反相微乳液法制备棒状羟基磷灰石纳米粒子

在(Tritonx-100 Tween 80)，环己烷，(正己醇 正丁醇)，0．5mol／L Ca(NO3)2水溶液反相微乳液体系中，采用滴加0．3mol／L(NH4)2HPO4水溶液的加料方式成功制备出直径在20～25nm，长度在28～64nm的棒状羟基磷灰石纳米粒子。通过对(Triton X-100 Tween 80)，环己烷，(正己醇 正丁醇)／0．5mol／L Ca(NO3)2水溶液三元相图及水溶液反应机理的分析，确定了最佳反相微乳液组成；研究了HLB值和表面活性剂用量对羟基磷灰石颗粒大小的影响。实验结果表明，最佳反相微乳液组成为：47．6(wt)％的环己烷、37．4(wt)％的表面活性剂和助表面活性剂、15(wt)％0．5mol／L的Ca(NO3)2水溶液。     

氧化铝／水界面上表面络合模型的参数

本文报道了由氧化铝的水悬浮液的电位滴定数据得到的扩散双层模型，恒定电容模型和三层模型的参数，即本征表面酸度常数，本征表面络合常数和双电层的电容，并用这些参数计算作为ｐＨ值和离子强度函数的表面电荷密度，表面电势和表面各组分的分布。     

含铜三元类水滑石化合物的合成及其性质

 以Cu（NO3）2，Zn（NO3）2和Al（NO3）3为原料，以NaOH为沉淀剂，利用共沉淀法合成了含铜三元类水滑石化合物CuZnAl－HTLcs．从不同Cu／Zn／Al比的混合原料溶液的滴定曲线入手，详细探讨了溶液pH值、原料加入方式、组分配比及水热处理条件对类水滑石合成的影响，利用XRD，ICP及比表面积测定对合成物进行了表征，并以苯酚羟基化为探针反应评价了催化剂的催化性能．结果表明，在体系pH＝5．0～6．2，（Cu＋Zn）／Al摩尔比＝2．0，Cu／Zn摩尔比≤1．0及室温条件下共沉淀后，于100℃水热处理3h，即可得到晶相单一和结晶度高的CuZnAl－HTLcs．变化pH法合成的样品的相对结晶度为100％，低过饱和法为76．5％，高过饱和法为75．9％．合成的CuZnAl－HTLcs中Cu2＋的含量均比原料液中Cu2＋的含量有所增加，这可能是由于在pH＝5．8时Cu2＋对Al（OH）3的同晶取代能力比Zn2＋强．随着CuZnAl－HTLcs中Cu含量的增加，催化剂对苯酚羟化反应的催化活性逐渐增大．     

双1:11镝的硅钼杂多酸的液/液界面电化学研究

用循环线性电流扫描计时电位法和循环伏安法研究了双1∶11镝的硅钼杂多酸阴离子在水／硝基苯界面的转移。在pH＝1．1～5．3时，转移离子为H9Dy（SiMo11O39）24－．根据循环伏安结果计算得转移离子的标准电位差和Gibbs转移自由能分别为0．102V和－39．5kJ•ml-1，并由循环线性电流扫描计时电位法计算了转移离子的有关动力学参数，H9Dy（SiMo11O39）24-在水／硝基苯界面的转移属准可逆转移．     

OCS表面活性剂在弱碱、无碱条件下的界面张力性能研究

研究了OCS表面活性剂中试产品在弱碱NaCO33及无碱条件下应用于不同油田原油的油-水界面张力特性。结果表明：对于大庆采油四厂原油，当表活剂浓度为0．1％-0．3％，Na2CO3浓度为0．6％-1．2％时，油-水界面张力可达到超低(-l0^-3mN／m数量级)；对于大庆采油二厂原油，当表面活性剂浓度为0．1％-0．3％，Na2CO3浓度为0．8％-1．4％时，油-水界面张力可达到超低；对于华北油田古-联原油，当表面活性剂浓度为0．2％，NaCO3浓度为0．6％-1．2％时，油-水界面张力可达到超低；对于胜利油田孤东采油厂原油，当表面活性剂浓度为0．2％，NaCO3浓度为0．8％-1．4％时，油-水界面张力可达到超低。在无碱条件下，对于大港油田枣园1256断块原油，当OCS表面活性剂浓度达到0．1％时，油-水界面张力即可达到超低；对于江苏油田原油，当OCS表面活性剂浓度在0．1％以上时，油-水界面张力均可以达到10^-2mN／m数量级。聚丙烯酰胺聚合物的加入对油-水超低界面张力的形成和稳定具有促进作用。     

