罗丹明3B分光光度法测定食品和生物样品中微量汞

本文采用双硫腙-四氯化碳萃取浓集汞以分离干扰物质,研究了罗丹明3B置换光度法测定汞,提高了测定微量汞的灵敏度和稳定性。水样的分析灵敏度达0.5ppb。食品可测至0.02ppm(对5克试样)。对生物样品采用了不同回流装置的五氧化二钒催化消化法,方法简便,汞的回收率在90％以上。本法适用于粮食、酵母、毛发、牛奶和水中微量汞的测定。     

水中微量汞、钼、砷的测定

汞及其化合物毒性很大,因此汞的测定是《环境保护》分析,特别是天然水分析中的重要项目之一。水中微量汞的测定,水样前处理采用高锰酸钾热消化或冷消化法,采用冷消化法不要迥流装置,便于实际应用,但放置多长时间为宜,说法不一;最后测定多采用双硫腙萃取比色法——混色法或单色法,单色法的灵敏性、选择性如何,有待进一步研究。因此,我们对冷消化情况和单色法的有关方面进行了一些实验。对水样前处理——高锰酸钾冷消化法的实验结果表明,当水溶液中金属汞含量很低(如1微克 Hg~(?)/100毫升水)时,两种处理方法(热消化或冷消化)都能定量地回收汞。但当水溶液中金属汞含量较高(如8.7微克 Hg~(?)/100毫升水或17.1微克 Hg~(?)/100毫升水)时,用冷消化法能定量回收汞,采用热消化法所得结果均偏低,汞有丢失。因此,分析金属汞含量较高的水样时不宜采用热消化法,而以采用冷消化法为好。冷消化时间,如金属汞含量为15微克/100毫升水时,十分钟即可,但为了保证氧化完全,可适当延长放置时间。双硫腙萃取单色法的实验结果表明:(1)用与有     

微量汞的研究(一) 吹气分离,扎氏吸收管中一步显色

应用双硫腙法测汞,灵敏度较高,准确性和重现性也较好,是一个常用的方法。近年来,国内对此法作了不少改进,但实验操作仍嫌冗长,试剂用量多,费事费时,有必要进一步改进。 Kimura和Miller提出由氯化亚锡还原出来的金属汞可经吹气分离和富集,最后用双硫腙测定。他们把汞从待测溶液中分离出来,免去调整酸度、来回萃取等步骤,提高了工效。但在他们给定的条件     

以银-1,10-菲啰啉-镉试剂三元络合物萃取-光度法测定痕量银

镉试剂曾用于Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)的检定和光度测定。有关该试剂的合成及其在微量分析中的应用最近已有综述报导。在弱碱性介质中,银与1,10-菲啰啉(phen)及镉试剂(cad)可形成玫瑰红色三元络合物,易被氯仿定量地萃取,其摩尔吸光系数为5.7×10~4,高于常用测银的双硫腙法(ε=3.05×10~4)和绕丹宁法(ε=2.0×10~4)。本文用上述络合反应作了萃取-光度测定银的各种条件及测出氯仿层中络合物的组成比。曾用于工业废水中痕量银的测定并获得较满意的结果。     

土壤有效锌的双硫腙流动注射分光光度测定

双硫腙法是测定土壤有效锌最常用的方法之一,但其过程甚为繁琐,不适于大批量分析。流动注射萃取技术开辟了一条自动的在线萃取途径,从而大为简化及加速了萃取过程,并避免了有机溶剂挥发对空气的污染。该技术被用于测定水样中的钾及痕量铅、镉。该法的一个缺点是需要耐有机溶剂的塑料泵管。我们用类似Karlberg的萃取装置,应用置换排出法以普通泵管泵取有机溶剂建立了土壤有效锌的双硫腙萃取流动注射分光光度法,分析速度达60样/小时。     

煌绿水相光电比色测定微量汞

在水相中直接比色测定微量汞的报道尚不多见。笔者在验证煌绿(BrilliantGreen,以下简称BG)萃取光度法测定汞时发现,硷性染料煌绿在水溶液中由于质子的作用而逐步褪色,而它同碘汞络阴离子的缔合物却相对稳定得多。进一步研究表明,在适宜的条件下这一现象可成功地用于水相中直接比色测定微量汞,所得克分子吸收系数达(1.1～1.4)×10~5。通过双硫腙-四氯化碳萃取分离和富集,     

