2-苯乙烯基喹啉染料的无溶剂微波合成

在微波促进无溶剂条件下,由2-甲基喹啉与取代芳香醛在醋酐作用下合成了一系列2-苯乙烯基喹啉染料,该法操作简便、收率高.经元素分析, 1H NMR, MS, IR和UV确证了产物的结构.     

四甲川苯乙烯萘并噻唑半菁染料的合成

以2-甲基-3-磺酸丙烷-β-萘并噻唑等与肉桂醛及其衍生物为原料,合成了三种新型水溶性苯乙烯半菁染料,并对三种染料的紫外吸收进行了研究.     

微波辐射法合成2-(4-取代苯乙烯基)苯并噻唑

甲基苯并噻唑;芳香醛;微波辐射法合成2-(4-取代苯乙烯基)苯并噻唑     

苯乙烯基-β-萘噻唑染料电子光谱的含时密度泛函研究

对苯乙烯基-β-萘噻唑染料系列用量子化学密度泛函方法(DFT)在B3LYP/6-31g水平上进行了几何构型全优化, 探讨了苯环对位上不同的取代基CH₃, OCH₃, N(CH₃)₂, 3,4-OCH₂O, NO₂等对分子电荷转移、前线轨道能量和电子光谱等性质的影响规律, 在此基础上采用含时密度泛函方法(TD-DFT)计算了分子第一激发态的电子跃迁能, 得到最大吸收波长λ_max. 计算结果表明, 上述5种取代基的引入, 均导致最大吸收波长红移. 与实验λ_max结果相比, 理论计算最大相对偏差为0.0501, 最小相对偏差为0.0085.     

微波促进下Cu(Ⅱ)催化合成β-萘甲醚

微波直接加热能量的利用率较高,反应快,产率高。β-萘甲醚,又名橙花醚,主要用作香皂中的香料,也是合成炔诺孕酮和米非司酮等药物的中间体。本文在微波辐射下,用β-萘酚在氯化铜催化下与甲醇直接作用,生成β-萘甲醚和对环境没有污染的水。整个过程在15min左右就可以完成。与传统的制备方法相比,具有反应时间短,产率高,安全,无污染等优点。     

2-取代吡啶半菁染料的无溶剂微波合成及光谱性质的理论研究

在微波促进无溶剂条件下, 由N-甲基-2-甲基吡啶碘盐与取代芳香醛在哌啶作用下合成了一系列2-取代的吡啶半菁染料, 产物结构由元素分析, ¹H NMR, MS, IR, UV得到确认. 该方法操作简便, 收率高. 在此基础上, 对N-甲 基-2-(p-N,N-二甲氨基-苯乙烯基)吡啶半菁染料的光谱性质进行了理论计算.     

微波辐射和相转移催化合成β-甲基-β-硝基对羟基苯乙烯

在微波辐射和相转移催化剂存在的条件下,利用Henry反应,快速合成了β-甲基-β-硝基对羟基苯乙烯。考察了微波辐射功率、辐射时间、不同种类的相转移催化剂、反应物摩尔比等因素对收率的影响。结果表明：对羟基苯甲醛50mmol,n(对羟基苯甲醛)：n(硝基乙烷)=1：2,微波辐射功率195W,辐射时间5min,PEG-800 2．5mmol(对羟基苯甲醛的5mol％),以冰乙酸／醋酸铵为缩合剂,收率70．5％。     

微波辐射下合成5-芳亚甲基-2,3-二芳基-4-噻唑啉酮类化合物

在水介质中,以四丁基溴化铵(TBAB)作催化剂,微波辐射下使芳醛与4-噻唑啉酮反应合成一系列5-芳亚甲基-2,3-二芳基-4-噻唑啉酮类化合物.该反应具有反应时间短、产率高、环境友好、后处理简便等优点.所有化合物均经IR,MS,1H NMR和元素分析确定.同时用X射线衍射法测定了化合物4a的晶体结构.     

