氢化可的松纯度标准物质的研制

介绍纯度标准物质氢化可的松的研制方法.采用高效液相色谱法对该标准物质进行了定值及均匀性、稳定性检验.该标准物质定值结果为99.5%,扩展不确定度为0.2%,其均匀性和稳定性检验结果表明,该标准物质符合国家一级标准物质的技术要求.     

钨合金标准物质的研制

介绍钨合金标准物质的研制过程,实验结果表明该标准物质的均匀性、稳定性良好,定值准确可靠,符合ＪＪＧ１００６《一级标准物质技术规范》的要求。     

高锰酸钾溶液标准物质的研制

介绍高猛酸钾溶液标准物质的研制过程。对研制的溶液标准物质进行了均匀性和稳定性考察。结果表明,该标准物质均匀性良好,定值稳定期为6个月。用称量滴定法定值,定值结果为c(1/5 KMnO4)=0.100 7 mol/kg(k=2)。该标准溶液满足二级标准物质的技术要求,已被批准为国家级二级标准物质。     

水质浊度标准物质的研制

介绍水质浊度国家二级标准物质的研制。参照国际标准ISO 7027中规定的方法,以硫酸肼和六次甲基四胺为原料,采用重量-容量法,根据样品的纯度值、称取的质量及溶液定容体积计算配制值作为标准值,采用高精度浊度仪进行量值核对。样品分装成90瓶后,使用高精度浊度仪进行均匀性和稳定性检验。从样品中随机抽取16瓶进行测定,对测定结果进行F检验,证明标准溶液的均匀性良好。对标准物质溶液进行稳定性检验,证明在1年有效期内稳定性良好。研制的水质浊度标准物质的浊度值为400 NTU,相对扩展不确定度为3%(k=2)。该标准物质符合国家二级标准物质的要求,能够用于水质监测质量控制。     

芘溶液标准物质的研制

选用色谱纯标准样品芘作为溶质 ,农残分析用高纯试剂甲醇作为溶剂 ,用重量法配制成芘溶液标准物质。经过均匀性检验和稳定性检验 ,多家实验室用气相色谱法、高效液相色谱法和色谱 -质谱联机法进行定值 ,实验数据经数理统计检验 ,得到标准值为 (2 6 0 .6 6± 1.8)mg/L。该法配制的标准物质均匀 ,在 15个月内稳定 ,可用于环境监测。     

激光玻璃成分分析标准物质的研制

采用高温熔融方法制备了激光玻璃成分分析标准物质。对该标准物质的均匀性、稳电性进行了检验。结果表明,研制的标准物质具有良好的均匀性和稳定性。采用6家实验室进行协作定值,各组分：芑值结果的相对扩展不确定度均小于5％（k=2）。     

二级粘度液标准物质的研制

以基础油为原料研制了二级粘度液标准物质,对其均匀性和稳定性进行了考察,用方差分析法进行了评价,用标准毛细管粘度计对其进行了定值。实验结果表明,该粘度液标准物质的均匀性良好,稳定性在1年以上,量值准确可靠,达到二级标准物质的技术指标要求。     

甲基对硫磷溶液标准物质的研制

采用重量–容量法研制了1.00 ng/μL甲基对硫磷农药标准物质,对研制的甲醇中甲基对硫磷溶液标准物质量值进行了均匀性和稳定性检验,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,该标准物质均匀性良好,在一年内量值没有显著性变化,具有良好的稳定性,定值结果的相对扩展不确定度为3%(k=2)。该标准物质可用于农药残留测量结果的准确性评价。     

崩解时限测试标准物质的研制

以乳糖、淀粉、羟丙甲基纤维素、水、硬酯酸镁和羧甲基淀粉钠为主要原料,经筛选、按量称取混合、制粒干燥及压片制成崩解时限测试标准物质。均匀性和稳定性检验结果表明,研制的标准物质均匀性良好,稳定时间为12个月。通过多家实验室定值,定值结果为472 s,扩展不确定度为58 s(k=2)。     

镍释放量标准物质的研制

研制了镍释放量标准样品。以铜粉、锌粉、镍粉为原料,通过熔炼炉熔炼及模具加工制备镍释放量标准物质,采用能量色散荧光光谱法(EDX)确认镍含量。样品分装成200份,采用电感耦合等离子体光谱法(ICP)进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15份进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;在常温条件下,经过12个月长期试验稳定性考察,统计值t均小于临界值2.571,结果表明样品稳定性良好。镍释放量定值结果为1.121μg/(cm~2·week)。对镍释放量定值结果进行了不确定度评估,扩展不确定度为0.300μg/(cm~2·week)(k=1.96)。该镍释放量标准物质符合检测需要,可用于合金产品镍释放量检测的方法校正和质量控制。     

