高效液相色谱法所用大孔硅胶填料的制备

对国产ＧＹＱＧ球形硅胶施加高压水热处理并进行扩孔，制备了用于高效液相色谱法的大孔硅胶填料，考察了扩孔压力，扩孔温度和扩孔时间对平均孔径和比表面积的影响。并将产品日本ＳＩＬ－３００３×１０＾－８ｍ硅胶进行了物理性质和孔分布的对比实验，结果表明ＧＹＱＧ硅胶扩孔后平均孔径为２０～３０ｎｍ接近日本ＳＩＬ－３００３×１０＾－８ｍ硅前平平均孔径２５ｎｍ。display structure     

反相液相色谱用球形共聚物柱填料

采用新颖聚合工艺制备用于反相高效液相色谱柱填料的乙基苯乙烯-二乙烯苯球形共聚物,不需使用备有高速搅拌的混匀器和特殊的筛析设备,聚合物粒径的95％在3～7μm之间,测算了渗透性、柱效和峰不对称性等柱参数,并通过分离实例说明该填料对胺类、酚类和芳烃类具有优良分离性能。     

大孔硅胶反相色谱填料的高温溶剂法合成及其在蛋白质分离上的应用

报道利用高温溶剂法在Ｓｉｎｏｐａｋ－Ｓ大孔硅胶上键合十八烷基，得到阿用于蛋白质分离的高效反相色谱填料，合成时间缩短为３－５ｈ。用萘，萘，菲及苯胺评价了该反相柱，其理论塔板数达每米３到５万，能有效地用于蛋白和多肽混合物的分离。     

杂多酸盐催化苯酚羟基化制备苯二酚反应产物的反相高效液相色谱分析

建立了反相高效液相色谱法测定杂多酸盐催化苯酚羟基化制备苯二酚反应产物的分析方法。样品经稀释和经滤膜过滤处理后,在Shim-pack CLC ODS色谱柱(4.6 mm i.d.×150 mm,5μm)上,以甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=35∶65)+体积分数1%乙酸为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,紫外检测波长280nm,8 min内可以将对苯二酚、邻苯二酚和苯酚完全分离并定量,三者的线性范围分别为0.01~0.60,0.01~0.50,0.05~1.00 mg/mL。反应后在及时分析样品的前提下,该法适合进行苯酚羟基化的产物分析。     

凝胶渗透色谱柱填料研究现状

凝胶渗透色谱法(GPC)是19世纪60年代开发的一种分离技术,作为一种液相分离色谱,其具有对流动相的要求不高、实验条件温和、重现性好、分析速度快、溶质回收率高等优点.这些优点使凝胶渗透色谱具有独特的分离效果,因此得到迅速发展并广泛用于石油化工、生物医药、食品卫生、环境监控等领域.该文对凝胶渗透色谱柱填料(如聚丙烯酰胺凝...     

硅胶基质高效液相色谱填料研究进展

高效液相色谱(HPLC)不仅是一种有效的分析分离手段,也是一种重要的高效制备分离技术。色谱柱是HPLC系统的核心,不同性能的填料是HPLC广泛应用的基础。硅胶是开发最早、研究最为深入、应用最为广泛的HPLC固定相基质,其制备方法主要有喷雾干燥法、溶胶-凝胶法、聚合诱导胶体凝聚法及模板法等。近年来,亚2μm小粒径硅胶、核-壳型硅胶、双孔径硅胶、介孔性硅胶、有机杂化硅胶等新型硅胶应用于HPLC并取得了色谱分离技术的飞速发展,例如基于亚2μm填料的超高压液相色谱技术、基于核-壳型填料的快速分离技术、基于杂化硅胶填料的高温液相色谱技术等。硅胶经表面化学键合、聚合物包覆等有机改性可制得先进的大分子限进填料、温敏性填料、手性填料等,大大扩展了HPLC的应用范围。本文对液相色谱用硅胶的制备方法、改性与修饰方法以及硅胶基质固定相的评价方法加以系统综述,概述了新型硅胶在HPLC中的应用进展,并对硅胶基质填料的发展方向与应用前景进行了展望。     

