱的联用接口,建立了离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法在线分析砷形态系统.最佳实验条件为淋洗液6.0 mmol/L NH4H2PO4(pH 6.20),电解液0.40 mol/L H2SO4,电解液流量为阳极4.0 mL/min,阴极 1.5 mL/min,电解电流密度0.50 A/cm.2,载气流量300 mL/min,屏蔽气流量500 mL/min,氢气流量80 mL/min.在优化的实验条件下,As(Ⅲ)、DMA、MMA的线性范围为5～200 μg/L、As(Ⅴ)的线性范围为10～200 μg/L,As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)检出限分别为3.04、4.27、3.97和9.30 μg/L(信噪比S/N=3).50 μg/L的As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)混合标准溶液平行进样7次,得到的色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为415%、3.08%、519%和3.62%.将该方法用于牙髓失活材料中的砷形态分析.     

Ru-Ir-Ti氧化物阳极正反电流电解失效机理研究

应用热分解法制备适用于海水电解的钛基金属氧化物阳极.由SEM、EDX和XRD分析表征该阳极的形貌、成分及相结构,结果表明,烧结后阳极表面形成了固溶体结构,分别为(Ru,Ir,Ti)O2和(Ir,Ti)O2,失效后氧化物阳极的固溶体结构几乎完全消失,活性物质丧失.强化正反向电流寿命测试、循环伏安曲线和电化学阻抗谱等测试表明,失效后氧化物阳极表面的电化学活性点大大减少,同时膜电阻增加,这是由于活性物质脱落导致的,进一步说明正反向电流导致阳极表面活性物质脱落是氧化物阳极失效的根本原因.     

钕掺杂二氧化铅复合阳极的电化学性能研究

利用电沉积法制备了钕（Nd）掺杂钛（Ti）基二氧化铅（PbO₂）复合阳极,采用扫描电子显微镜（SEM）、X 射线衍射（XRD）、电化学阻抗谱、线性扫描伏安法、循环伏安法等对所制备电极的表面形貌、物相组成及电化学性能进行了分析. 结果表明,Nd 掺杂使得 PbO₂ 阳极表面颗粒变小、结构更加致密,增大了电极比表面积,改善了电极电化学性能. PbO₂ 和 PbO₂-Nd 阳极表层主要为β- PbO₂,Nd 掺杂提高了β- PbO₂ 的结晶纯度,改变了表面相的相对丰度,促进了β(101)晶面形成. PbO₂-Nd 阳极具有更小的电化学反应电阻,更高的析氧电位,更强的电子交换能力和更长的使用寿命. 将所制备电极应用于处理苯酚模拟难降解有机废水,PbO₂-Nd 阳极对苯酚具有更好的电催化氧化效果,降解3 h,苯酚去除率达85.7%,COD 去除率达73.8%. 循环使用6 次,PbO₂-Nd 阳极电催化活性无明显衰减,显示出更好的电催化耐久性.     

柱后加碱脉冲积分安培检测-离子色谱法测定水产品中十种生物胺

建立了利用淋洗液自动发生梯度淋洗的离子交换色谱法同时测定水产品中酪胺、5-羟色胺、腐胺、尸胺、组胺、庚二胺、苯乙胺、亚精胺、精胺、色胺等10种生物胺的方法。样品经处理后用Ionpac CS17分离柱和Ionpac CG17型保护柱分离,以EG40自动淋洗液发生器生成的5.0～55 mmol/L的MSA为淋洗液梯度洗脱,脉冲积分安培检测器检测。对梯度进行优化,10种生物胺都能基线分离,并且浓度和峰面积在一定范围内呈良好的线性关系。检出限在0.04 mg/kg以下,回收率在91.2%～102.5%之间,样品的RSD(n=6)小于5%。方法可用于水产品的检测。     

Directly conversion the biomass-waste to Si/C composite anode materials for advanced lithium ion batteries

The necessity to explore high-efficiency and high-value utilization strategy for biomass-waste is desirable.Herein,the strategy for direct conversion biomass-waste(rice husks) to Si/C composite structure anode was built.The Si/C composite materials were successfully obtained via the typical thermal reduction with magnesium,and the Si nanopa rticle was uniformly embedded in carbon frame,as revealed by Raman,X-ray diffraction(XRD) and transmission electron microscope(TEM) measurement.The carbon structure among rice husks was effectively used as a protective layer to accommodate the volume variation of Si anode during the repeated lithiation/delithiation process.Benefitting from the structure design,the batteries show a superior electrochemical stability with the capacity retention rate above 90% after 150 cycles at the charge/discha rge rate of 0.5 C(1 C=600 mAh/g),and hold a high charge capacity of 420.7 mAh/g at the rate of 3 C.Therefore,our finding not only provides a promising design strategy for directly conversion biomass-waste to electrochemical storage materials but broadens the high-efficiency utilization method for other biomass by-products.     

电化学法制备氧化亚铜的研究

采用电化学法制备氧化亚铜 .研究了电解液组成及其浓度、温度以及电流密度等因素对氧化亚铜产品质量的影响 ,选定的优化工艺条件 :ρ(NaCl) =2 6 0～ 2 90g/L ,ρ(NaOH) =0 .5 0g/L(pH =12 .1) ;电解温度为 75～ 80℃ ;电流密度为 75 0A/m2     

镀锡电解液中有机添加剂的电化学氧化

应用循环伏安法(CV)研究镀锡液有机添加剂PSA(苯酚磺酸)、EN(α-萘酚聚氧乙烯醚)和ENSA(α-萘酚磺酸聚氧乙烯醚)的阳极伏安行为.实验证明,PSA溶液在1.2 V附近产生一个阳极氧化峰,EN和ENSA溶液在0.95 V和1.3 V都出现阳极氧化峰.恒电流电解后用HPLC(高效液相色谱)和EI/MS(电子轰击质谱)分析该有机添加剂的阳极氧化产物,讨论其相关的电化学反应机理.     

氯离子浓度对锌电积用铝基铅合金复合β-PbO2颗粒阳极行为的影响

在酸性硫酸锌体系中研究了不同氯离子含量对Al/Pb-0.3%Ag-0.06%Ca复合β-PbO₂颗粒阳极行为的影响, 并通过X射线衍射(XRD)以及扫描电子显微镜(SEM)等技术手段来表征阳极的特征。 结果表明, 随着氯离子含量的增加, 阳极的析氧过电位逐渐增大;阻抗呈逐渐增大的趋势;阳极表面膜β-PbO₂和α-PbO₂衍射峰强度整体呈现出减弱的趋势;阳极氧化膜上的枝状晶簇消失;腐蚀速率逐渐增大。 当氯离子含量为300 mg/L时, 阳极具有最大的表观电流密度i₀, 表现出了最好的电化学性能以及耐腐蚀性。