Semiquantitative estimation of the mycotoxins citrinin, Ochratoxin A, Aflatoxin M1 and penicillic acid on thin-layer chromatograms with a grey scale

Summary Spots of citrinin, ochratoxin A, aflatoxin M₁ and penicillic acid on thin-layer chromatograms can be semi-quantitatively estimated by using a grey scale, commonly used in photo laboratories. The detection limits are 0.01 g for citrinin, 0.006 g for ochratoxin A, 0.002 g for aflatoxin M₁ and 0.01 g for penicillic acid. Standard curves for these mycotoxins are given.

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Halbquantitative Bestimmung der Mycotoxine Citrinin, Ochratoxin A, Aflatoxin M₁ und Penicillinsäure auf Dünnschicht-Chromatogrammen mit Hilfe eines Graukeils

Zusammenfassung Mit Hilfe eines in Photolabors gebräuchlichen Graukeils können dünnschicht-chromatographische Flecke der obengenannten Mycotoxine halbquantitativ bestimmt werden. Die Nachweisgrenzen betragen 0,01 g für Citrinin, 0,006 g für Ochratoxin A, 0,002 g für Aflatoxin M₁ und 0,01 g für Penicillinsäure. Eichkurven werden angegeben.

     

Analysis of cobalt in plasma by electrothermal atomic absorption spectrometry

Summary A method for the determination of traces of cobalt in plasma is described. The sample is digested in a test tube using a mixture of nitric and perchloric acid. Ammonium-pyrrolidine dithiocarbamate is added as chelating agent, and after pH-adjustment to pH 9±0.1, cobalt is extracted into methyl-isobutyl ketone.Recovery studies using Co-60 showed that losses of cobalt during the procedure, including digestion and extraction are less than 3%. Possible contamination from the steel needle used is tested and discussed. The coefficient of variation for the method is 9.5% at the 0.20 g/l level. A realistic determination limit following this procedure is estimated to be 0.06 g/l. Using this method, the cobalt concentration in plasma from 32 control persons was determined to 0.15 ±0.07 g/l. For 10 refinery workers daily exposed to aerosols of CoCl₂ the determined average was 9.7±7.1 g/l.

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Analyse von Kobalt in Plasma mit Hilfe der elektrothermischen AAS

Zusammenfassung Bei dem beschriebenen Verfahren wird die Probe mit Hilfe von Salpetersäure/Perchlorsäure aufgeschlossen. Als Komplexierungs-Reagens wird Ammonium-pyrrolidindithiocarbamat zugefügt und nach pH-Einstellung auf 9±0,1 wird Co mit Methylisobutylketon extrahiert.Mit Hilfe von Co-60 wurde festgestellt, daß die durch Aufschluß und Extraktion verursachten Verluste weniger als 3% betragen. Eine mögliche Verunreinigung durch die benutzten Stahlnadeln wurde untersucht und diskutiert. Der Variationskoeffizient beträgt 9,5% bei 0,2 g Co/l. Die Bestimmungsgrenze nach diesem Verfahren liegt bei 0,06 g Co/l. Die Kobaltkonzentration im Plasma von 32 Kontrollpersonen wurde zu 0,15±0,07 g Co/l bestimmt. Für 10 Raffineriearbeiter, die täglich CoCl₂-Aerosolen ausgesetzt waren, wurde ein Durchschnitt von 9,7±7,1 g Co/l gefunden.

     

Fallout analysis of atmospheric water precipitations

Summary A rapid ion-exchange method for the determination of ¹⁴⁴Ce, ¹³⁷Cs, ⁸⁹Sr, ⁹⁰Sr and ¹⁴⁰Ba in 2–30 liter samples of atmospheric water precipitations is described. The samples, containing up to 300 mg of calcium, are sorbed on a specially shaped column filled with Dowex 50, X-8 or Dowex 50W, X-8. Radio-cerium and radio-caesium are stripped from the column with 0.6 M ammonium glycolate/ 0.2 M NaCl, pH 5, radio-strontium and radio-barium with 0.15 M ammonium citrate, pH 7.5. The isolated radio-nuclides are counted on a low-background beta-counter: ¹⁴⁴Ce as CeO₂, ¹³⁷Cs as Cs-dipicrylaminate, ⁸⁹Sr/⁹⁰Sr as SrCO₃, ⁹⁰Y as Y₂O₃, and ¹⁴⁰Ba as BaCO₃. The mean chemical yields amount to 95% for cerium, 85% for caesium, 95% for strontium, 95% for yttrium and 65% for barium. With parallel determinations at levels of a few picocuries, the deviations of the results from the respective mean values generally do not exceed ± 5%. With a 30 l sample the limit of detection amounts to 0.005 Ci/l for ¹⁴⁴Ce, 0.006 Ci/l for ¹³⁷Cs, 0.005 Ci/l for ⁹⁰Sr, and 0.006 Ci/l for ¹⁴⁰Ba.