高压液相色谱内表面反相填料的发展及其应用

内表面反相填料（ＩｎｔｅｒｎａｌｓｕｒｆａｃｅｒｅｖｅｒｓｅｄｐｈａｓｅＩＳＲＰ）是１９８５年首次研制出来的一种高压液相色谱填料，其微孔内表面接疏水基团，外表面接亲水基团，当含蛋白质或其它大分子的样品进入柱子后，蛋白等大分子不被系统保留，而小分子物质则可以进入微孔得到分离。这一填料的研制和发展使血清样品直接进样成为可能，在药物分析方面有独特的优点。本文综述了ＩＳＲＰ的特点、合成方法、工作原理及其应用。     

二乙烯苯与乙烯基吡咯烷酮共聚硅质填料的制备及对蛋白质的分离

大孔硅胶基质与二乙氧基甲基乙烯基硅烷反应后，再与二乙烯，乙烯基吡咯烷酮共聚，制得新型反相色谱填料。实验结果表明，该填料对蛋白质的分离性能好，柱效高，速度快，惰性好。为生物大分子的高效液相色谱分离提供了一种新型填料。     

高效凝胶过滤色谱填料KH-s-GFC300的合成与评价

以碱溶法制备的高孔隙度硅胶为基质,与γ-环氧丙基丙氧基三甲氧基硅烷配基进行共价键合,经过酸性水解,使其转化为二醇基,制成了高效亲水凝胶色谱填料。键合反应中采用70 ℃回流冷凝管,使生成的甲醇可顺利地排到体系外,促使反应向有利于键合的方向进行,以获得较高的配基密度。研究表明,水解反应条件与配基密度以及柱效密切相关。当配基密度为2.6~3.5 μmol/m2时,才能显示出较高的柱效。蛋白质分离实验结果显示,此填料的相对分子质量排阻极限为300000,牛血清白蛋白的回收率为99％。     

新型内表面反相限进填料的制备与评价

通过在硅烷化硅胶内表面和外表面分别键合己胺和聚乙烯醇,制备了能够在线直接进样分析生物样品的新型内表面反相限进填料。采用元素分析、电镜观察对该限进填料的结构进行了表征。以普萘洛尔、阿替洛尔、苯巴比妥、卡马西平作溶质探针,并以Merck公司生产的限进填料柱作参比,对合成的限进填料的色谱性能进行了研究。研究结果表明,所制备的限进填料有较好的蛋白质排阻能力、富集能力和反相色谱性能,能同时实现排阻生物大分子杂质和富集小分子被分析物的功能,可作为在线、快速直接进样检测分析生物样品的预处理柱,适用于普萘洛尔血浆的直接进样分析。     

反相高效液相色谱法分离制备蜂毒肽类似物

应用高效制备液相色谱法，对5种合成的蜂毒肽类似物分离制备。当用极性较强的洗脱液做流动相时，主峰的保留时间短，且主峰和前后的杂质峰不能很好的分开；随着洗脱液极性减弱至某一值时，主峰和杂质峰的保留时间均向后延长，且时间间隔加大，可以成功地对多肽样品进行分离制备。有多肽分子中各氨基酸保留常数加和值的方法可以预测不同多肽的保留时间，为选择分离纯化多肽所需的流动相提供了参考作用。经半制备分离纯化后的产物用分析型RP－HPLC测定达到了很高的纯度，氨基酸分析结果表明得到了所需的肽段，可以用于下一步的研究工作。     

高效液相色谱手性固定相法分离R基-3-吡啶基亚砜对映体

利用正相高效液相色谱法在一种纤维素衍生物手性固定相（OB-H）上成功分离了一系列（7个）的R基-3-吡啶基亚砜的对映异构体。通过考察流动相中异丙醇的含量和温度对手性分离的影响，优化色谱分离条件。随着流动相中异丙醇含量的增加，除了带有支链的化合物Ⅲ外，其他6个化合物对映体的容量因子k’和分离度Rs都会减少。柱温变化对分离度的影响不大。长的碳链和支链都会使溶质与固定相的作用减弱，因此，容量因子k’和分离度Rs也会减小。所有测试结果显示：该固定相对这类化合物有较好的分离效果。最佳分离条件是流动相中含有30％的异丙醇，柱温为25℃。     

