Fe3O4@SiO2@YF3:Eu3+磁-光双功能复合粒子的制备与性能

采用水热法合成了Fe3O4@SiO2@YF3:Eu3+磁-光双功能复合粒子,对其结构和性能进行了表征.XRD分析表明:Fe3O4表面包覆上了结晶良好的正交晶系的YF3.TEM照片表明:复合粒子为球形,构成核的Fe3O4颗粒的尺寸在200～350 nm之间,Fe3O4@SiO2@YF3:Eu3+核壳结构复合粒子的尺寸约为230～380 nm,与包覆前的Fe3O4相比较,包覆后,颗粒尺寸增大,并且YF3:Eu3+是以棒状结构连接在Fe3O4球型颗粒的表面.磁性和荧光光谱分析表明:该复合颗粒同时具有良好的发光性和磁性,使其在生物医学领域具有潜在的应用.     

Fe3O4@YF3:Eu3+双功能复合颗粒的制备与性能研究

采用直接沉淀法合成了Fe3 O4@ YF3:Eu3核壳结构磁性-荧光性双功能纳米复合颗粒,对其结构和性能进行了表征.XRD分析表明,得到了结晶良好的尖晶石型Fe3 O4纳米晶和正交相的YF3纳米晶.TEM照片表明,双功能复合颗粒具有明显的核壳结构.构成核的Fe3 O4纳米颗粒尺寸在40 ～80nm之间.Fe3 O4@ YF3:Eu3+核壳结构复合纳米颗粒的尺寸约为100 ～250 nm,壳层YF3:Eu3+厚度介于20 ～30 nm之间.EDS分析表明样品由Y,F,Eu,O和Fe元素组成.荧光光谱和磁性测试结果表明,复合颗粒同时具有良好的发光性和较强的磁性,使其在生物医学领域具有潜在的应用.     

Fe3O4@SiO2@YF3∶Eu3+磁-光双功能复合粒子的制备与性能

采用水热法合成了Fe3O4@SiO2@YF3∶Eu3+磁-光双功能复合粒子,对其结构和性能进行了表征。XRD分析表明:Fe3O4表面包覆上了结晶良好的正交晶系的YF3。TEM照片表明:复合粒子为球形,构成核的Fe3O4颗粒的尺寸在200～350 nm之间,Fe3O4@SiO2@YF3∶Eu3+核壳结构复合粒子的尺寸约为230～380 nm,与包覆前的Fe3O4相比较,包覆后,颗粒尺寸增大,并且YF3∶Eu3+是以棒状结构连接在Fe3O4球型颗粒的表面。磁性和荧光光谱分析表明:该复合颗粒同时具有良好的发光性和磁性,使其在生物医学领域具有潜在的应用。     

尿素水解法制备球形磁性Al2O3复合材料

利用酸化法在磁性Fe3O4纳米粒子表面包覆SiO2膜,制备了Fe3O4/SiO2复合粒子。然后将该复合粒子超声分散在尿素和铝盐的混合溶液中,利用油中成型法制备出球形纳米磁性Al2O3复合材料,通过水热焙烧等工序处理得γ-Al2O3。实验中采用XRD、TEM、BET、AGM等方法对复合粒子的性能进行了表征,探讨了制备过程对产物晶型的影响、产物的孔结构变化和磁学性能。另外添加的SiO2膜阻止了磁性Fe3O4纳米粒子的进一步团聚,使得Fe3O4纳米粒子保持较小尺寸并均匀分散在产物中,复合材料表现出超顺磁性;同时SiO2膜防止了磁核部分与Al2O3包覆层在高温焙烧时发生反应;还起到加强粘结的作用,使得Al2O3在使用过程中不容易脱落。     

