铋—槲皮素极谱络合吸附波及微量铋的测定

在ｐＨ＝３．８，０．４ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣＯＯＨ－ＨＣＯＯＮａ缓冲溶液中，铋与槲皮素的络合物在单扫极谱仪上能形成灵敏的络合物吸附波。该波在Ｂｉ＾３＋离子浓度为４×１０＾－８－６×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与波高ｈｐ成正比关系，检出限达到１×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。对电极反应的机理进行了研究。     

碲的新极谱催化波及催化极谱法连续测定矿物岩石中的碲和硒

碲和硒在矿物岩石中含量甚微,一般同时要求测定这两元素。极谱测定法虽有报导,但或是灵敏度不足,或是不能在同一底液中连续测定硒、碲。本文发现在氨性酒石酸溶液中引入适量Pb-EDTA时,于-0.8伏处出现一敏锐的碲极谱催化波,具有很高的灵敏度,检测限为5×10~(-4)μg ml~(-1)。在-0.5伏处硒亦有一清晰的极谱波可与碲同时测定。若加入高碘     

钼—桑色素的极谱波及其用于钨精矿中钼的测定

本提出了测定钼的新极谱体系，最佳底液条件为ｐＨ２．１的盐酸－２．３７×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ桑色素－０．１７２ｍｏｌ／Ｌ氯酸钠。极谱波峰电位为－０．４３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），钼（Ⅵ）浓度在１．０４×１０＾－９￣４．５９×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ范围内与波高有线性关系，检出限３．６７×１０＾－１０ｍｏｌ／Ｌ。方法简便，快速、准确，并已直接应用于钨精矿中微量钼的测定。     

醋酸乙烯酯中微量丙酮极谱测定

丙酮在以四乙基铵盐为支持电解质溶液中,当外加电位高至-2.4伏(对饱和甘汞电极)时才在滴汞电极上还原,而且得到的波很不稳定,因此近年来多用间接法测定。即将丙酮与一些试剂作用生成能在较低电位下在滴汞电极上还原的产物,从而测定丙酮含量。Lupton等利用羰基化合物和肼作用生成腙来测定醛和酮。所用支持电解质为酸性硫酸肼。zuman等用伯胺或氨基酸与丙酮作用而测定其产物。     

矿石中钨的示波极谱测定

极谱法测定钨已有若干报导。由于选择性较差,铅、锡、砷(Ⅲ)等元素严重干扰钨的测定,实际当用于各种样品分析时,大多需要预分离,只有组成比较简单的像钨钢一类的样品,可以不经分离直接测定其中含量较高的钨。因此,极谱法测定钨没有得到广泛的应用。我们在试验考察盐酸、硫酸和磷酸,或它们的二     

矿样中钨的间接极谱测定

矿样中高量钨的测定目前普遍采用8-羟基喹啉重量法和钨酸铵重量法。这两种方法的准确度虽较高,但手续冗长。为此寻求一种简便的方法测定矿石中的钨是必要的。基于钨酸根(WO_4~(2-))能定量地与Pb~(2+)离子形成难溶的钨酸铅沉淀,借此,我们经过了一系列的试验,拟定了下述间接极谱测定钨的法。首先使矿石中的钨在稀硝酸溶液中以钨酸形态与其他伴生元素分离,然后用热氨水溶解为钨酸铵溶液,在微酸性溶液中用过量的铅盐沉淀钨酸根。在不分离沉淀     

铝的极谱测定

本文探索了H~+和Al~(3+)的电极反应特性规律,发现当溶液的pH值为3.2—3.6时,Al~(3+)有一个不被H~+遮盖、且与其含量成线性关系、波形良好的还原波,能满足定量分析的要求。试验中设计了一种能简便地控制试液pH在3.2—3.6之间的溶液,应用本法分析试样,与其他方法的结果吻合。     

汞的极谱测定

汞的极谱法测定已有报道,但需加入除氧剂消除氧的影响,而加入除氧剂后要扣除空白,使测量波高复杂化。为此本文对底液及测定条件重新作了选择。经试验发现,在0.68mol/L氢氧化钾-1.00mol/L碘化钾-6％无水亚硫酸钠-0.02％动物胶溶液中,波形良好,波高与浓度关系的线性范围为0.5—100毫克/25毫升。一、仪器与主要试剂 883型笔录式极谱仪,滴汞电极为阴极,铂电极(铂90％,铑10％)为阳极。     

苯达松的极谱测定

苯达松(Bentazone)学名为3-异丙基-1-氢-苯并-2,1,3-硫二氮-4-酮-2,2-二氧。对于大豆、花生及水稻等的某些杂草具有良好的防除效果。本文研究了苯达松的极谱测定法,以其结构中具有的基为基础推论了它的电极反应机理,并写出电解过程中的还原反应步骤。同时找出了合适的支持电解质和溶剂,建立了定量方法。     