Oscillography Double Potentiometric Titration of Cadmium（ll） Using Modified Platinum Electrode

制备了镉修饰铂电极,用循环伏安法表征了Cd（II）在该电极上的吸附特性,探讨了电极的响应机理．通过优化试验条件,建立了一种新的测定Cd（II）的示波双电位滴定法．在1．0mol／L的六次甲基四胺溶液中（pH=6．0）,用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Cd（II）,利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点．Cd（II）在9．0×10。～3．5×10。mol／L时,回收率为99．8％～100．3％．该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,在含有1．0×10。mol／LCd（II）的溶液中,连续13次测定,所得终点电位值均在37mV左右,其相对标准偏差（RSD）0．02％．应用该方法测定含镉样品,RSD值m=71小于0．81％．回收率为99．71％～100．09％．测定结果与指示剂法测定佰相符．     

Pt电极表面共吸附层NO和CO氧化还原的CV及原位FTIR研究

应用电化学循环伏安方法（CV）和原位傅里叶变换红外反射光谱（in situ FTIRS）研究了酸性溶液中Pt多晶电极表面NO和CO的共吸附行为及吸附态CO对吸附物种NO氧化还原反应的影响．研究结果表明,0．20V（VS．SCE）时,CO和NO能同时稳定吸附在Pt电极表面,CO以线性吸附态（CO L）存在,NO以桥式吸附态（NOB）和线性吸附态（NO L）共存．CO L 的共存使得NO的还原电流峰电位负移约0．024V,并且促使不易被氧化的NO B在0．93V处被氧化．原位FTIRS研究进一步表明,NO可以置换预吸附在电极表面的CO,NO和CO在Pt多晶电极表面的吸附是一个竞争吸附的过程．在0．45V-1．2V电位区间,NO和CO都能转化为环境友好产物,分别为NO3-和CO2．且Pt电极表面共吸附物种CO的量直接影响NO B的氧化产物NO3-的生成量．     

非平衡态-恒电位配位滴定法同时测定铁和铝

以氟离子溶液作滴定剂，氟离子选择性电极作指示电极，在氟-铝反应没有达到平衡条件下通过恒电位配位滴定法同时测定了铁和铝。控制溶液的pH值为1．5，温度为25℃，硝酸钠离子强度调节剂浓度为0．1mol／L，反应时间为60s。在氟-铁反应达到平衡，但在氟-铝反应没有达到平衡的条件下，采集滴定数据。根据非平衡条件下，响应值的重现性，利用最小二乘法求出常数kFe、kAl及k0，进而计算出铁和铝的浓度。     

铜(Ⅱ)-2,2′-联吡啶-铬天菁S三元络合物极谱吸附波及应用

本文提出了一个灵敏的具有选择性的溶出伏安法测超痕量铜的方法。在0.01mol／LNH3·H2O-NH4Cl溶液中（pH＝9．3），铜（Ⅱ）－2，2′-联吡啶（Dipy）-铬天菁S（CAS）能生成具吸附性的电活性三元络合物，在＋0.1V（vs．SCE）电位下富集，阴极溶出峰电位是一0．18V，峰电流与Cu（Ⅱ）的浓度在9．0×10－9～7.0×10－7mol／L范围内成正比，检测限是3．0×10－9mol／L，这一方法已用于测定环境水中痕量铜，回收率在98．5％，102．5％之间。     

