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二氨基-3-硝基吡啶和2_氨基-5-硝基吡啶的EI—MS质谱图接近,单纯通过Ⅱ-MS质谱图较难区分这两种异构体,作者以甲烷为反应气对2-氨基-3-硝基吡啶和2-氨基-5-硝基吡啶进行化学电离,并利用离子阱质谱的串联质谱技术在离子阱内以He作碰撞气进行碰撞诱导裂解,所得的CI—MS—MS质谱图表明,两者之间存在明显的差别,可用于2-氨基-3-硝基吡啶和2-氨基一5一硝基吡啶的鉴别。 相似文献
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在3.0mol·L-1H2SO4介质中,钯(Ⅱ)与试剂可形成稳定的配合物,而钴(Ⅱ)与试剂在pH 5.5的HOAc-NaOAc介质中才能定量配合,配合物形成后,用硫酸酸化至一定酸度时则转变为另一稳定的深色配合物。同时两者的吸光度于586nm波长处具有良好的加和性。据此,建立了钴、钯同时测定的方法,已用于合成样中微量钴、钯的同时测定。 相似文献
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2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铑显色反应的研究及应用 总被引:7,自引:0,他引:7
本文报道了以新试剂2-(5-硝基-2吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO_2-PADMA)作分光光度法测定铑的新体系.结果表明,在 PH=5.25~6.75范围内,铑与 5-NO_2-PADMA形成 1:1的紫红色络合物,其 λ_(max)在 525 nm处,该络合物在 1.8mol/L的盐酸溶液中转变为绿兰色,其最大吸收峰位于620nm处,表观摩尔吸光系数为1.39×10~5L·mol~1·cm~1.反应具有良好的选择性,常见金属离子在一定范围内无干扰.铑含量为0~0.56μg/mL范围内遵守比耳定律.所拟方法操作简便,灵敏度高,用于催化剂中微量铑的测定,结果满意. 相似文献
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5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与铑显色反应的研究 总被引:11,自引:0,他引:11
本文报道以5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-NO_2-PADAT)作分光光度法测定铑的新显色剂.结果表明,在PH 4.1及~6.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,5-NO_2-PA-DAT与铑形成 2:1的紫红色络合物.该络合物在 1.8 mol/L高氯酸溶液中则转变为另一型体的蓝色络合物,最大吸收波长红移至583nm,表观摩尔吸光系数增至1.7×10_5L·mol_(-1)·cm(-1).以EDTA为掩蔽剂,大量的常见金属离子对测定无干扰.铑浓度在0~0.64μg/mL范围内遵守比尔定律.所建立的方法用于催化剂中微量铑的测定,结果满意. 相似文献
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合成了含吡啶环的2-氨基-5-硝基吡啶水杨醛Schiff碱(HL),产物经红外光谱、质谱、核磁共振波谱进行了确认。通过电子光谱法和分子发光光谱法研究了HL与鲱鱼精DNA(hs-DNA)的相互作用。结果表明:HL可引起hs-DNA 260 nm处特征吸收峰的红移和明显的减色效应,HL可竞争溴化乙锭(EB)与DNA的结合,把与hs-DNA结合的EB释放出来,令EB-DNA体系发生静态荧光猝灭。热力学计算表明,氢键和范德华力是两者间主要作用力类型,HL以嵌插方式与hs-DNA结合。 相似文献
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以2-氯-3-硝基-5-溴吡啶为起始原料,经取代反应、水解反应、Suzuki偶联反应得到6-甲基-5-硝基-3-吡啶硼酸频哪酯。反应总收率为51%,中间体及目标产物结构由IR和1H-NMR表征。 相似文献
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试验了用光度显色剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO2-PADMA)作为螯合滴定铜的指示剂.在pH 4.5的乙酸盐缓冲介质中,5-NO2-PADMA与铜(Ⅱ)生成紫红色螯合物,其吸收峰在550 nm波长处,在无铜(Ⅱ)存在时,该试剂本身的吸收峰在450 nm处,对比度达100 nm.在相同缓冲介质中用EDTA标准溶液滴定铜(Ⅱ)时,滴定终点时溶液由紫红色突变为黄绿色(铜量大于5 mg时接近绿色),终点敏锐可辨.方法中采用指示剂溶液浓度为1 g·L-1溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,滴定时加入5~10滴指示剂较为适宜.用此方法测定了化学试剂硝酸铜及铝合金中铜量. 相似文献
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A novel synthesis of 2-amino-5-methanesulfonylaminobenzenesulfonamide is described. This preparation begins with readily available 4-nitroaniline and proceeds through five steps (isolations) in 41% overall yield. The described chemistry is conducted on a 50- to 100-g scale and does not require extractive workup procedures or chromatographic purifications. 相似文献
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A highly efficient and environmentally benign protocol for the synthesis of 2-amino-5,7-dimethoxy-4-aryl/alkyl-4H-chromene-3-carbonitrile derivatives by one-pot three-component coupling reacting of aromatic aldehydes, malononitrile and 3,5-dimethoxy phenol under reflux condition has been developed in aqueous Et OH media using Na2O-Al2O3-P2O5glass–ceramic system. 相似文献
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Moustafa A. Gouda Moged A. Berghot Ghada E. Abd El Ghani Abd El-Galil M. Khalil 《合成通讯》2014,44(3):297-330
This review presents a systematic and comprehensive survey of the method of preparation and the chemical reactivity of 2-amino-3-cyanopyridines. The target compounds are important intermediates for the synthesis of a variety of synthetically useful and novel heterocyclic systems. 相似文献
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Sundaraganesan N Ilakiamani S Saleem H Wojciechowski PM Michalska D 《Spectrochimica acta. Part A, Molecular and biomolecular spectroscopy》2005,61(13-14):2995-3001
The Fourier transform Raman and Fourier transform infrared spectra of 5-bromo-2-nitropyridine were recorded in the solid phase. The equilibrium geometry, natural atomic charges, harmonic vibrational frequencies, infrared intensities and Raman scattering activities were calculated by density functional B3LYP method with the 6-311++G(d,p) basis set. The scaled theoretical wavenumbers showed very good agreement with the experimental values. A detailed interpretations of the infrared and Raman spectra of 5-bromo-2-nitropyridine is reported on the basis of the calculated potential energy distribution (PED). The theoretical spectrograms for the Raman and IR spectra of the title molecule have been constructed. 相似文献
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The interaction of the arylmethylidene derivatives of 3H-furan-2-ones with 3-amino-1,2,4-triazole was studied. The structure of the final products depends on reaction conditions and reagent ratio.
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Ahmed El-Mekabaty 《合成通讯》2014,44(1):1-31
This review describes the synthesis and reactions of 2-amino-3-carbethoxythiophenes as building blocks for the syntheses of poly functionalized heterocyclic compounds. 相似文献