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1.
Summary The software for the ensemble summation of signals in atomic absorption spectroscopy combined with injection dosation of liquid microsamples is developed. The average of 16 realizations provides a 4-fold lowering of the detection limit of the elements as a result of improved reproducibility. The method is illustrated by the trace content determination of Cd, Mn, Ni, Ag, Zn, Fe, Se, Pb and Na.
Herabsetzung der Nachweisgrenze In der Atomabsorptions-Spektroskopie Durch Anwendung der Ensemblesummierung im Zusammenhang mit der Mikroproben-Technik
Zusammenfassung Es wurde die Software für eine Ensemblesummierung von Signalen bei der Injektionsdosierung von flüssigen Mikroproben in der Atomabsorptions-Spektroskopie entwickelt. Bei der Ensemblesummierung von 16 einzelnen Fällen (Injektionen) wird 4mal die Nachweisgrenze herabgesetzt, was auf Grund der Verbesserung der Reproduzierbarkeit erfolgt. Die Herabsetzung der Nachweisgrenze wird am Beispiel der Elemente Cd, Mn, Ni, Ag, Zn, Pb, Fe, Se und Na gezeigt.
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2.
Summary By means of the radiotracer technique supplemented by conventional absorption measurements, the interferences of As, Bi, Hg, Pb, Sb, Se, Sn and Te in amounts between 10 g and 1 mg with the determination of As, Sb, Se and Sn by hydride generation AAS using heated quartz tube were investigated during the hydride-generation and the atomization stages. Amounts up to 100 g of Hg and Pb do not cause any detectable interference. The interference of Bi and Te is dominant in the hydride-generation stage and that of As, Se, Sb and Sn in the atomization stage. Tin is retained to a considerable extent in the quartz tube and the resulting memory effect makes the determination of As, Sb, and Se impossible. In the absence of interfering elements, the efficiency of the formation of hydrides of As, Sb, Se and Sn was close to 100%. However, a reduction of Sb(V) to Sb(III) prior to the hydride-generation is necessary for which an improved procedure was developed.
Störungen von Hydridbildnern und von Quecksilber bei der Bestimmung von Antimon, Arsen, Selen und Zinn durch die Hydrid-AAS
Zusammenfassung Mittels der Radiotracertechnik und Atomabsorptionsspektrometrie wurde der Störeinfluß unterschiedlicher Mengen (10–1000 g) von As, Bi, Hg, Pb, Sb, Se, Sn und Te auf die Bestimmung von As, Sb, Se und Sn mit der Hydrid-AAS untersucht. Durch diese Verfahrenskombination war es möglich, das Ausmaß der Störungen durch diese Elemente sowohl im Hydrierungs- als auch im Atomisierungsschritt zu bestimmen sowie zum großen Teil auch die Gründe für ihr Auftreten aufzuklären. Keine nachweisbare Störung verursachen Hg und Pb bis zu jeweils 100 g. Die Störung durch Bi und Te tritt hauptsächlich im Hydrierungsgefäß auf, hingegen die durch As, Sb, Se und Sn im wesentlichen in der Quarzabsorptionszelle. Bei Zinn wurde ein starker Memoryeffekt festgestellt, der aus der Ablagerung dieses Elements in der Quarzküvette resultiert und der die Bestimmung von As, Sb und Se völlig unmöglich macht. Ohne diese Störelemente liegen die Hydrierungsausbeuten für As, Sb, Se und Sn bei nahezu 100%. Bei Antimon ist allerdings eine vorherige Reduktion von Sb(V) zu Sb(III) notwendig, für die ein verbessertes Verfahren vorgeschlagen wurde. Denn durch die Radiotracertechnik konnte nachgewiesen werden, daß die während der Alterung von Sb(V)-Lösungen durch Kondensationsprozesse entstehenden Polysäuren nicht mehr hydriert werden können.
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3.
    
