共查询到20条相似文献,搜索用时 179 毫秒
1.
高效液相色谱-串联质谱法测定食品中曲酸 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了食品中新型防腐剂曲酸的高效液相色谱-串联质谱的定量测定方法。动物禽肉、鱼虾甲壳类、酱菜类、水果蔬菜、面制品等固体样品经乙腈提取;酱及酱油、醋、酒、饮料、糖浆等液体样品经水稀释,乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白;以C18柱为分离柱,流动相为乙腈和5 mmol/L乙酸铵甲酸溶液,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,以13C6-曲酸作为内标,选择信号最强的子离子进行定量测定。固体类基质中的定量限(按信噪比(S/N)大于10计)为0.1 mg/kg;液体类基质中的定量限为2.5 mg/kg。在0.1~2.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r>0.99。各种基质在3个添加水平的平均回收率在72.6%~114%之间,相对标准偏差均小于11.4%。本方法简单实用,准确可靠,适用范围包括了食品中可能使用曲酸这种食品添加剂的大部分基质,可以满足进出口食品中曲酸的定性和定量要求。 相似文献
2.
3.
建立了同时测定聚合物食品包装材料中8种常用添加剂Irgafos 168、Irganox 1010、Irganox 1076、丁基羟基茴香醚(BHA)、没食子酸丙酯(PG)、没食子酸十二酯(DG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)和苯三唑甲酚(UV-326)的超高效液相色谱-串联质谱方法。试样以二氯甲烷为溶剂进行超声提取;采用Waters BEH-C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.05%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源正、负离子切换模式和多反应监测模式进行检测。8种添加剂在相应的质量浓度范围内定量离子的峰面积与质量浓度均呈良好线性关系(相关系数R2均大于0.993),回收率为63.9%~127.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)≤15.8%,检出限(S/N=3)为0.13~5.50 μg/L,定量限(S/N=10)为0.45~17.50 μg/L。该方法简便快捷、灵敏度高,适合食品包装材料中常用添加剂的分析测定。 相似文献
4.
超高效液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中全氟辛烷磺酸盐 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC- MS/MS)测定食品包装材料中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)的方法.采用乙腈作为溶剂,加速溶剂提取法提取食品包装材料中的PFOS.色谱条件:ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7 μm,2.1 mm×50 mm);柱温:30 ℃;流动相:乙腈/水,梯度洗脱;流速:0.2 mL/min;经UPLC分离后用多级反应监测(MRM)方式测定.用2个子离子的相对丰度定性, 外标法定量.PFOS在0.005~0.500 μg/mL范围内线性良好(R2=0.999),PFOS的回收率为90.0%~101.6%,相对标准偏差RSD为1.5%~3.5%.方法检出限为0.1 μg/m2(S/N≥3). 相似文献
5.
建立了同时测定人体尿液中7种苯系物代谢物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。0.5 mL尿液经盐酸水解、EVOLUTE?EXPRESS ABN固相萃取板(10 mg)净化、洗脱、稀释后测定。使用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,分离目标化合物,负离子电喷雾多反应监测模式下测定含量。7种目标化合物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r2)>0.995;方法检出限为马尿酸(HA)0.9 mg/L,其余目标化合物0.02~4μg/L,定量限为HA 3 mg/L,其余目标化合物0.05~12μg/L;在实际尿液中低、中、高3个水平的加标回收率为84%~123%,日内精密度为1.8%~8.6%,日间精密度为1.9%~21.4%。应用该方法测定吸烟和非吸烟人群尿液样品各16份,吸烟人群中7种目标化合物检出率均为100%;非吸烟人群中反-反式黏糠酸(MU)、苄基巯基尿酸(BMA)、HA和2-甲基马尿酸(2MHA)的检出率为100%,(S)-苯巯基... 相似文献
6.
采用超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氨苯胂酸和洛克沙胂的含量。粉碎过筛后的样品用乙腈(1+1)溶液超声提取30min,离心后,上清液用二氯甲烷净化,取水层(上层)过0.22μm水系滤膜。以Thermo HYPERCARB色谱柱为固定相,以不同体积比的0.05%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式。氨苯胂酸和洛克沙胂的质量浓度均在0.05~10.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01~0.05mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为82.0%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.0%~7.9%。 相似文献
7.
