离子交换色层分组分离化学光谱法测定矿石中稀土元素

用色散率不大的光谱仪测定矿石中稀土元素时,大量铈族稀土元素的存在,由于它们的强烈光谱对钇族稀土元素的测定带来谱线干扰和背景影响,有必要进行分组分离。有人研究了稀土元素在强碱性阴离子交换树脂上与硝酸-脂肪醇之间的离子交换行为,用适当浓度的上述混合溶液可以使钇、镥、镱、铥、铒、钬、镝、铽、钆、铕、钐与钕、镨、铈、镧相互分离。     

高纯氧化钪中痕量稀土元素的电感耦合等离子体原子发射光谱分析和稀土元素间的光谱干扰及其校正

本文提出了用 ICP-AES 直接同时测定高纯氧化钪中15个痕量稀士元素的新方法。用PGS-2光栅光谱仪,Plasma Therm ICP-5000D 光源系统,乙醇预去溶进样方式,直接同时测定纯度为99.995%的高纯氧化钪中15个痕量稀土杂质元素,并讨论了稀土元素间的干扰及某些元素的光谱干扰的校正。当样品溶液中稀土总浓度为5mg/ml:时,测定下限为镧、钆、钬和铥0.0002%,镨、钕、铽和镥0.0004%,铕、镝、铒和钇0.0001%、镱0.00004%,铈和钐0.001%。其相对标准偏差为1.7～8.2%。     

空气—乙炔焰中钇对镱的增感效应及其分析应用

研究了在盐酸介质中钕，钇，镧，铕，以及高氯酸介质中钇对空气－乙炔火焰原子吸收光谱法测定镱的增感效应，建立了钇作增感剂和干扰抑制剂，直接测定富钇混合稀土浓集物与氧化钇粗产品中镱的新方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定三七粉中痕量稀土

建立电感耦合等离子体质谱法测定三七粉中15种痕量稀土元素的方法。样品以硝酸–过氧化氢–氢氟酸混酸体系进行微波消解,以铑、铼为内标物,在优化后的仪器条件下进行测定。镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇的质量浓度在0.5~50μg/L范围内线性良好,相关系数r^2>0.999 9,检出限分别为3.11,2.32,1.70,2.51,1.84,1.22,1.99,1.46,2.62,2.56,1.27,2.18,1.16,1.66,1.28μg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.88%~18.7%(n=6),回收率为86.0%~104.0%。该方法样品处理简单快速,检出限低,准确度和精密度高,适合于三七粉中15种痕量稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定离子型稀土矿中16种离子吸附型稀土元素的含量

采用电感耦合等离子体质谱法测定离子型稀土矿中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥等16种离子吸附型稀土元素的含量。采用40g·L-1硫酸铵溶液对离子型稀土矿样品进行了间歇式搅拌浸出,对浸出液进行两次高温蒸干处理去除盐分。钪、钇、镧、铈以103 Rh为内标,其他元素以187 Re为内标。16种稀土元素在一定的质量分数范围内与其光谱强度呈线性关系,方法的检出限(3σ)在0.01~0.08μg·g-1之间。方法应用于离子型稀土矿样品的分析,测定值与国家标准方法测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.80%~2.9%之间。     

ICP-AES法测定高纯氧化铕中稀土杂质元素

研究了锌粉还原 5709萃淋树脂分离富集 ICP AES法测定高纯氧化铕中14个稀土杂质元素的方法,用ICP AES法测定稀土元素工作曲线下限为(以氧化物计)镧为0.05mg·L-1,铈、镨、钇为0.25mg·L-1,钕、钐、铽、镝、钬为0.1mg·L-1,铒、铥、镱、镥、钇为0.05mg·L-1,回收率为90%～106%。方法简便、准确、快速,可用于99.99%氧化铕中14个稀土杂质元素的测定。     

ICP发射光谱测定岩石中八种稀土元素

本文介绍应用ICP发射光谱法,同时测定岩石中镧、铈、镨,钕、钐、钇、镱、钍八种稀土元素,研究了元素间的相互干扰及其消除办法。分析结果可满足岩石中稀土总最在100—200μg/g范围内定量分析要求。     