天然stilbene导向的取代苯乙烯基噻唑化合物的合成和生物活性

为了寻找新型结构的药物先导化合物,基于天然stilbenes骨架结构,将含氟苯基噻唑环结构与其相杂合,设计合成了一系列新型取代苯乙烯基噻唑类化合物.所有目标化合物结构均经1H NMR、13C NMR和ESI-HRMS表征确证.离体真菌抑制活性结果表明,在100 mg/L浓度下部分化合物对小麦赤霉病菌、玉米小斑病菌和黄瓜蔓枯病菌表现出中等抑制活性,其中(E)-5-溴-4-(2,6-二氟苯基)-2-(4-三氟甲基苯乙烯基)噻唑(6p)对小麦赤霉病菌的抑制率达到86.7%;采用Top1介导的DNA松散实验测试了化合物对拓扑异构酶I (Top1)的抑制活性,结果表明在50μmol·L-1浓度下,所有化合物对Top1均表现出一定程度的抑制活性,其中(E)-5-溴-4-(2,6-二氟苯基)-2-(2-氯苯乙烯基)噻唑(6k)的抑制活性较好,其在0.2μmol·L^-1浓度下仍对Top1呈现出一定程度的抑制活性.     

新型3-萘基-1,3-噻唑烷-4-酮衍生物的微波促进合成及其抗菌活性研究

利用微波促进的多组分一锅法, 在封管条件下, 以萘胺、芳醛和巯基乙酸为原料, 4-二甲氨基吡啶(DMAP)/N,N’-二环已基碳二亚胺(DCC)为催化剂, 合成了系列新的噻唑烷酮衍生物, 该反应具有时间短、操作简便等优点. 目标化合物通过IR, NMR, MS和元素分析等方法确定结构. 初步测试了化合物对丁香假单胞杆菌黄瓜角斑病菌致病变种、番茄灰霉病菌和黄瓜白粉病菌抑制活性, 结果表明: 部分化合物对黄瓜白粉病菌有显著抑制作用, 但对前两种植物病菌抑制效果不明显.     

无溶剂条件下微波辐射合成2-氨基噻唑衍生物

在无溶剂条件下, 用微波辐射法以碘、酮和硫脲为原料合成了9个2-氨基噻唑衍生物. 利用正交法优化了微波促进此类环化反应的最佳条件, 提出了微波条件下碘催化环化合成2-氨基噻唑衍生物可能的反应机理.     

无溶剂条件下利用微波促进下的多组分反应对2,6-二芳基-4-苯乙烯基吡啶化合物进行非预期的绿色简易合成

在无溶剂条件下,通过微波促进下的3-芳基丙烯醛肟、1-芳基乙酮及醋酸铵的多组分反应,非预期地实现了2,6-二芳基-4-苯乙烯基吡啶化合物的绿色简易合成。该方法具有环境友好、反应时间短、产率高、成本低、操作简便以及适用范围广等优点。     

1,4-双(4′-N,N-二甲基氨基苯乙烯基)萘的合成及荧光性质

利用Wittig反应合成了一个以萘为π-Center的对称型“D-π-D”有机绿色发光化合物1,4 双(4′-N,N-二甲基氨基苯乙烯基)萘(BDASN),并测试了其在不同环境中的光谱性质.在378nm激发波长的激发下,BDASN显示出很强的荧光发射峰,峰位在521nm(CH₂Cl₂).随着溶剂极性增大,最大发射波长红移且荧光强度降低,与“D-π-A”分子具有相似的分子内电荷转移(TICT)行为.在β-环糊精(β-CD)中BDASN的绿色发光带被猝灭,同时在450nm附近蓝发光带的荧光强度骤增.     