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Zusammenfassung Es wird eine schnelle Ionenaustauschmethode für die Bestimmung von ¹⁴⁴Ce, ¹³⁷Cs, ⁸⁹Sr, ⁹⁰Sr und ¹⁴⁰Ba in 2–30 l Proben von atmosphärischen Wasser-Niederschlägen beschrieben. Die Proben, mit einem Calciumgehalt bis zu 300 mg, werden in eine besonders gestaltete, mit Dowex 50, X-8 oder Dowex 50 W, X-8 gefüllte Säule eingewaschen. Radio-Cer und Radio-Caesium werden mit 0,6 M Ammoniumglykolat/0,2 M NaCl, pH 5, Radio-Strontium und Radio-Barium mit 0,15 M Ammoniumcitrat pH 7,5 eluiert. Die isolierten Radio-Nuklide werden in einem Beta-Antikoinzidenzzähler gemessen: ¹⁴⁴Ce als CeO₂, ¹³⁷Cs als Cs-dipikrylaminat, ⁸⁹Sr/⁹⁰Sr als SrCO₃, ⁹⁰Y als Y₂O₃ und ¹⁴⁰Ba als BaCO₃. Die mittlere Rückgewinnung der zugesetzten Träger beträgt für Cer 95%, 85% für Caesium, 95% für Strontium, 95% für Yttrium und 65% für Barium. In Parallelbestimmungen mit Gehalten von einigen Ci/l, überschreiten die Abweichungen der Ergebnisse von den entsprechenden Mittelwerten im allgemein nicht 5%. Bei einer 30 l-Probe beträgt die untere Nachweisgrenze 0,005 Ci/l für ¹⁴⁴Ce, 0,006 Ci/l für ¹³⁷Cs, 0,005 Ci/l für ⁹⁰Sr und 0,006 Ci/l für ¹⁴⁰Ba.

     

Determination of propanil in rice, potatoes and water by HPLC

Summary A simple and specific quantitative HPLC method for the analysis of propanil residues in rice, potatoes and water is described. The method is based on simple extraction steps, column clean-up, HPLC separation using a reversed phase column (RP-C18) and UV-detection. With this analytical system, propanil residues can be detected at the 5 ng/g level in rice and potatoes and at the 1 ng/ml level in water. Recovery rate in the range of 0.005–1 g/g is 87.3±6.9% in rice and 85.4±8.2% in potatoes and in the range of 0.001–10 g/ml 95.2±13% in water.

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Bestimmung von Propanil in Reis, Kartoffeln und Wasser durch HPLC

Zusammenfassung Eine einfache HPLC-Methode zur quantitativen Trennung und zum Nachweis der Propanilrückstände in Reis, Kartoffeln und Wasser wird beschrieben, mit der noch Mengen im ppb-Bereich erfaßbar sind. Das Verfahren besteht aus einem Extraktionsschritt, Aufreinigung auf einer Kieselgelsäule, der Trennung der Rückstände auf einer Umkehrphase (RP-C18) und der UV-Detektion. Die Methode gestattet im Bereich von 0,005–1 g/g eine Wiederfindungsrate von 87,3±6,9% in Reis, von 85,4±8,2% in Kartoffeln und im Bereich von 0,001–10 g/ml eine Wiederfindungsrate von 95,2±13% in Wasser.

     

Fällungsanalyse im Mikrogrammbereich: Eine neue Methode

Zusammenfassung Eine neue Methode zur Durchführung gravimetrischer Bestimmungen im Mikrogrammbereich wurde beschrieben; diese beruht im wesentlichen darauf, daß der Niederschlag nicht mehr zusammen mit dem Filter, sondern nach Überführen mit einem geeigneten Lösungsmittel in einem separaten Wägegefäß gewogen wird.Die dazu nötigen Geräte und deren Herstellung wurden beschrieben. Nach dieser Methode wurden folgende Bestimmungen mit zufriedenstellender Richtigkeit durchgeführt: 2,5–25g Al, 5–50g Cu und 5–50g Zn mit Oxin, 2,5–25g Fe(III) und 2,5–25g Ti(IV) mit N-Benzoyl-phenylhydroxylamin, 5–50g Ni und 5–50g Cu mit Salicylaldoxim, 2,5–50g Co(II) und 2,5–50g Fe(III) mit -Nitroso--naphthol sowie 5–50g Chlorid als Silberchlorid.