蜂窝状堇青石载体Al2O3涂层的原位合成

 采用改进的原位合成法（原位－浸涂法）在蜂窝状堇青石载体表面制备了多孔氧化铝涂层．着重研究了制备条件对涂层负载、晶相及其孔结构性质的影响，并与其他方法制备的涂层进行了比较．结果表明，采用多次原位合成法制备能提高氧化铝涂层的牢固度，但每次负载量偏低；原位－浸涂法适宜的制备参数为：水解温度83℃，水／异丙醇铝摩尔比60，pH值3．5～4．0，焙烧温度500℃．原位－浸涂法有利于制备Al2O3涂层，具有较好的牢固度，而且涂层的孔径分布窄，具有较大的比表面积、比孔体积和平均孔径．     

NaCl介质中盐浓度、pH对α－Al~2O~3表面相互作用力的影响

利用原子显微镜研究NaCl介质浓度及体pH值对氧化铝表面作用力的影响规律。发现较低的盐浓度下,相互作用表示为长程排斥力,双电层厚度的实际值与理论值较好地吻合,随NaCl介质浓度的提高,双电层压缩长程斥力减弱,测定了pHMH4.0变化到9.67的作用力曲线,发现当pH等于7/90时,两表面的相互作用表现为吸引力,通过恒电荷、恒电位拟合,发现氧化铝的等电点在pH8.2处,与Zeta电位的测定结果相一致。     

毛细管电泳-电致化学发光测定诺氟沙星的研究

基于诺氟沙星对联吡啶钌在铂电极上的电致发光信号有增敏作用，与毛细管电泳结合，建立了一种测定诺氟沙星的电化学发光分析新方法。研究了工作电极电位、磷酸盐缓冲液浓度及其pH值、进样电压和进样时间等实验参数对诺氟沙星测定的影响。在优化的实验条件下，其浓度线性范围为0．02～10μmol／L；检出限（3σ）为0.0048μmol／L；峰面积的相对标准偏差为2．6％（1．0μmol／L，n=11）。本法可直接用于尿液中诺氟沙星（NFLX）含量的测定。回收率为92．7％～97．9％，结果满意。     

毛细管电泳-柱端安培检测测定莲子心中荷叶碱、芦丁和金丝桃甙的含量

采用毛细管电泳-柱端安培检测测定莲子心中荷叶碱、芦丁和金丝桃甙的含量．研究了检测电位、运行缓冲液浓度和pH值,分离电压和进样时间对分离和检测的影响．以微碳圆盘电极（Ф=0.5ram）为工作电极,检测电位为＋0．95V（vs．Ag／AgCl）,pH为7．25的50mmol／L Na2B4O7和100mmol／L NaH2PO4缓冲液为运行液,当分离电压为15kV时,3种分析物在15min内完全分离．荷叶碱、芦丁和金丝桃甙的检出限（S／N=3）分别为0．02μg／mL、0．05μg／mL和0．04μg／mL．该方法已成功地应用于莲子心中上述3种活性成分的测定．     

pH值对Co/SiO2催化剂还原性的影响

 通过用NH4NO3溶液处理商业硅胶，制备了不同pH值的硅胶载体和一系列Co／SiO2催化剂，并考察了催化剂的还原性能．结果表明，载体pH值的降低，使Co／SiO2催化剂在工业还原条件（673K）下的还原度从30．9％提高到72．4％．用TPR和EXAFS技术研究了Co／SiO2催化剂的还原过程．结果表明，催化剂较高的还原度是由于减弱了还原过程中生成的CoO与载体硅胶之间的相互作用，从而促进了CoO的进一步还原．用FT－IR技术研究了不同pH值硅胶表面硅醇基的存在状态，发现酸性较强的载体上易于发生表面硅醇基间的缩合作用．根据实验结果提出了Co／SiO2催化剂的还原机理．     