黄芩苷键合硅胶固定相的制备和表征

采用固液相表面连续反应法,以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(TM-550)为偶联剂,制备了一种新型天然配体黄芩苷键合硅胶固定相(BBSP)。采用红外光谱、热重分析和元素分析进行结构表征。以不同结构的溶质为探针,初步评价了新固定相的基本色谱性能,探讨了色谱分离机理。结果表明,该固定相具有较弱的反相色谱性能,除疏水作用外,还存在较强的电荷转移和氢键作用。与ODS相比,协同作用使BBSP对芳香族化合物表现出较好的色谱分离选择性。由于极性的酰胺官能团和内部亲水性葡萄糖基的存在,能有效抑制亲硅醇基效应,从而能较好地分离碱性化合物。此外,实验发现新固定相对黄酮类化合物有很强的选择性保留,预示其在分离富集黄酮类化合物方面具有应用潜力。     

分子自组装氧化钛包覆硅球色谱柱载体的制备及正相色谱性能研究

采用分子自组装方法在微米硅球表面涂敷多层纳米二氧化钛,得到了比表面积为202.1 m2/g、孔体积0.3628 m3/g、孔径7 nm的复合颗粒。在正相条件下研究了该TiO2/S iO2壳核型复合微粒的色谱性能,并与ZrO2/S iO2复合微粒色谱性能进行了比较。结果表明:氧化钛复合颗粒渗透性好,柱压低,是一种比较理想的高效液相色谱载体,对中性化合物和碱性化合物有较好的分离选择性,峰形对称;但对酚类化合物强烈保留,峰形较差。     

聚合酶链反应产物的HPLC定量分析

建立了ＨＰＬＣ分析聚合酶链反应（ＰＣＲ）产物的方法,探讨了梯度、流速、柱温等条件对相对分子质量参照物λ－ＤＮＡ－ＨｉｎｄⅢ分离的影响,ＮａＣｌ以４０～５０ｍｍｏｌ／ｍｉｎ的梯度变化,流速为１ｍＬ／ｍｉｎ时分离效果最佳。该法精密度和回收率高、线性良好,可用于ＰＣＲ扩增条件优化时的相对定量分析。     

Rapid determination of atrazine in environmental water samples by a novel liquid phase microextraction

A novel method was described for the rapid determination of atrazine using dispersive liquid phase microextraction in combination with high performance liquid chromatography （HPLC）. Possible impact parameters such as sample pH, extraction and disperser solvents, salting-out effect, and extraction time were investigated. The experimental results indicated that proposed method possessed an excellent analytical performance, The linear range, detection limit, and precision （R.S.D.） were 0.1- 50 ng mL- 1 （R2 = 0.9955）, 0.601 ng mL- 1 and 6,4%, respectively. The proposed method was validated with the real water samples, and the spiked recoveries were in the range of 69.9-89.8%, respectively. These results indicated that the established method with high enrichment factor, short extraction time was an excellent alternative for the routine analysis of atrazine in environmental samples. 2007 Qing Xiang Zhou. Published by Elsevier B.V. on behalf of Chinese Chemical Society. All rights reserved.     

交联聚苯乙烯包覆二氧化锆柱填料的制备与评价

交联聚苯乙烯包覆二氧化锆固定相是在溶液体系中通过自由基引发乙基苯乙烯、二乙烯基苯和乙烯基二氧化锆共聚反应获得。IR和SEM表征这种填料的表面特征，考察了这种交联聚合物包覆柱填料的色谱性能和化学稳定性，并用这种填料分离了苯甲酸酯类和碱性化合物。     

Ionic liquid-based single-drop liquid-phase microextraction combined with high-performance liquid chromatography for the determination of sulfonamides in environmental water

A simple, rapid and environment‐friendly technique of single‐drop liquid‐phase microextraction has been developed for the determination of sulfonamides in environmental water. Several important parameters including stirring rate, extraction solvent, extraction pH, salinity and extraction time were optimized to maximize the extract efficiency. Extraction solvent 1‐octyl‐3‐methylimidazolium hexafluorophosphate [C₈MIM][PF₆] ionic liquid showed better extraction efficiency than 1‐butyl‐3‐methylimidazolium hexafluorophosphate [C₄MIM][PF₆] and 1‐octanol. The optimum experimental conditions were: pH, 4.5; sodium chloride content, 36% w/v; extraction time, 20 min. This method provided low detection limits (0.5–1 ng/mL), good repeatability (the RSD ranging from 4.2 to 9.9%, n=5) and wide linear range (1–1500 ng/mL), with determination coefficients (r²) higher than 0.9989 for all the target compounds. Real sample analysis showed relative recoveries between 63.5 and 115.8% for all the target compounds.