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顶空气相色谱法测定一次性使用无菌注射器中环氧乙烷残留量的测量不确定度评定 总被引:1,自引:0,他引:1
依据JJF 1059—1999,对顶空气相色谱法测定一次性使用无菌注射器中环氧乙烷残留量的不确定度进行了系统分析,找出影响测量结果不确定度的主要因素。对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,一次性使用无菌注射器中环氧乙烷残留量的测定结果表示为:(2.28±0.26)μg/g,k=2。 相似文献
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依据CNAS-GL06,对顶空气相色谱法测定聚氯乙烯固体药用硬片中氯乙烯单体含量的测量不确定度进行系统分析,找出影响测量结果不确定度的主要因素。对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,聚氯乙烯固体药用硬片中氯乙烯单体含量的测定结果表示为(4.17±0.18)×10-7,k=2。 相似文献
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建立一种气相色谱测定交联透明质酸钠凝胶中修饰度的分析方法。通过沸水酸解的方法提取凝胶中的丙三醇物质,以丙三醇为外标,采用气相色谱法进行定量分析。采用PEG-20M毛细管柱(30.0 m×0.32 mm,0.50μm),柱温为250℃,采用氢火焰离子化检测器(FID)检测,检测器温度为290℃,载气流量为30 mL/min,载气为高纯氮气,流量为3.0 mL/min。丙三醇质量浓度在8.16~122μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性方程为y=3 266.9x-8 404.7,相关系数r=0.999 7,方法检出限为0.037μg/mL,定量限为0.83μg/mL,样品加标回收率为99.17%~99.94%,测定结果的相对标准偏差为0.77%(n=6)。 相似文献
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刘少军冯江燕宗晓娟张自涵任天姿辛康飞申迎雨 《化学分析计量》2023,(4):69-72
建立了稀硫酸吸收、顶空进样、气相色谱法测定环境空气中吡啶的方法。利用稀硫酸作为吸收液吸收环境空气中的吡啶,将吸收液转移至顶空瓶中,用氢氧化钠溶液调节吸收液的酸碱度,并加入氯化钠减少吡啶的溶解度,加热平衡后取上部空间气体注入气相色谱仪进样口分析,制作标准工作曲线,可以准确测定环境空气中吡啶的含量。最优实验条件:使用多孔玻板吸收管采集样品;采样流量为0.5 L/min;样品测定时pH需大于12;顶空加热温度为80℃,平衡时间为30 min,阀温度和传输线温度为120℃。吡啶在0.20~10.0μg/mL质量浓度范围内线性良好,检出限为0.02 mg/m3,测定值的相对标准偏差为2.6%~8.7%(n=6),标准回收率为88.0%~105.3%。环境空气样品应在采集后立即测定,若延迟测定,应于0~4℃存放,可保存7 d。 相似文献
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建立顶空气相色谱法测定富氢水中氢气的方法。采用顶空的方式将水中的微量氢气转移到气相中,通过分子筛色谱柱分离,用热导检测器测定。分析条件如下:分流比为5∶1,气液体积比为1.2∶1,平衡温度为40℃,平衡时间为15 min。水中氢气的质量浓度在0.080~1.603 mg/L范围内与色谱峰面积成良好线性关系,线性相关系数为0.999,方法检出限为0.005 mg/L。样品加标回收率为91.03%~94.25%,测定结果的相对标准偏差为0.61%~2.32%(n=6)。该法可用于富氢水中氢气的测定。 相似文献
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根据GB5009.91-2017《食品安全国家标准食品中钾、钠的测定》及CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》的要求,以火焰光度计法测定饼干中的钠,并对测量结果进行不确定度评定。测得某饼干钠含量为301 mg/100 g,扩展不确定度为13 mg/100 g(95%, k=2)。分析结果表明,影响不确定度的主要因素依次为实验的重复性(贡献度:41.52%)、标准曲线的拟合(贡献度:31.74%)、标准物质的逐级稀释(贡献度:24.07%)、样品称量(贡献度:1.53%)、消解液的定容稀释(贡献度:1.14%)。 相似文献