Fe3O4/P(NaUA-St-BA)核-壳纳米磁性复合粒子的合成与表征

以表面包敷有反应型的表面活性剂NaUA（十一烯酸钠）的Fe3O4磁性胶体粒子为种子,运用无皂乳液聚合方法原位制备出Fe3O4／P（NaUA-St-BA）核-壳纳米磁性复合粒子,Fe3O4磁性胶体粒子的粒径为10nm左右,IR和TG结果分析表明,苯乙烯、丙烯酸酯和NaUA在Fe3O4粒子的表面发生了聚合反应,形成P（NaUA-St-BA）;TEM和激光粒度分析仪测试结果显示,Fe3O4／P（NaUA-St-BA）复合粒子具有核-壳结构而且粒子分布均匀、平均粒径60nm;TG测试的结果表明,NaUA在Fe3O4粒子的包覆率为13．83％,P（NaUA-St-BA）共聚物的包覆率71．85％;振动样品磁强仪（VSM）测试的磁滞回线则表明由无皂乳液聚合得到的Fe3O4／P（NaUA-St-BA）复合粒子具有超顺磁性,可避免磁性微球在磁场中的团聚。另外,合成的磁性胶乳可稳定存放数月。     

热解-还原法制备单分散Fe3O4亚微空心球

在用模板法水解FeCl3制备单分散聚(苯乙烯-共-丙烯酸)/Fe2O3[P(St-co-AA)/Fe2O3]核壳粒子的基础上, 于N2环境下热解内核直接得到了单分散的磁性Fe3O4亚微空心球. 用透射电镜(TEM)、场发射扫描电镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)表征并测试了空心微球的结构形貌、成分以及静磁性能. 结果表明, P(St-co-AA)/Fe2O3核壳粒子在热处理过程中, 由于内核热解生成的有机小分子将Fe2O3 壳层同时还原为Fe3O4, 从而生成了粒径和壁厚均匀的单分散Fe3O4亚微空心球. 该空心微球在室温下的饱和磁化强度、剩余磁化强度和矫顽力分别为50.91 A·m2·kg-1、3.97 A·m2·kg-1和2.33 kA·m-1.     

Fe_3O_4/P(NaUA-St-BA)核-壳纳米磁性复合粒子的合成与表征

以表面包敷有反应型的表面活性剂NaUA(十一烯酸钠)的Fe3O4磁性胶体粒子为种子,运用无皂乳液聚合方法原位制备出Fe3O4P(NaUAStBA)核壳纳米磁性复合粒子.Fe3O4磁性胶体粒子的粒径为10nm左右.IR和TG结果分析表明,苯乙烯、丙烯酸酯和NaUA在Fe3O4粒子的表面发生了聚合反应,形成P(NaUAStBA);TEM和激光粒度分析仪测试结果显示,Fe3O4P(NaUAStBA)复合粒子具有核壳结构而且粒子分布均匀、平均粒径60nm;TG测试的结果表明,NaUA在Fe3O4粒子的包覆率为13.83%,P(NaUAStBA)共聚物的包覆率71.85%;振动样品磁强仪(VSM)测试的磁滞回线则表明由无皂乳液聚合得到的Fe3O4P(NaUAStBA)复合粒子具有超顺磁性,可避免磁性微球在磁场中的团聚.另外,合成的磁性胶乳可稳定存放数月.     

SiO2/LaF3:Eu3＋核壳结构发光粒子的制备与表征

采用简单的液相法合成了SiO2/LaF3:Eu3＋核壳结构发光粒子, 并对其结构及发光性能进行了表征. XRD分析表明包覆层LaF3:Eu3＋为立方晶相结构, 红外光谱表明SiO2颗粒表面有柠檬酸的修饰, 电镜照片表明合成了球形的核-壳结构的复合粒子, 包覆层厚度为10～20 nm, 光谱测试表明核-壳复合粒子与纯的LaF3:Eu3＋具有相同的发光性能, 均以589 nm附近的5D0—7F1磁偶极跃迁为最强发射峰, 说明Eu3＋在LaF3基质中占据的格位相同.     