钡的极谱测定

钡是一个很难还原的元素,所以钡的极谱研究报道的不多。在实验中我们发现在氢氧化四甲铵的溶液中,钡离子有一灵敏的极谱波,检测限可达3×10~(-7M)。该方法所需底液简单,操作方便,快速。将此法于硫酸钡溶度积的测定,结果满意。仪器和试剂:JP-1A型示波极谱仪,三电。极导数档,82-1型新示波伏安仪。钡标准溶液:(1mgBa/ml):用BaCl_2·2H_2O(AR)按常规配制,实验用水为二次石英重蒸馏水;1.25％氢氧化四甲铵溶液(上海试剂厂,AR)以上溶液均保存在塑料瓶中。     

矿石中锡的示波极谱测定

微量锡的极谱测定,研究得较多的是4价钒催化体系。用其它体系测定微量锡的方法也有不少报道。近年来多羟基试剂广泛应用于微量锡的比色测定,但未见其极谱特性的报道。本试验发现锡邻苯三酚红(简称PR)在一定的酸度条件下(pH1.4—1.8),峰电位在-0.50伏处产生一个灵敏、清晰的导数极谱波。能与铅波分开。锡浓度从0.008—0.40微克/毫升范围内与峰电流呈良好的线性关系。试验了     

矿石中锡的示波极谱测定

锡的极谱测定,前人已做了大量的工作,并提出了一些不同的方案。但是到目前为止,应用较为广泛的还是盐酸-氯化铵和硫酸-氯化钠等底液。在这些底液中,共同存在的问题是铅的定量干扰和灵敏度不高。因此需要预先分离才能测定。为了分离铅,采用在氨性介质中并有EDTA的存在下,以铍作载体使锡与其他元素分离,但手续繁琐;也有的使铅呈硫酸铅沉淀与锡分离,虽然操作简单,但往往分离不完全。Kolthoff曾提出在盐酸-氯     

铝合金中铜锌的极谱测定

铝合金中铜、锌的测定,通常需要分别处理试样。本法利用铜与硫氰酸盐生成络离子吸附在滴汞电极上,于电位-0.65伏(对SCE)处产生灵敏的络合物吸附波这一情况,在测锌后的试液中加入硫氰酸钾,组成柠檬酸钠-氯化铵-硫氰酸钾的氨性底液体系,直接测定铜。试验结果表明,硫氰酸盐的加入能使波高迅速增加,当其浓度达0.3％时波高恒定;铜量在0—0.2毫克/50毫升范围内呈线性关系;基体铝可用柠檬酸根络合掩蔽无干扰,1毫克铁(Ⅲ)、镁、锰(Ⅱ)也无     

黄铁矿中硫的间接极谱测定

本方法在7.5％的柠檬酸介质中,加入过量的已知浓度的铅盐,使硫以硫酸铅沉淀析出。直接在此溶液中以极谱测定过量的铅盐,根据铅盐消耗量间接计算硫的含量。此方法操作简便,省去了过滤、洗涤、终点观察等人为误差。结果比较稳定、可靠。适用于大致知道含硫品位并不含铅(或者含铅并同时测铅)的矿样。实验部分 (一)仪器及主要试剂仪器:国产883型笔录式极谱仪、以银片作阳极、滴汞为阴极。试剂:铅盐溶液:以硝酸铅直接溶于     

粮食中微量硼的极谱测定

在pH 4.0的邻苯二甲酸氢钾溶液中,硼与铍试剂(Ⅲ)生成配合物于电位-0.45V(vs.SCE)能产生一灵敏稳定的极谱波,波形尖锐,波高与硼浓度在0.005～0.5μg·ml~(-1)范围内呈良好线性关系,检出限达0.001μg·ml~(-1)。该方法用于粮食中微量硼的测定,回收率在98％～104％,与ICP—AES的分析结果一致。     

海洋沉积物中铜的极谱测定

有关淤泥中铜的测定,国内外已有的分析方法大多采用原子吸收光谱法或分光光度法,用经典极谱法为数极少。本实验在总结前人工作的基础上,结合本所情况,采用常见试剂,以硫酸和硝酸处理试样,基于在酸性介质中,铜与双硫腙形成的初级络合物能被氯仿等有机溶剂萃取,籍此与淤泥中的主体元素和大多数其它污染元素分     

植酸中无机磷的极谱测定

本文研究了W-Sb-P三元杂多酸的极谱行为,并建立了微量磷的极谱测定方法。该方法有较高的灵敏度,可应用于植酸中无机磷的分析,可以不经分离直接测定。     

高纯镓中微量硫的极谱测定

次甲基蓝光度法测定镓中硫,其分析下限只能达到4×10~(-5)％。原因是:检出灵敏度不够和空白值高。硫离子的极谱测定有足够的灵敏度,已用于砷、三氯化砷及其他纯物质中微量硫的分析。通常,空白值来源于试剂和环境玷污。本文提出一种还原剂兼作镓的溶剂,并使分析过程在完全密闭装置中进行。因而,试剂空白及环境玷污的机率均降至可忽略程度。仪器、设备、试剂