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利用气相色谱顶空装置测定红磷储存过程中生成的磷化氢 总被引:6,自引:0,他引:6
采用气相色谱法测定了高温加速老化的红磷生成的磷化氢,用外标法定量。该方法的检测限达到0.001 μg/L,加标回收率大于97%,其相对标准偏差为2.35%~6.52%。研究了微量水和铁离子等在红磷产生磷化氢过程中的作用,结果表明:水是工业红磷产生磷化氢的必要条件,它为红磷生成磷化氢提供质子氢;随着红磷样品中水分的增加,它的氧化反应速度加快,磷化氢的生成量增加;但当水分含量达到一定数值时,磷化氢的增长幅度减缓;微量的铁盐影响红磷的氧化反应,不同酸的铁盐对反应的影响效果不同;亚铁氰化钾对抑制含铁盐红磷样品产生 相似文献
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气相色谱法测定饮料中乙醇含量 总被引:12,自引:0,他引:12
采用样品用注射器吸附后直接经C18柱后进样,用气相色谱法测定,该方法适合多样饮料中的乙醇测定,平均回收率为98.6%,检出限为7.7mg/L。 相似文献
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顶空气相色谱法测定水中的1,2-环氧丙烷 总被引:1,自引:0,他引:1
采用顶空-气相色谱法分析水中的1,2-环氧丙烷,研究了不同色谱柱、取样体积、平衡温度、平衡时间对1,2-环氧丙烷测定结果的影响.结果表明最佳分析条件为取25mL水样子45mL顶空瓶中,于40℃平衡25min后,用HP-1(60m×0.53mm×5μm)色谱柱60℃测定.线形范围0.20-40.0mg/L,相关系数0.9995,检出限0.05mg/L,方法灵敏度高,干扰少. 相似文献
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建立顶空气相色谱法测定输液器中环己酮残留量的分析方法。利用蠕动泵,以水为浸提介质,对输液器中的环己酮进行提取,采用顶空气相色谱法测定。色谱柱为Elite–5柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),程序升温,初始温度为50℃保持3 min,以10℃/min升温至100℃,保持2 min,以20℃/min升温至170℃,保持2 min。FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为230℃,分流比为5∶1,流量为2 m L/min,采用顶空进样。环己酮在0.494~98.700μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,方法定量限(S/N=10)为0.313μg/m L,测定结果的相对标准偏差小于1.0%(n=6),24 h模拟输液样品平均回收率为98.9%,循环浸提样品平均加标回收率为99.4%。该方法简单、快速、准确,可用于一次性使用输液器中环己酮残留量的检测。 相似文献
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采用自动顶空气相色谱法分析饮用水中苯,并对气相色谱条件和顶空条件进行了优化,与国标GB/T5750.8-2006中规定的溶剂萃取方法进行了比较.方法在0.00~105.00μg/L范围内具有良好线性关系,相关系数大于0.999,最低检出限为0.004 2 mg/L,回收率在96.2%~98.7%之间,相对标准偏差为0.70%.实验结果表明,自动顶空气相色谱法更为简便、准确、灵敏、基体干扰少. 相似文献
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建立了顶空-气相色谱测定B-100生物柴油中游离甲醇含量的方法.B-100生物柴油样品使用N,N-二甲基乙酰胺溶解,90℃下顶空平衡45 min,在HP-INNOWAX色谱柱上进行分离和测定.方法建立了外标法定量的标准曲线,相关系数r大于0.999,样品中甲醇质量分数的检出限为0.005%.对实际样品进行检测,相对标准偏差为4.96%~6.83%(n=6),加标回收率为92.0%~110%.方法操作简单、快速、重复性好,适用于B-100生物柴油中游离甲醇含量的测定. 相似文献