水中微量铅、锌、镉的联合测定

方法要点:水中微量铅、锌、镉的比色分析,国内外多采用双硫腙法。该法虽有较高的灵敏度,但要使用氰化物,造成环境污染,同时操作手续繁琐,分析时间冗长。本文研究了用铜试剂-氯仿萃取,在pH8.5～9.0的碱性溶液中,     

萃取光度法测定电镀废水中微量镉

采用双硫腙-TBP萃取光度法快速测定电镀废水中微量镉。在磷酸盐的中性缓冲溶液中,双硫腙-TBP显绿色,与镉离子生成橙红色配合物。镀镉废水中的干扰离子用钛铁试剂-酒石酸钾钠-碘化钾联合掩蔽。镉-双硫腙配合物萃取至有机相直接进行光度法测定。试验结果表明,在500 nm波长处,表观摩尔吸光系数为6.0×104L.mol-1.cm-1,Sandell灵敏度为0.001 9μg.cm-2;5 mL有机萃取相中镉含量在0~8.0μg/5 mL符合比耳定律。应用电镀废水样品中微量镉的直接萃取测定,分析结果的相对偏差小于2.8%,回收率为99.5%。     

海洋沉积物中铜的极谱测定

有关淤泥中铜的测定,国内外已有的分析方法大多采用原子吸收光谱法或分光光度法,用经典极谱法为数极少。本实验在总结前人工作的基础上,结合本所情况,采用常见试剂,以硫酸和硝酸处理试样,基于在酸性介质中,铜与双硫腙形成的初级络合物能被氯仿等有机溶剂萃取,籍此与淤泥中的主体元素和大多数其它污染元素分     

铅-5-Cl-PADAP-正己酸盐三元络合物萃取及分光光度测定微量铅的研究

光度法测定微量铅多用双硫腙作显色剂,方法虽灵敏,但试剂不稳定、重现性差,且要用大量氰化钾。近年国内有人提出以Pb~(2+)-5-Br-PADAP-正己酸盐萃取比色测定天然水及工业废水中微量铅,避免使用氰化钾。我们对偶氮染料PADAP的氯代衍生物5-氯代吡啶偶氮间二乙氨基酚(简称5-Cl-PADAP)用于铅的萃取分光光度测定铅作了较系统的研究。当水相存在1-3％正己酸钠,pH7-9.5,微克量铅与氯仿中5-Cl-PADAP生成Pb~(2+)-5-Cl-PADAP-正己酸盐为1:1:1的紫红色三元络合物,最大吸收波长570毫微米,克分子吸收系数4.9×10~4,氯仿中铅的浓度0—3ppm遵守比尔定律。底质、污染土壤及废渣中的铅经硫酸     

汞(Ⅱ)的反相萃取(柱)色层分离及其在测定矿石中汞的应用

汞的分离方法,目前大多采用溶剂萃取及升华法等,方法烦琐且污染环境。本文设计了汞(Ⅱ)的反相萃取(柱)色层分离方法:以聚四氟乙烯为载体,在双硫腙-1％盐酸体系中,汞(Ⅱ)可被定量萃取。用0.5M盐酸淋洗柱子,可除去铜、锌、铋、钙、钛、镓、铝、钾、钠、银、铂、铁等十几种杂质。     

双波长分光光度法测定水溶液中微量铋

测定水溶液中微量铋,原子吸收分光光度法是一种快速而灵敏的方法,但一般实验室尚无条件使用。常用的是双硫腙分光光度法。双硫腙与Bi(Ⅲ)离子生成橙红色螯合物,反应非常灵敏,且螯合物能被氯仿完全萃取。用氰化物作掩蔽剂时,方法的选择性良好。但双硫腙的氯仿溶液为绿色,生成的螯合物为橙红色,试液中含有两种有色成份,它们的吸收峰又部份重叠。随着试液中Bi(Ⅲ)含量的增加,双硫腙的绿色变浅,螯合物的橙红色加深。两种有色成份的含量都是变数,因此背景吸收不能用固定量的双硫腙(空白溶液)来消除,     