两性离子交换纤维柱富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水样中稀土元素

提出了两性离子交换纤维柱吸附富集镧、钕、铕、钆、铒和镱,1.5mol·L~(-1)硝酸溶液作洗脱剂,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水样中上述痕量稀土元素含量的方法。在优化的试验条件下,两性离子交换纤维柱对镧、钕、铕、钆、铒和镱的吸附容量分别为7.32,7.61,8.04,7.95,9.12,8.49 mg·g~(-1);镧、钕、铕、钆、铒和镱的检出限(3S/N)分别为0.032,0.068,0.033,0.053,0.045,0.019μg(-1)。方法用于水样中镧、钕、铕、钆、铒和镱含量的测定,回收率在90.0%～101.0%之间,相对标准偏差(n=5)在1.7%～5.4%之间。     

混合稀土氧化物的X射线荧光光谱分析

X射线荧光光谱法测定稀土冶金中间产品中常量稀土元素,国内外已有不少报导。本工作系统地考察了钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、镱、和钇等元素间的相互干扰;试样的制备及基体效应的校正,用P_(851)小型计算机所带的通用软件,对谱线间的干扰进行校正。拟定了混合稀土氧化物中上述10种稀土元素氧化物的X射线荧光光谱测定方法。四个样品以本法分析需要2小时左右。除低含量钬(<3%)以外,方法的精密度及准确度良好。     

电感耦合等离子体质谱法测定农产品土壤中痕量稀土元素

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定农产品土壤中15个稀土元素的分析方法．研究了溶样体系用量、标准溶液配制、质谱干扰、内标元素的选择．采用HNO3-HF—H2O2体系电热板溶解样品,稀土元素的溶出率较高．用ICP—MS同时测定土壤中的钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥．以Rh、Re双内标在线校正,有效地降低了信号漂移对分析结果的影响．方法检出限为0．0012—0．0071ng／mL．对实际样品进行连续7次测定,方法精密度为0．2％～4．7％,回收率为97％-114％．经国家标准物质验证,结果与标准值相符．方法弥补了微波消解法的不足,且快速、准确,适合于大批量土壤样品分析．     

希土固体发光

希土,通常是指周期表中从镧到镥并包括钪和钇在内的十七个元素。其中镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥十五个元素,又称为“镧系元素”。希土元素具有许多独特的化学性质和物理性质,被广泛地用于各个方面。在发光领域中     

空气－乙炔焰中钇对镱的增感效应及其分析应用

研究了在盐酸介质中铁、钇、镧、铕，以及高氯酸介质中钇对空气乙炔火焰原子吸收光谱法测定镱的增感效应，建立了钇作增感剂和干扰抑制剂，直接测定富钇混合稀土浓集物与氧化钇粗产品中镱的新方法。     

富钇混合稀土和热处理对Mg—Zn—Zr系镁合金的组织及相结构的影响

富钇混合稀土对Mg-Zn-Zr系镁合金的铸造组织及组成相无显著影响。MB25合金(含高纯金属钇)和MB26合金(含富钇混合稀土)的铸造组织都是在α-Mg晶界上分布着大量的Z+β网状共晶化合物相(以Z相为主),其区别在于铸态MB26合金的晶界共晶相中溶有少量的镧、铈、错、钕、钆和镝等多种稀土元素。均匀化处理和挤压热加工都能使铸态MB26合金发生不同程度的相变,并在不同程度上改变铸态合金的组织和相结构。随着从挤压到均匀化处理温度的提高,其相变过程是从Z相中锌的扩散相变开始到β、W共晶相各自完成共析转变结束。     

高纯金属镨的电感耦合等离子体原子发射光谱分析

某些稀土杂质对高纯金属镨的冶炼与性质有很大影响,因此需建立准确可靠的分析方法。镨的ICP光谱极为复杂,本文除用乙醇预去溶进样方式以提高分析灵敏度外,还研究了基体用量和稀土元素间的光谱干扰和校正方法。得出当样品中稀土总浓度为5mg/mL时,可直接同时测定纯度>99.99%的高纯金属镨中的镧、铈、钕、钐和钇,测定下限分别为镧、钕和钐0.002%,铈0.003%,钇0.0005%;其相对标准偏差分别为2.2%,6.2%,3.6%,1.4%和     