核壳结构Al2O3-TiO2脱硝催化剂的制备及性能研究

以核壳结构Al2 O3-TiO2为载体,V2 O5为活性组分,WO3为助催化剂,通过挤压成型制备核壳结构Al2 O3-TiO2复合载体脱硝催化剂.本文通过分析催化剂BET、XRD、抗压强度、抗硫酸盐腐蚀和脱硝反应NOx转化效率,考察核壳结构Al2 O3-TiO2复合脱硝催化剂物理化学性质.实验结果表明:核壳结构Al2 ...     

控制自由基聚合制备Fe3O4/SiO2/P(AA-MMA-St)磁性复合微球

用原硅酸乙酯对Fe3O4纳米粒子进行表面改性得到Fe3O4/SiO2磁流体.在Fe3O4/SiO2磁流体存在下,以1,1-二苯基乙烯(DPE)为自由基聚合控制剂,利用乳液聚合法制备了Fe3O4/SiO2/P(AA-MMA-St)核-壳磁性复合微球.用红外光谱(FTIR)、振动样品磁强计(VSM)、透射电镜(TEM)、X光电子能谱(XPS)、热重分析(TGA)、示差扫描量热仪(DSC)对所制备的磁流体、磁性高分子复合微球的结构、形态、性能进行了表征.研究发现,原硅酸乙酯水解后能在Fe3O4表面形成硅膜保护层从而避免Fe3O4的酸蚀,使Fe3O4/SiO2/P(AA-MMA-St)复合微球的比饱和磁化强度比同样条件下制备的Fe3O4/P(AA-MMA-St)微球提高了28%;DPE能有效控制自由基在Fe3O4/SiO2磁流体表面均匀地引发单体聚合,得到平均粒径为422 nm,无机粒子含量为40%,比饱和磁化强度为34.850 emu/g,表面羧基含量为0.176 mmol/g的磁性复合微球.     

Y2O3和Nd2O3介孔薄膜的制备与表征

以聚乙烯合丁烯-嵌-聚氧乙烯嵌段共聚物(PHB-PEO)作模板, 采用蒸发诱导自组装方法, 分别制备了Y2O3和Nd2O3介孔薄膜. 用小角、广角X射线衍射和透射电子显微镜对薄膜样品在不同的热处理阶段进行了表征. 结果表明, 所制备的Y2O3和Nd2O3薄膜样品呈现一种大孔径(平均孔径分别约为11.5和12.5 nm)、有序的立方扭曲球形孔排列、稳定于450 ℃并具有部分晶态孔壁结构的介孔薄膜材料.     

热压烧结制备Al2O3/TiCN-0.2%Y2O3复合材料

采用热压烧结的方法制备Al2O3/TiCN-0.2%Y2O3复合陶瓷的结果, 较详细地介绍了试样成分、热压温度对试样抗弯强度、断裂韧性、维氏硬度等力学性能的影响. 结果表明 在热压温度低于1650 ℃时, 各项力学性能随着热压温度的提高而提高, 当热压温度为1650 ℃、压力为35 Mpa, 保温时间为30 min时, 其抗弯强度、断裂韧性及硬度分别达到它们的最大值1015 Mpa, 6.89 Mpa·m1/2和20.82 Mpa. 当热压温度高于1650 ℃时, 导致 TiCN分解作用加强导致密度下降, 同时温度过高导致晶粒长大使力学性能下降. 显微结构分析表明 由于稀土Y2O3的加入, 生成少量的YAG相, 抑制了Al2O3和TiCN晶粒长大, 有助于提高含Y2O3的Al2O3/TiCN复合材料的断裂韧性. TiCN颗粒弥散在Al2O3晶界处, 其晶粒尺寸在1 μm左右, 分布均匀, 相互交织, 抑制了晶粒生长, 从而起到增韧补强作用, 有利于材料力学性能的提高. 从压痕裂纹尖端扩展情况的扫描电镜照片可以看出 基体与增强相多个晶粒构成裂纹桥联行为, 并可能形成裂纹偏转、分支与桥联的共存区, 主要起作用的是稀土强化TiCN颗粒弥散增韧机制, 将复合材料的断裂韧性从5.94提高到6.89 Mpa·m1/2.     

