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碳纤维微电极已被广泛应用于电化学研究和分析测定,该电极尺寸极小,在分析性能上与常规电极有显著不同,在不镀汞的情况下,用碳纤维电极直接测定金属离子几乎没有明显的伏安响应,本文提出用+2.5 V恒电位预先活化碳纤维电极,使测定灵敏度大为提高,在双电极体系和静止溶液中,采用溶出伏安法可测定10~(-9)级金属离子,以同样的方法清洗电极,测定结果重现性良好,由于分析过程中不使用汞,该电极的测定范围大大增加,特别是用于氧化还原电位较正的金属离子测试,根据循环伏安法、扫描电镜和电子能谱的研究,发现碳纤维表面状况在处理前后有很大变化,并与测定灵敏度密切相关。 相似文献
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5-羟色胺在碳纤维微电极上的电化学测定及伏安行为研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了5 羟色胺在Na2HPO4 KH2PO4(pH6.0)缓冲溶液中,于自制的碳纤维微电极上的伏安行为。在此缓冲溶液中5 羟色胺有一对氧化还原峰,峰电位分别为0.2V和0.4V。峰电流与5 羟色胺的浓度分别在4.0×10-6~4.0×10-5mol/L和5.0×10-6~5.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为4.70×10-6mol/L和1.76×10-6mol/L。同时利用多种电化学方法求出了动力学参数。 相似文献
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咖啡因属生物碱,是中枢神经兴奋药物之一~[1]。目前,咖啡因的常用测定方法有紫外分光光度法~[2]和高效液相色谱法~[3]等.电化学测定方法已有报道~[4~6],但尚未见到利用Nafion聚合物涂层碳纤维微电极的伏安测定方法.本文提出了一种简单易行的碳纤维微电极及其Nafion聚合物涂层的制造方法.得到了利用该电极微分脉冲伏安法测定咖啡因的最佳体系为 相似文献
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《化学研究》2015,(4)
采用碳纤维微电极对1.0×10-4 mol/L对乙酰氨基酚(ACOP)标准品(用pH=7.2的Tris-HCl稀释)采用差分脉冲法和循环伏安扫描法进行连续测定,考察了响应电流的变化.实验研究了缓冲溶液pH对ACOP氧化峰电流的影响以及ACOP氧化峰电流与扫速的关系.结果表明,用pH=10.0的Tris-HCl稀释溶液的测定结果稳定性最佳.ACOP的氧化峰电流与扫速的平方根成正比,其线性回归方程为:Ip(A)=5×10-10 V1/2(mV/s)+1×10-8,相关系数r=0.998 6,碳纤维微电极上的ACOP的氧化过程受扩散控制.采用差示脉冲伏安法对ACOP标准品氧化峰电流与浓度的关系进行定量分析,在1×10-7~1×10-4 mol/L浓度范围内,ACOP的氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,线性回归方程:Ip(A)=7×10-5 c(mol/L)+5×10-11,线性相关系数r=0.999 0.该法可用于ACOP样品的分析测定,结果令人满意. 相似文献
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用电化学方法和扫描电镜对沉积晶体图象的观察,剖析了碳纤维微电极上汞膜的形成过程,提出了优化汞膜的实验条件;导出了碳纤维微汞膜电极上单扫描溶出电流方程式。通过搅拌和支持电解质对溶出峰电流影响的研究,提出了一个简化的分析手续,开发了CFME在ASV中的应用,Cu~(2+),Pb~(2+),In~(3+)和Cd~(2+)同时测定的检测限达3.0,0.6,1.2和0.5ppb,Zn~(2+)的检出限为1.3ppb。 相似文献
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碳纤维汞膜微电极1.5次微分伏安法测定米托蒽醌的研究 总被引:4,自引:1,他引:4
米托蒽醌(MXT)能吸附在碳纤维汞膜微电极表面,阴极溶出时,产生一个灵敏的1.5次微分溶出峰,其峰电流和米托葱酿的浓度在1.0×10-5mol/L~1.3×10-9mol/L范围内具有良好的线性关系,经3min的富集,检出限可达1.0×10-10mol/L,据此建立了测定MXT的灵敏的新方法,本文讨论了实验条件,并对血样中的MXT进行了测定。 相似文献
