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用赤霉素作还原剂钼蓝分光光度法测定钢铁中的硅 总被引:2,自引:0,他引:2
用赤霉素作还原剂,对硅钼杂多酸的还原反应进行了系统研究。在0.2mol/LH2SO4介质中生成硅钼杂多酸之后,赤霉素能在相当宽的酸度范围内将其还原成十分稳定的硅钼蓝,其最大吸收波长为810nm,表观摩尔吸光系数为3.51×104L·mol-1·cm-1。方法的检测限为2.9×10-6g/L。硅浓度在0~0.80mg/L范围内符合Beer定律。该法已用于钢铁中硅的测定。 相似文献
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钢铁中磷的测定目前多采用磷钼蓝光度法及磷钒铝黄光度法,但前者的吸光度稳定时间短,不适用于成批试样的分析;后者的吸光度稳定时间虽然较长但灵敏度低。文献报道了孔雀绿-钼磷杂多酸光度法测定矿石中微量磷的条件,指出此法灵敏度比磷钼蓝光度法高,吸光度24小时不变。本文研究以孔雀绿-磷钼杂多酸光度法则定钢铁中磷的条件,表明,在0.28— 相似文献
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罗守宽 《理化检验(化学分册)》1995,31(6):361-361,364
磷钼钒杂多酸早已用于磷的光度分析,其它应用尚未见报道。本文提出利用磷钼钒杂多酸光度测定高速钢中常量的钒,共存元素中铬、钴的影响以试样空白扣除,钨的负干扰可采用经验系数补正,样中1%Si和1%Nb不干扰测定。方法简便、快速、准确。本文还提出了在一定条件下形成磷钼钒酸、磷钨钒酸和磷钨钼酸的经验规律。 1 试剂与仪器 钼酸铵溶液:53g·L~(-1) 盐磷混酸:1.19g·ml~(-1)盐酸+1.74g·ml~(-1)磷酸=3+2 钒标准溶液:0.900mg·ml~(-1)(里偏钒酸铵配制并以滴定法标定) 721型分光光度计 2 分析方法称取试样0.1000g于200ml锥形瓶中(同时称一份不含钒的钢样作试剂空白A_0),加盐磷混酸1.5ml,硫酸(1+1)8ml,加热溶解,滴加浓硝酸助溶,继续加热 相似文献
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在利用磷钼蓝分光光度法测磷的含量时,由于磷钼蓝颜色极不稳定,致使测定结果不准确。为此,在显色后的溶液中加硫脲使颜色的稳定时间延长,提高了测试结果的准确性。 相似文献
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孔雀绿-磷(砷)钼杂多酸光度法联测钢铁中磷砷含量 总被引:1,自引:0,他引:1
应用孔雀绿-磷(砷)钼杂多酸显色体系光度法联测钢铁中磷、砷含量,在国内未见报道。本文对该显色体系的实验条件进行了研究。表明:在0.15~0.27mol/L的硫酸介质中,磷(砷)钼杂多酸与孔雀绿形成的离子缔合物的吸光度恒定。两者的最大吸收波长都位于605nm处,表观摩尔吸光系数分别为1.01×10~5和8.80×10~4,而且两者的吸光度具有良好的加和 相似文献
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分光光度法同时测定钢铁中锡钼钛 总被引:1,自引:0,他引:1
本文利用三元络合物光度法同时测定钢铁中锡、钼和钛。为减小测量误差,选择5个波长为测量点,建立矛盾方程组,用最小二乘法寻优求解,使同时测定的精密度和准确度都得到改善。 相似文献
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《分析试验室》2015,(4)
建立了氯乙烯滤膜采样,抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法测定环境空气中五氧化二磷的方法,确定了测定最佳波长和比色皿规格,比较了反应体系不同的酸度,钼酸铵、抗坏血酸及酒石酸锑钾的试剂用量,显色温度和时间等对方法的影响,同时分别对氯乙烯滤膜、玻璃纤维滤膜和石英滤膜进行了对比,发现氯乙烯滤膜具有较低的本底空白;经条件优化后,标准曲线相关系数为0.9999,当采样体积为5 m3时,方法的检出限和测定下限分别为0.15μg/m3和0.60μg/m3,高低两种浓度的空白滤膜和实际样品加标,方法的精密度均在10%以内,加标回收率在97%~110%之间。分别研究了As,Hg,Cr,Si和氟化物等对方法的干扰和消除,当As含量大于0.2μg/m3,Cr(Ⅵ)含量大于200μg/m3时对方法负干扰,Na SO3溶液和Na2S2O3溶液的混合还原剂可以消除,使用混合还原剂先配制再加入的方法可以在一定程度上消除含硅化合物的正干扰,Hg和氟化物对方法不产生干扰。 相似文献