某些稀土元素的薄层色谱分离和吸光光度法测定

本文研究以硅胶/淀粉/硝酸铵作固定相,用磷酸三丁酯/丁酮/乙酸乙酯/硝酸作展开剂的薄层色谱分离轻稀土元素,钇与钕元素。在硅胶/淀粉/硝酸铵为2.8/0.15/0.5,磷酸三丁酯/丁酮/乙酸乙酯/硝酸(1∶1)为24/45/13.5/2.4时、镧、铈、谱、钕、钐可以满意地分离;磷酸三丁酯/丁酮/乙酸乙酯/硝酸(1∶1)为18/45/13.5/2.4时,钇与钕比例在1∶1—100∶1时也可以满意地分离。应用偶氮氯膦Ⅲ吸光光度法测定分离后稀土元素,可用于轻稀土为主的稀土氧化物中镧、铈、镨、钕的分离及测定。应用本法分离及测定了独居石中镧、铈、镨、钕。     

稀土-(口底)唑-溴化十六烷基三甲铵三元络合物显色反应的研究

在中性及微碱性溶液中,稀土与(口底)唑(STA)、溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)形成红色三元络合物,其最大吸收峰位于570nm(仅铈为580nm),摩尔吸光系数为6.1-8.4×10~4。三元络合物中Ce:STA=1:3,La(Y,Yb):STA=1:2.鉴于在pH6.8并加大CTMAB的用量(使〔CTMAB〕/〔RE〕>600)时,镧、镨、钕的三元络合物受到抑制。而铈及重稀土络合物的吸光度降低甚少,提出了不需将铈氧化的直接测定镧中千分之几含量铈及轻稀土混合物中铈的简便分析方法,也可用于镧-镱、钕-钇二元混合物中镱和钇的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定板栗中的矿物元素及稀土元素[ ]

采用微波消解前处理方法,结合电感耦合等离子体质谱技术,建立了板栗中钠（Na）、钾（K）、镁（Mg）、锰（Mn）、铁（Fe）、钒（V）、钴（Co）等19种矿物元素及镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu）、钇（Y）等15种稀土元素的同时分析测定方法。该方法检出限为0.0027~0.78μg?L-1,相对标准偏差为1.4%~6.3%。通过国家标准物质GBW10019苹果的准确率实验验证,测定结果均在标准证书值范围内。实验结果表明,该方法适用于板栗中矿物元素及稀土元素的同时测定。     

稀土元素对植物扦插生根的影响

用大豆和向日葵植物的扦插实验研究了镧、钕、铕和钇对插条生根的影响,发现该四个稀土元素均有促进生根的作用,其中镧的效应最为显著。促进插条生根及根生长的最佳氯化镧浓度为0.3～1ppm。钕的效果与镧类似,铕和钇的作用较小。     

小麦对稀土元素吸收、分布及积累规律的研究

本文介绍应用示踪原子法研究小麦对镧、铈、钕和钇等稀土元素的吸收和积累规律,并对影响小麦吸收铈的几个因素进行了研究。结果表明,稀土化合物的种类对小麦吸收的影响最大,铈在小麦籽粒中的残留量甚微。     

矿石中铈组稀土元素的测定——离子交换分离偶氮硝羧比色法

武汉大学合成了新显色剂——偶氮硝羧,并应用于矿石中铈组稀土元素的测定。我们研究了偶氮硝羧的显色反应,确定在2N醋酸介质中有利于抑制Sm的显色和消除钇组稀土元素的影响。为了地质工作适应在生产实际中的不同情况,我们制定了用离子交换和氨水沉淀分离干扰元素后,用偶氮硝羧比色测定矿石中铈组稀土(镧、铈、镨、钕)的方法,可作稀土总量(偶氮肿Ⅲ法)和铈组稀土(偶氮硝羧法)的连续测定。可测定矿石中0.01—0.1％铈组稀土元素,适用于独居石、磷钇矿、黑钨矿和离子吸附型稀土矿等不同类型矿石。生产第一线的地质队