化学气相传输法分离稀土混合氧化物Sm2O3-Eu2O3-Gd2O3

以ＡｌＣｌ３ 为络合物配体, 研究Ｓｍ２Ｏ３Ｅｕ２Ｏ３Ｇｄ２Ｏ３ 的分离特性。结果表明, 其传输能力为：Ｓｍ ≈Ｇｄ＞ Ｅｕ, 氯化物主要在９８０ ～１１００ Ｋ 沉积。不同温区的最大分离系数分别为： βＥｕ／Ｓｍ;１２００ Ｋ＝ １－７０ ,βＥｕ／Ｇｄ;１３００ Ｋ＝ １－８８ , βＳｍ／Ｇｄ;１３００ Ｋ ＝ １－２４ , β′Ｓｍ／Ｅｕ;８５０ ～８８０ Ｋ＝ ２－７６ , β′Ｇｄ／Ｅｕ;８８０～９００ Ｋ ＝ ２－８３ , β′Ｇｄ／Ｓｍ;８００ Ｋ＝１－１２ , 高于传统的湿法分离系数。     

Y2O3:Eu荧光粉表面包覆In2O3的研究

采用高温固相法合成了FED用Y2O3：Eu红色荧光粉，为提高其导电性，采用表面成膜包覆法对其进行了In2O3包膜研究。通过XRD，Zeta电位，SEM及低压光谱分析等检测手段分析了包膜前后Y2O3：Eu的晶体结构、电位、形貌与发光性能，探索了包膜工艺。结果表明：在Y2O3：Eu表面包覆3％的In2O3能有效改善荧光粉的发光亮度，这种改善的可能原因是包覆In2O3改善了Y2O3：Eu晶粒表面的导电性。     

核壳型Gd2O3:Eu3+@Y2O3纳米发光材料的制备与发光性能

采用均相沉淀法制备了均匀球形的Gd2O3:Eu3+@Y2O3核壳结构纳米发光材料.XRD结果表明经过800℃焙烧后样品为立方晶系的Gd2O3,并且晶体发育良好,包覆Y2O3之后Gd2O3的衍射峰位置无明显变化,但随着包覆厚度的增加,出现了立方晶系Y2O3的衍射峰.FTIR谱图观测到了Gd-O,Y-O伸缩振动吸收峰,随着包覆厚度的减少吸收峰增强,认为当包覆层的厚度适当时,颗粒表面的悬空键(断键)变少,Gd(Eu,Y)-O键增多所致.SEM表明包覆前后样品为均匀分散的球形结构.XPS分析进一步证明了表面包覆上了Y2O3.荧光光谱表明:纳米Gd2O3:Eu3+表面包覆不同厚度的基质Y2O3后,均观测到Eu3+离子的特征红光发射,当包覆厚度R=4:1时的发光强度比未包覆的Gd2O3:Eu3+增强,认为核-壳型样品降低了纳米Gd2O3:Eu3+的表面效应给发光强度带来的负面影响.     

Eu3+掺杂Y2O3-Al2O3-SiO2玻璃的制备与荧光性能研究

采用高温熔融法制备了Eu³⁺掺杂Y₂O₃-Al₂O₃-SiO₂荧光玻璃,探讨了成分对该体系玻璃形成能力的影响,并对不同Eu³⁺掺杂浓度下的荧光性能进行了研究.结果表明,熔融温度为1500℃条件下,SiO₂含量对该体系的玻璃形成能力影响明显,Y/Al摩尔比为3/5时,SiO₂含量在52%-68%(摩尔分数)范围内时可以获得玻璃.掺杂Eu³⁺的Y₂O₃-Al₂O₃-SiO₂玻璃具有荧光性能,在395nm波长激发下,在588 nm和614 nm处出现明显的发射峰.随着Eu³⁺掺杂浓度的增加,该荧光玻璃的发射波长不变,但发射强度有所变化;当Eu³⁺掺杂浓度为1.5%(摩尔分数)时,特征发射峰强度最大.     