高效液相色谱-串联质谱法检测奶中克拉维酸残留 总被引:2,自引:0,他引:2
采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了克拉维酸在奶中的残留检测方法。2 g样品经乙醇沉淀蛋白质后,转入鸡心瓶中旋转蒸发浓缩至0.5 mL左右,用乙酸铵定容,净化后检测。流动相为乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,经Luna 5u C8色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测负离子模式对克拉维酸进行定量分析。采用基质匹配法对奶中克拉维酸的含量进行标准校正,在克拉维酸含量为10~400 μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999;奶中加标样品的检出限(LOD,按信噪比(S/N)≥3计)为10 μg/kg,定量限(LOQ, S/N≥10)为20 μg/kg。在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下,奶中克拉维酸的平均回收率为80.00%~91.25%,相对标准偏差为5.60%~8.77%。该方法可用于奶中克拉维酸残留的分析检测。 相似文献
8.
高效液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中10种增塑剂 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超声萃取,高效液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中10种增塑剂的方法。以甲醇和0.1%的甲酸水溶液为流动相、梯度洗脱、正离子电离模式(ESI+)、多反应监测扫描(MRM)对10种增塑剂进行定性与定量分析。结果表明,10种增塑剂都有较好的线性关系(r>0.99),定量限(S/N=10)在3.0~0.5μg/L。该方法的回收率为71.63%~118.33%,相对标准偏差为0.15%~17.68%(n=6)。实验表明该方法检测速度快,灵敏度高,适合于食品包装材料中增塑剂的检测。 相似文献
9.
10.
建立了同时测定草鱼肉中阿苯达唑及其3种代谢物阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜、阿苯达唑-2-氨基砜的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。草鱼肉样品通过碱性乙酸乙酯提取,正己烷净化,超高效液相色谱分离,串联质谱检测,氘代同位素内标定量。本方法分析时间短,在4 min内即可完成4种被分析物的液质联用分析。本方法在0.1~10μg/kg范围内各物质线性良好,线性系数在0.9991~0.9996之间。阿苯达唑、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜、阿苯达唑-2-氨基砜在0.5~5.0μg/kg添加水平下的平均回收率分别为98.4%~102.6%,97.1%~103.4%,98.8%~103.7%和101.1%~104.2%检出限分别为0.2,0.1,0.2和0.1μg/kg;日内精密度小于4.77%,日间精密度小于3.03%。本方法为阿苯达唑及其代谢物的检测及监控提供了一种快速、灵敏度高、重现性好的定量分析方法。 相似文献
11.
12.
13.
14.
生物催化生成对苯二甲酸微生物协同作用的代谢途径分析 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了对苯二甲酸、对甲基苯甲醛、对甲基苯甲醇、对甲基苯甲酸的高效液相色谱分析方法。采用HypersilSAX阴离子交换柱,流动相为2.5mol/LNH4H2PO4(含10%乙腈),pH4.32,流速0.8mL/min,柱温30℃,紫外检测波长为254nm。在此色谱条件下,各组分在7min内得到很好地分离,回收率符合测定要求。运用本方法测定了睾丸酮丛毛单胞菌和嗜麦芽窄食单胞菌生物催化生成对苯二甲酸不同发酵时间发酵液中主要代谢物含量。同时,采用GC-MS方法检测了有机酸、氨基酸、糖及长链脂肪酸等胞内代谢物,结合HPLC和GC-MS检测结果,分析了嗜麦芽窄食单胞菌和睾丸酮丛毛单胞菌协同作用催化对二甲苯生成对苯二甲酸的代谢途径。 相似文献
15.
Summary A rapid method for the HPLC determination of pyromellitic acid in aqueous media used as food simulants has been developed and is described in this paper. The proposed method can determine pyromellitic acid at ppb trace levels and is based on an ionic exchange separation mechanism. The method herein developed has been applied to the determination of pyromellitic acid residues leached from plastic bottles.Research partially supported by National Research Council of Italy, Special Project RAISA, sub-project 4, Paper N.696. 相似文献
16.
17.
18.
19.
高效液相色谱法测定纸制食品接触材料中邻苯二甲酸酯的迁移量 总被引:3,自引:0,他引:3
以蒸馏水、3%乙酸、10%乙醇、95%乙醇4种食品替代物模拟纸制食品接触材料中10种邻苯二甲酸酯的迁移.以乙腈和水为流动相,Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm,Agilent)色谱柱分离4种食品模拟物中的10种邻苯二甲酸酯;以C18固相萃取小柱对其进行富集净化,建立了高效液相色谱/二极管阵列检测器测定这10种邻苯二甲酸酯类化合物的方法.结果表明,该10种化合物均在224 nm处有最大吸收波长,其标准曲线的线性相关系数(r2)均大于0.999 9,加标回收率为71%~ 107%,相对标准偏差为0.86%~8.0%,检出限均不大于0.1 mg/kg.该方法灵敏、准确,满足相关法规的限量要求. 相似文献