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磷钼杂多酸光度法测定吲哚乙酸 总被引:7,自引:0,他引:7
研究了吲哚乙酸与磷钼杂多酸在浓度为 0 .0 3 mol/L的硫酸介质中发生氧化还原反应 ,形成的还原产物 (钼蓝 )在 NH3-NH4Cl缓冲溶液 (p H8.4)中最大吸收波长为 314 nm,表观摩尔吸光系数 ε值为 3.5 4× 10 4L· mol-1·cm-1 ,吲哚乙酸含量在 5 .0× 10 -7~ 5 .0× 10 -5 mol/L范围内符合比尔定律 ,检出限为 1.0× 10 -7mol/L,对 2 .0 0× 10 -5 mol/L吲哚乙酸测定 10次的相对标准偏差为 6 .42 % ,加标回收率为 94.2 %~ 10 0 .1% 相似文献
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本文研究了在有聚乙烯醇的情况下,用磷钼杂多酸-罗丹明B作试剂,水相分光光度测定不同价态的钒。V(V)与试剂形成四元络合物R_4[Mo_11V(V)PO_(40)]:V(Ⅳ)无显色反应;V(Ⅲ)还原磷钼杂多酸成磷钼蓝,再与罗丹明B形成三元络合物R_5[Mo_(11)(Ⅳ)Mo_2(V)PO_(40)]过剩磷钼杂多酸可加入柠檬酸掩蔽。当V(Ⅳ)与V(V)共存时,将其氧化成V(V),测合量后差减得V(Ⅳ)含量:当V(Ⅳ)与V(Ⅲ)共存时,将其还原成V(Ⅲ),测合量后差减得V(Ⅳ)含量。试剂最大吸收峰在555毫微米外,两种络合物最大吸收峰都在586毫微米处,结合物的摩尔吸光系数分别为2.80×10~5和2.16×10~5.0—3.0微克V(V)和0—4.0微克V(Ⅱ)/25毫升遵守比尔定律。 相似文献
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肉制品是一类深受人们喜爱的食品,在其生产过程中多采用亚硝酸盐作为发色剂,它不仅能使其保持良好的色泽,还能抑制肉毒梭状芽孢杆菌,保证肉制品的后熟风味。但近年来由于亚硝酸盐摄入量过多引起的食物中毒时有发生,且亚硝酸盐可与胺类生成强致癌物亚硝胺, 相似文献
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建立了磷钼蓝分光光度法测定异烟肼的新方法。实验表明:在0.24 mol/L H2SO4介质中,PO43-与Mo7O246-反应生成磷钼杂多酸([H2PMo12O40]-),它能被异烟肼还原形成磷钼蓝,其最大吸收波长为710 nm。磷钼蓝的吸光度与异烟肼浓度呈良好线性关系,其线性范围为0.64~160 mg/L,线性回归方程为A=0.04582+0.01047ρ(mg/L),线性相关系数R=0.9996,表观摩尔吸光系数ε=1.8×103L/(mol.cm)。本法已用于药片中异烟肼含量测定。 相似文献
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赵义斌 《理化检验(化学分册)》1996,32(2):115-116
抗坏血酸还原铋磷钼蓝光度法测定钢铁中磷,经硫代硫酸钠掩蔽砷的干扰后,应在显色完全的数分钟内测定吸光度,如加乳酸能使显色液吸光度稳定1h。用酒石酸做稳定剂还未见报道,本文通过试验表明,酒石酸、柠檬酸的稳定作用优于乳酸,酒石酸可将显色液吸光度的稳定时间提高到4h以上。 1 试验部分 1.1 主要试剂 抗坏血酸:2%(用时配制) 掩蔽剂溶液:3g无水亚硫酸钠,1g五水硫代硫酸钠溶于100ml水中。 混合显色溶液:500ml水中加浓硫酸15ml和五水硝酸铋0.8g,溶解后加入钼酸铵(5%)40ml,用水稀至1000ml。 相似文献
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硅钼蓝光度法测定硅在冶金领域中已有广泛应用[1-3],但大都是应用于低磷合金,然而对于磷铁合金(磷质量分数高达30%)中硅含量的测定通常采用氟硅酸钾滴定法[4],也有文献报道采用十二烷基硫酸钠作保护剂,用硅钼蓝光度法测定[5]。本工作采用草酸破坏磷钼、砷钼杂多酸,在高酸度下消除磷干扰,用硅钼蓝光度法测定硅的含量。1试验部分1.1仪器与试剂721型分光光度计。无水亚硫酸钠溶液:30g·L-1。 相似文献