具有良好热稳定性的Al2O3改性Fe2O3基金催化剂

通过共沉淀法和沉积-沉淀法制备出了具有良好热稳定性的Al2O3改性Fe2O3基金催化剂, 并通过透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附及热重和差示扫描量热(TG-DSC)分析等表征手段对催化剂的结构与表面形貌进行了研究分析. TEM测试结果表明: 500 ℃焙烧后, 未掺杂Al2O3的催化剂中金颗粒粒径分布较宽, 平均粒径约为7.0 nm, 载体颗粒尺寸在50-100 nm范围内; 而掺杂Al2O3的催化剂中金颗粒粒径分布变窄, 平均粒径约为5.0 nm, 且载体颗粒大小也明显小于未掺杂Al2O3的催化剂, 保持在30-50 nm的范围内. N2吸附-脱附测试结果表明, Al2O3的掺杂有利于保持催化剂的介孔结构和比表面积, 从而提高了载体的热稳定性. XRD和TG-DSC测试结果表明, Al2O3的掺杂可以有效地抑制Fe2O3的结晶, 进而抑制了高温焙烧过程中金颗粒的长大. 选用CO低温氧化反应对催化剂的活性进行了评价, 即使在500 ℃高温下焙烧12 h, 掺杂了Al2O3的催化剂仍然可在26.7 ℃将CO完全转化, 而未掺杂Al2O3的催化剂CO最低完全转化温度(T100)高达61.6 ℃. Al2O3的掺杂显著提高了催化剂的热稳定性能.     

Pt/Al2O3和Pt-Cu/Al2O3催化CCl4氢化脱氯反应

制备了Al2O3负载Pt单金属催化剂和负载Pt-Cu双金属催化剂,比较了二者不同还原温度对其催化CCl4氢化脱氯反应性能的影响。 单金属Pt催化剂上主要生成CHCl3,而双金属Pt-Cu催化剂上产物随催化剂制备时的还原温度不同而异,当催化剂经400 ℃用H2还原后产物主要为CHCl3,而当催化剂经800 ℃用H2还原后产物主要为CCl2CCl2。 由于CCl4氢化反应是强放热反应,催化剂表面局部过热使得在反应中生成的C2等产物聚合结焦,覆盖了催化剂的活性中心,导致催化剂失活。 因此,通过加入甲醇作为稀释剂以带走部分反应热可提高催化剂的稳定性。 同时也降低了CHCl3的选择性,提高了CCl2CCl2的选择性。     

Y2O3包覆LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2的电化学性能

通过在硝酸钇水溶液浸渍并焙烧的简单工艺,在LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2材料表面包覆了一层Y2O3.采用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),循环伏安(CV)和恒流充放电对包覆和未包覆的LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2进行了测试分析.结果表明,Y2O3包覆并没有改变LiCO1/3Ni1/3Mn1/3O2的晶体结构,只存在于LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2的表面;与未包覆的材料相比,Y2O3包覆后的材料在高电位下具有更好的容量保持率和放电容量.CV测试表明,包覆层的存在有效抑制了材料层状结构的转变及电极与电解液的负反应.     

Synthesis and characterization of Al2O3/Cr2O3-based ceramic pigments

The synthesis and the characterization of Al₂O₃-based nanocrystalline inorganic pigments are reported. The pigments were synthesized by the polymeric precursor (Pechini method) using Cr₂O₃ as chromophore. XRD results only evidenced the corundum phase. The average particle size was about 34 nm. The samples were also characterized by differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetry (TG), and CIE-L*a*b* calorimetry. The pigments obtained in this work presented different colors, ranging from green to rose. This revised version was published online in August 2006 with corrections to the Cover Date.