高比表面积窄孔分布氧化铝的制备研究 Ⅰ.沉淀条件的影响

 以硫酸铝液为原料，以氨水、氢氧化钠和铝酸钠为碱沉淀剂，采用pH摆动法制备了高比表面积、大孔径、窄孔分布、大孔体积氧化铝，考察了沉淀剂、沉淀温度及沉淀时酸侧pH值对氧化铝物性的影响，并对pH摆动法与等pH沉淀法的结果进行了比较．结果表明，通过改变制备参数可以获得高比表面积、大孔体积的氧化铝，当沉淀温度为70℃，pH摆动3或4次时，氧化铝的孔体积可高达1．0ml／g，比表面积仍大于300m2／g．用pH摆动法制得的样品比用等pH沉淀法制得的样品容易酸溶，对挤压成型有利．不同样品在酸溶液中的分散性表明，用氨水沉淀剂可获得相对较小的沉淀粒子．改变沉淀时酸侧的pH值，可导致沉淀粒子的结构发生变化．     

埋置式复合探针原位测定钢筋/混凝土界面氯离子和pH值

分别应用电化学阳极氧化法和高温碳酸盐法制备了Ag／AgCl电极和IrO2-pH电极，组成测定Cl^-和pH值的复合探针，用于埋置于钢筋混凝土试样中，原位测定钢筋／混凝土界面或混凝土中的Cl^-和pH值。两种电极的电位分别对介质溶液中Cl^-浓度的对数和pH值呈良好的线性关系。探针的稳定性好，可应用于定量检测试样中钢筋／混凝土界面或混凝土内部的Cl^-和pH值。     

十二烷基甜菜碱与聚乙烯吡咯烷酮相互作用的研究

通过表面张力测定和13CNMR、ESR波谱研究了十二烷基甜菜碱（C12BE）与聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的相互作用．表面张力测定表明,在pH＝6．5及NaCI存在下,C12BE与PVP之间有明显的相互作用,可形成C12BE／PVP复合物,且C12BE－PVP混合溶液的β－lgc曲线出现2个转折点,第一个转折点时C12BE浓度c1（C12BE－PVP开始缔合）低于C12BE的cmc值;而第二个转折点时C12BE浓度c2（C12BE－PVP缔合达饱和）大于cmc值．（c2─c1）与PVP浓度呈线性关系．PVP降低C12BE胶束化标准自由能（△G0）随PVP浓度增加而增大．13CNMR测定表明,PVP骨架上α-CH、β-CH2和吡咯环上与N相连的亚甲基吸附于C12BE胶束表面的碳氢链部位,屏蔽了C12BE胶束表面碳氢链与水的接触．ESR波谱表明,PVP－C12BE聚集体"界面"的粘度高于C12BE胶束"界面"的粘度．     

全内反射荧光光谱法研究水溶性卟啉在正己烷/水界面的吸附行为

在自行组装的全内反射荧光测定装置上实现了液／液界面全内反射荧光光谱的测绘,比较了水溶性的meso-四（对磺酸基苯基）卟啉（TPPS）在正己彬水界面上与在水相中荧光性质的差异,研究了全内反射荧光强度随表面活性剂种类、浓度及溶液pH值的变化情况,探索了TPPS的界面吸附行为,着重考察了阳离子表面活性剂CTMAB对TPPS界面荧光性质的影响。结果表明,在阳离子表面活性剂存在的条件下,未质子化的TPPS能够选择性地吸附在正己烷／水界面上,静电力在TPPS界面吸附过程中应起重要作用。     

NaNO3掺杂Y2O3材料的制备及电流变性质

利用NaCO3和Y（NO3）3做主要原料，合成了一系列用稀土氧化物（Y2O3）作为基础材料的新型电流变材料——NaNO3掺杂Y2O3材料。对于这些材料的介电性质、微观结构和电流变性能的研究结果表明，NaNO3的掺杂可以明显地提高Y2O3材料的电流变活性。材料在二甲基硅油中的悬浮液的剪切应力随NaNO3在Y2O3中的掺杂程度有明显变化，当Na／Y（物质的量的比）为0．6时材料的电流变性能最好，     

关于Na2CO3标定HCl浓度中存在问题的分析

讨论了Na2CO3标定HCl浓度时，第二化学计量点溶液的组成及H2CO3浓度、pH值的计算问题，并分析了滴定终点提前的原因、加热或振摇对滴定结果的影响。