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Precipitation analysis in the microgram-scale: A new method

Summary A new method for gravimetric determinations in the microgram-scale is described. This method is based on the fact that the precipitate is not weighed together with the filter but is transferred to a separate weighingvessel using a suitable solvent. The necessary simple devices and their use are described. The following determinations were carried out with satisfying accuracy: 2,5–25g Al, 5–50g Cu and 5–50g Zn with Oxine, 2,5–25g Fe and 2,5–25g Ti withN-benzoylphenylhydroxylamine, 5–50g Ni and 5–50g Cu with salicylaldoxime, 2,52–50g Co and 2,5–50g Fe with -nitroso--naphthol and 5–50g chloride as silver chloride.

     

Determination of anions in high-purity water by ion chromatography

Summary The determination of the concentration of some different anions in high-purity water (g/l-level) using ion chromatography after concentration on pre-columns is described. The detection ist made by a conductivity cell after passing an anion fiber-suppressor (AFS). Two different separator columns (AS-5 and AS-4) and some different separator systems were tested. In all cases linearity is given for the determined anions.The concentration of the anions was determined not directly but by addition of a standard solution and subsequent graphic extrapolation of the calibration diagram. The determination levels are below 1 g/l. The AS-5 column gives better results than the AS-4 column.

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Ionen-chromatographische Bestimmung von Anionen in Reinstwasser

Zusammenfassung Die Bestimmung der Konzentration verschiedener Anionen in Reinstwasser (g/l-Bereich) mittels der Ionen-Chromatographie nach Anreicherung auf Konzentriersäulen wird beschrieben. Die Detektion erfolgt über eine Leitfähigkeitsmeßzelle mit vorgeschaltetem Anionen-Hohlfasermembransuppressor (AFS). Es wurden zwei verschiedene Trennsäulen (AS-4 und AS-5) und mehrere Trennsysteme getestet und optimiert. In allen Fällen ergab sich Linearität für die untersuchten Anionen. Die Bestimmung der Anionenkonzentrationen in Reinstwasser erfolgte nicht direkt, sondern durch Aufstocken mit Standardlösung und anschlie\ender graphischer Extrapolation der erstellten Eichgraden. Die Nachweisgrenzen liegen unter 1 g/l. Die AS-5-Säule erwies sich für die beschriebene Methode als geeigneter.

     

Zur Verteilung von Dotierungsstoffen in Selengleichrichterplatten

Zusammenfassung Zur schichtweisen Analyse von Tellurmengen im ppm-Bereich in Selengleichrichterplatten wird das Selen mit wäßriger Alkalicyanidlösung in etwa 1 starken Schichten von diesen abgelöst. Für die Abtrennung der darin befindlichen Tellurspuren eignet sich die gemeinsame reduzierende Fällung durch Hydrazindichlorid mit Selen als Spurenfänger. Die quantitative Analyse des Tellurs erfolgt in Gegenwart eines maximal 10⁵fachen Selenüberschusses mit Hilfe der durch Chrom katalysierten Redoxreaktion zwischen Tellur(IV) und Tri-1, 10-eisen(III)-phenanthrolin (Ferriin). 20 Proben können in 2 Tagen analysiert werden. Es betragen die Standardabweichung im Bereich von 3–50 g Tellur etwa 0,6 g, der Streubereich für 99%ige Sicherheit ±42% resp. ±12%, die Erfassungsgrenze 1,5 g in 25 ml und die Grenzkonzentration 0,06 g/ml. Ein Beispiel für die Tellurverteilung in einer Selengleichrichterplatte ist wiedergegeben.

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On the distribution of doping elements in selenium rectifier cellsII. Method for the determination of the distribution of tellurium in selenium rectifier cells

The dissolution of the selenium in ca. 1 layers is realised by aqueous solutions of alkali cyanides. The separation of the ppm amounts of tellurium from this solution is possible in acid medium by a reducing coprecipitation of the traces of tellurium by hydrazine dichloride with selenium as trace catcher. In the presence of an excess up to 10⁵ of selenium tellurium is determined quantitatively by means of the Cr-catalysed redox reaction between tellur(IV) and tri-1,10-phenanthroline-iron(III) (ferriin). 20 samples can be completed in 2 days. The standard deviation in the range from 3 g to 50 g is about 0.6 g; the limit of error for 99% security is ±42%, respectively ±12%; the limit of detection is 1.5 g tellurium in 25 ml according to 0.06 g/ml. An example for the distribution of tellurium in a selenium rectifier cell is given.

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I. Mitteilung: D. Baresel u. K. Jaetsch: diese Z. 249, 234 (1970).

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Jetzt: Robert Bosch GmbH, Forschungsinstitut Berlin.

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Der Fa. Siemens AG danken wir für die Genehmigung zur Veröffentlichung der Ergebnisse, Herrn Dr. Iwantscheff und Herrn Ernst im Forschungszentrum der Siemens-Schuckert-Werke in Erlangen sowie Herrn Dr. Eggert im Schaltwerk Berlin für die anregenden Diskussionen.