用新铜试剂——甲基橙萃取分光光度法测定微量银

用新铜试剂——甲基橙萃取分光光度法(以下简称NMO法)测定微量银,国内外尚未见报导。微量银的测定,普遍采用双硫腙法、原子吸收法和试金法。前一种方法,微克量的汞、金、钯、铂(Ⅱ),克量的铜有严重干扰。后两种方法受仪器设备的限制。为此,我们在资料的基础上,试验了以NMO法测定微量银。本文研究了用该体系分光光度法测定银的适宜萃取条件,共存组份的干扰及络合物的组     

流动注射氢化物发生双道原子荧光同时测定水中汞和硒

环境水样中汞和硒的测定,文献提出汞的测定方法有冷原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和双硫腙比色法,而硒为原子荧光光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。本文用双道原子荧光光谱仪同时测定水中汞和硒,方法更为简便快速,准确可靠。     

火焰原子吸收法测定岩石矿物中的汞

本文拟定了一个岩矿样品中常量汞的火焰原子吸收测定法,样品经王水溶解,在小于1N的硝酸介质中,用双硫腙-甲基异丁酮(MIBK)萃取富集并消除C0~(2+)引起的光谱干扰,用空气-乙炔火焰,在2537埃处测定吸光度,汞含量在0-80ppm范围内有良好线性关系,对含汞4.4％的岩矿样品,变动系数为1.4％,本文适宜于0.00X％以上岩矿样品中汞的测定。实验部分 (一)仪器及试剂 1.仪器及选用条件: 岛津AA-610原子吸收分光光度计。     

痕量汞的动力学光度测定法

动力学分析法灵敏度高,简单易行,已广泛用于痕量元素的测定,作者之一曾用于测定水中痕量硒;国内外并有评述和专著。汞是对人体有害的常见元素,近年文献报道过多种测汞的动力学光度法,Raman将亚铁氰化钾,a,a＇-联吡啶及汞(Ⅱ)的混合液在室温下放置24小时后,测量有色产物吸光度,间接摩尔吸光系数ε=2.9×10~3,灵敏度低于双硫腙-四氯化碳萃取光度法。Rohm等利用同一显色体系测汞(Ⅱ),借助双安培终点检测系统才使检测限降到10ppb。本文以硫脲助催化,并改善其他条件使检测低达2ppb,     

冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定尿中汞

采用冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定尿中的汞。尿样加入溴化剂处理后,直接用冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定汞的含量。汞的质量浓度在0.15~10.0μg·L-1范围内呈线性,检出限(3s)为0.15μg·L-1。方法用于质控样品的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.8%~3.8%之间。应用此方法对实样进行测定,结果与冷原子吸收光谱法的测定结果相符。     

气相色谱-质谱法测定苦参中生物碱

以乙醇为溶剂用微波辐射溶剂回流提取法提取苦参中生物碱,经蒸发除去乙醇后提取物残渣用稀盐酸溶解,所得溶液用氯仿萃取除去其中的杂质,所得水相经碱化后再次用氯仿萃取使生物碱溶入氯仿中.蒸发除去萃取液中氯仿,残留物溶于一定量的甲醇中,用作气相色谱-质谱分析.应用此方法分离并测定了苦参中7种生物碱.结果表明:常规的溶剂回流提法(即不用微波辐射)相比较,微波辐射溶剂回流提取法的提取率明显提高.     

金属离子-双硫腙-表面活性剂显色体系研究 (Ⅱ)粮食及水样中微量锌的水相直接光度测定

用双硫腙光度法测定金属离子已有多年历史,但一向采用萃取光度法。目前,不少工作者采用胶束增溶法,但尚有试剂配制及体系稳定性等问题尚未很好解决。前文报告了用多波长数据线性回归法同时测定Cu~(2+)和Hg~(2+)的探讨,本文采用双波长法,用非离子表面活性剂平平加作为溶剂,找出了双硫腙水相直接光度法测定锌的适宜条件。应用此法于粮食及工业废水中锌的测定,结果较为满意。     

尿中镍和钼的测定方法

为了配合防治职业性镍、钼中毒的需要,我们先后对尿中镍和钼的测定方法进行了研究,并经过临床尿样的实际测定考验,证明这些方法是切实可行的,兹分别介绍如下。一、尿中镍的测定方法尿液采用硝酸-硫酸-高氯酸消化后,于pH6—7用丁二酮肟络合镍后,萃取于氯仿中。再以O.1NHCl萃取,最后加入碘液,于pH9再与丁