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多巴胺在维生素B1修饰碳黑微电极上的电化学行为研究 总被引:1,自引:0,他引:1
多巴胺(DA)是儿茶酚胺类化合物之一,是生物体内的重要神经递质。自20世纪70年代初,分析化学家发现神经递质的电化学性质以来,其行为一直是生命科学研究的热点之一。因此,对其测定方法的研究无论是在生理功能研究方面,还是在临床应用方面都有重要意义。本实验首次将VB1修饰到碳黑微电极上,研究在该电极上的电化学行为。实验证明,DA在该电极上反应基本可逆,且灵敏度高。同时,由于该电极完全消除抗坏血酸(AA)的干扰,用这种电极测定DA的含量,方法简单、准确、结果满意。 相似文献
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一种修饰微电极的制备及其在维生素C测定中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了一种新颖的微电极的制备方法。借此可以通过改变电极中的填充物质的种类与组成,简便地获得各种特性的修饰微电极。采用循环伏安法,以维生素C(Vc)为模型化合物,在不同pH条件下评价了所制备的4种微电极的性能。实验发现,相比未修饰玻碳电极,Vc在各种微电极上的峰电位都有明显下降,从而降低了Vc氧化产物因扩散慢而对电极的污染。同时,制备的4种微电极的峰电流密度相比未修饰玻碳电极,均有3至45倍的增加,并用不同扫描速率探索了Vc在不同掺杂微电极表面的电化学行为的差异。 相似文献
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斜削碳纤维束复合微电极研制及ASV法测定人发中微量铅 总被引:2,自引:0,他引:2
本文叙述了斜削碳纤维束复合微电极制作方法及其伏安特性。用阳极溶出伏安法测定人发中的铅含量,确定了适宜的实验条件。方法简便、快速、灵敏度高、重现性好。检出限为0.1ng·mL-1,线性范围为1.0~20ng·mL-1,相对标准偏差为3.4%。 相似文献
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本文开发了基于纳米金修饰的碳纤维超微电极(CFME)用于儿茶素的定量检测。通过使用柠檬酸三钠还原氯金酸制得纳米金粒子(AuNPs),采用恒电位电沉积法将纳米金修饰在CFME表面。在pH 2.00的Tris-HCl缓冲溶液中,采用差分脉冲法和循环伏安法考察了修饰前后电极对儿茶素的电催化性能。结果表明,纳米金修饰电极对儿茶素具有明显的电催化效果。在优化实验条件下,纳米金修饰的碳纤维超微电极(AuNPs/CFME)与儿茶素浓度在1.00×10-3~10.0μmol/L范围内呈良好的线性关系,且AuNPs/CFME的电化学性能非常稳定,具有良好的重现性。该方法操作简单,准确性高,可用于对儿茶素进行定量检测。 相似文献
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Nafion修饰碳纤维微电极在抗坏血酸共存下选择性测定去甲肾上腺素 总被引:1,自引:0,他引:1
制备了碳纤维微电极,将洁净的碳纤维微电极浸入Nafion溶液中,采用电沉积的方法制得Nafion修饰碳纤维微电极。采用循环伏安法(CV)、差分脉冲伏安法(DPV)研究了去甲肾上腺素(NE)和抗坏血酸(AA)在电极上的电化学行为。结果表明:在最优条件下制备的Nafion修饰电极能完全屏蔽AA的电化学响应,而对NE仍表现出良好的电化学响应。修饰电极能在1.0 mmol/L AA的共存下选择性地测定NE,采用DPV进行检测,NE的氧化峰电流与其浓度在1.0×10~(-6)~1.0×10~(-4)mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)为0.991 2,检出限(S/N=3)为8.6×10~(-7)mol/L。利用该方法测定了模拟样品中NE的含量,平均加标回收率为101.6%。该电极的重现性和稳定性良好,且具有良好的灵敏度和选择性,有望用于复杂生物环境中NE浓度的检测。 相似文献
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报道了双柱微电极的制作方法,提出了用双柱碳纤维微电极在抗坏血酸存在下选择性地测定多巴胺.探讨了电极反应机理.多巴胺的浓度在5.0×10-4~5.0×10-6mol/L范围内与收集电流成正比.抗坏血酸浓度<5.0×10-4mol/L时对测定结果无影响. 相似文献