章鱼肉碱标准样品的研制

研制了章鱼肉碱标准样品。以章鱼加工副产物为原料,通过提取、分离纯化制备高纯章鱼肉碱,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱(MS)和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成144瓶,采用离子色谱检测法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明:在95%的置信区间内样品均匀性良好。在0~4℃条件下,经过24个月长期试验稳定性考察,结果表明样品稳定性良好。标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,章鱼肉碱标准样品定值结果为99.49%,相对扩展不确定度为0.14%(k=1.96)。该标准样品达到标准样品的技术要求,可用于章鱼肉碱相关产品的质量控制和分析方法校正。     

β-烟碱标准样品研制

依据GB/T 15000标准样品工作导则,开展了β-烟碱国家标准样品研制工作。采用溶剂提取、萃取、柱色谱、水蒸汽蒸馏等方法制备β-烟碱样品,通过UV,IR,MS和NMR等方法对β-烟碱样品进行结构鉴定,并进行均匀性、稳定性检验。采用8家实验室进行联合定值,对定值结果进行数据分析。β-烟碱标准样品的均匀性和稳定性良好,定值结果为99.12%,置信度95%的扩展不确定度为0.64%。所制得的β-烟碱样品满足标准样品工作导则的要求,可用于有关烟草产品中β-烟碱的检测,以及相关产品的质量控制。     

TC11钛合金光谱分析标准物质的研制

研制了TC11钛合金光谱分析标准物质,采用合理的熔炼和锻造工艺保证了标准物质的均匀性．经方差法和极差法检验,各元素均匀性良好。采用9家权威实验室协作定值,确定的标准值准确可靠,与国内外同类标准物质比对,结果表明,该套标准物质达到了同类标准物质国际先进水平。     

特种合金钢系列标准物质研制

介绍了特种合金钢系列标准物质的研制过程。采用合理的冶炼锻轧工艺,选取不同部位的样品进行均匀性检验,确定了15种元素的认定值及扩展不确定度,并进行了线性、一致性考察以及与国内外同类标准物质的比对。结果表明,本套特种合金钢系列标准物质的均匀性良好,定值准确且有良好的梯度分布。     

硫酸氨基葡萄糖标准样品的研制

研制了硫酸氨基葡萄糖标准样品。以盐酸氨基葡萄糖为原料,制备高纯硫酸氨基葡萄糖,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成200瓶样品后,采用高效液相色谱–蒸发光散射法进行均匀性检验、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,结果表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好。按照25℃长期试验稳定性(12个月)进行稳定性考察,结果表明在考察期间内样品稳定性良好。标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,硫酸氨基葡萄糖标准样品定值结果为99.84%,相对扩展不确定度为0.18%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关硫酸氨基葡萄糖的分析方法校正和质量控制。     

钠钙硅玻璃国家一级标准物质的研制

本文简要介绍了钠钙硅玻璃国家一级标准物质的研制。样品在高铝瓷球磨机中研磨、混匀,以方差分析方法检验了样品的均匀度。由15个实验室采用经典化学分析方法和仪器分析方法,对样品分析测试。数据经过数理统计,给出了标准值和不确定度。该标准物质已被国家技术监督局批准为国家一级标准物质。     

Ti80钛合金光谱分析标准物质的研制

采用海绵钛,Al-Mo,Al-Zr,Al-Nb,Al-Si中间合金等为原材料,通过真空自耗电极电弧炉和真空自耗电极电弧凝壳炉复合熔炼工艺和均匀化变形加工工艺制备了国内首套Ti80(Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo)钛合金光谱分析标准物质,方差法检验表明各元素均匀性良好。经9家权威实验室协作定值,Al,Nb,Mo,Zr,Fe,Si,C 7种元素的标准值准确可靠,不确定度水平达到了同类样品国际先进水平。该套标准物质各元素成分梯度分布均匀,线性与一致性良好,在不同型号直读光谱仪和X射线荧光光谱仪上的应用效果良好。     

氯吡苯脲标准物质的研制

采用半制备液相色谱法制备了氯吡苯脲标准物质。以UV,IR,MS和NMR方法对氯吡苯脲标准物质进行定性分析,高效液相色谱方法进行了均匀性检验和稳定性检验,经F检验表明,在置信区间为95%的范围内测定结果稳定性良好。利用国内8家资质合格的实验室进行联合定值,计算出不确定度。氯吡苯脲标准物质的定值结果为99.92%,在置信区间为95%的扩展不确定度为0.06%(k=2)。该氯吡苯脲标准物质可用于有关农药残留检测方法的校正。