微波辐射下N-[4-(香豆素-3-基)噻唑-2-基]芳醛腙类化合物的合成及生物活性研究

由含不同取代基的芳香醛与氨基硫脲缩合成缩氨基硫脲,继而与α-溴代乙酰基香豆素经微波辐射合成了14种新的N-[4-(香豆素-3-基)噻唑-2-基]芳醛腙类化合物,产率达到69%～97%.其结构通过1H NMR,IR和HRMS进行了确证.试验表明部分目标化合物具有一定的抑菌生物活性.     

DL-β-(4-噻唑基)-α-乙酰氨基丙酸含成方法的改进

报道了由（４－噻唑基）－甲基乙酰氨基雨二酸二乙酯通过碱性水解并脱羧来合成外消旋β－（４－噻唑基）－α－乙酰氨基丙酸的新路线，产率可达８０％，同时对前几步中间产物的合成进行了有效的改进。     

微波辐射下离子液体催化一锅三组分反应合成3-{1-[2-(4-芳基噻唑-2-基)亚肼基]乙基}香豆素

在微波辐射下,以酸性离子液体甲基咪唑丙磺酸-三氟乙酸为催化剂,利用一锅法由乙酰香豆素、氨基硫脲和α-溴代芳乙酮三组分反应合成了系列3-{1-[2-(4-芳基噻唑-2-基)亚肼基]乙基}香豆素,反应时间短,操作简便,收率高(85%～95%),催化剂可回收循环使用,对环境友好.     

含吖啶基的单环β-内酰胺及噻唑啉酮衍生物的合成及其生物活性

9-吖啶基甲醛芳亚胺席夫碱分别与氯乙酰氯、苄氧乙酰氯在三乙胺作用下产生的烯酮发生[2+2]环加成反应和巯基乙酸的合环反应,合成了9个1-芳基-3-取代-4-(9-吖啶基)-氮杂环丁-2-酮衍生物L1~L6和2-(9-吖啶基)-3-芳基-1,3-噻唑烷-4-酮衍生物T1~T3,对所合成的化合物进行了体外抗癌活性和白细胞共同抗原活性筛选.结构表明,当样品浓度为10μmol/L时,化合物L4对肿瘤细胞HL-60(Leucocythemia人白血病细胞)生长的抑制率为79.4%.当样品浓度为20μg/mL时,化合物L5,L6和T3对细胞分裂周期磷酸酯酶Cdc25B(Cell division cycle 25B phosphatase)的抑制率分别为80.64%,99.75%和99.34%.当样品浓度为20μmol/mL时,化合物L6和T3对CD45(leukocyte common antigen,LCA白细胞共同抗原)蛋白酪氨酸磷酸酶A的抑制率分别为86.12%和91.03%.在此基础上,初步讨论了该类化合物的构效关系.     

纯水相中微波辐射下铜催化异噻唑啉酮的合成

建立了一种简单实用、经济高效的以取代2-碘苯甲酸、芳胺和无机硫源硫化钾为原料,以廉价氯化铜为催化剂,纯水作为溶剂,100℃条件下串联合成苯并异噻唑啉酮衍生物的微波催化体系,一系列苯并异噻唑啉酮衍生物被较好地合成出来,最高产率达85%。产物结构经~1H NMR、~(13)C NMR及MS得到确证。该方法具有产率高、操作简单、环境友好等优点。     

α-萘基环己基甲基酮仿生合成新方法

α-萘基环己基甲基酮仿生合成新方法;四氢叶酸辅酶;苯并咪唑甲基碘盐;Grignard试剂;α-萘基环己基甲基酮;仿生合成     

(+)-1S,2R,5S-8-β萘基薄荷醇的合成

以R-(+)-Pulegone为起始原料经1,4-加成、溴代、水解、氧化等9步反应合成了手性辅助试剂(+)-1S,2R,5S-8-β-萘基薄荷醇及其差向异构体(一)-1R,2R,5S-8-β-萘基新薄荷醇,总收率分别为24.0%和22.6%.