Zusammenfassung Es wurde ein röntgenfluorimetrisches Verfahren zur Bestimmung der Elemente Ag, Bi, Cd, Hg, Pb und Tl in pflanzlichem Material entwickelt. Dabei wurden mit Hilfe der Radiotracertechnik eingehende Untersuchungen über das Verhalten dieser Elemente sowie des Elementes Zn an Anionen- bzw. Kationenaustauscherpapieren unter besonderer Berücksichtigung der HCl-Konzentration, des Lösungsvolumens und der Konzentration des jeweiligen Elementes durchgeführt. Hieraus konnte ein Verfahren für die quantitative Anreicherung von Ag, Bi, Cd, Hg und Tl an Anionen- und Pb an Kationenaustauscherpapieren ausgearbeitet werden. Die Leistungsfähigkeit dieses Verfahrens wurde am Beispiel der Analyse von Pilzen demonstriert, wobei zur uberprüfung der Richtigkeit die Neutronenakti-vierungsanalyse als zweites unabhängiges Verfahren diente. Mit diesem RFA-Verbundverfahren können für die untersuchten Elemente Nachweisgrenzen zwischen 0,2 g/g (Bi) und 0,6 g/g (Ag) erzielt werden.
Preconcentration of Ag, Bi, Cd, Hg, Pb, Tl and Zn on ion-exchange paper for their determination by X-ray fluorescence spectrometry
Summary A multi-stage X-ray fluorescence spectrometric method for the determination of the elements Ag, Bi, Cd, Hg, Pb, and Tl in plant material was developed. Using the radiotracer technique, the enrichment of these elements and of zinc on ion-exchange papers was studied with regard to the concentration of hydrochloric acid, the volume of solution and the concentration of the elements to be determined. Based on these results, a preconcentration for the quantitative determination of Ag, Bi, Cd, Hg, and Tl on an anion-exchange paper and of Pb on a cation-exchange paper was worked out. The applicability of this method is demonstrated by the analysis of several kinds of fungi, whereby the neutron activation analysis was used as a second independent method. For the investigated elements, the compound XRF-method provides limits of detection between 0.2 g/g (Bi) and 0.6 g/g (Ag).


Herrn Prof. Dr. H. Monien zum 60. Geburtstag gewidmet

Das Kernforschungszentrum Karlsruhe und GKSS Forschungszentrum Geesthacht haben diese Arbeit durch den Erlaß der Bestrahlungskosten bei der Radiotracerproduktion unterstützt.

Für die Überlassung von Pilzproben danken wir Frau Prof. Dr. R. Seeger, Institut für Pharmakologie und Toxikologie der Universität Würzburg sowie Frau G. Dietl, Abteilung Spezielle Botanik der Universität Ulm.  相似文献   

4.
Zusammenfassung Gruppen von Elementspuren können aus unterschiedlichen Probenmaterialien quantitativ angereichert werden, wenn man einen geringen Anteil der Matrix durch Zusatz von NaBH4 reduktiv ausfällt. Der metallische Niederschlag wirkt dabei als Spurenfänger für alle Elemente, die elektrochemisch edler sind als die Matrix. Als Beispiel für diese Anreicherungstechnik wurden Spuren Ag, Au, Bi, Cu und Pd aus Proben von 10 g Feinblei angereichert und nach Auflösen des Spurenfängers in Säure durch Flammen-Atomabsorptions-Spektrometrie bestimmt. Bei Spurengehalten von wenigen g/g werden rel. Standardabweichungen um 5 % erzielt; die Nachweisgrenzen liegen — je nach Element — zwischen 0,05 und 0,4 g/g. Die Richtigkeit des Analysenverfahrens wurde anhand analysierten Probenmaterials sichergestellt.
Preconcentration of traces of Ag, Au, Bi, Cu, and Pd, from pure lead by partial precipitation of the matrix with NaBH4 as a reducing agent
Summary Selected groups of trace elements can be preconcentrated from different materials by precipitation of a small amount of the matrix with NaBH4 as a reducing agent. The metallic precipitate serves as a trace collector for all elements being electrochemically nobler than the matrix. As an example for this technique traces of Ag, Au, Bi, Cu, and Pd are enriched from samples of 10 g pure lead and, after dissolving the collector in acid, determined by flame atomic absorption spectrometry. With trace contents of a few g/g relative standard deviations of about 5 % are achieved. Depending on the element, the limit of detection was found to be between 0.05 and 0.4 g/g. The accuracy of the analytical procedure was verified by use of analysed reference samples.
Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die Unterstützung mit Personal- und Sachmitteln.  相似文献   

5.
Zusammenfassung Eine direkte spektrographische Methode zur Bestimmung von As, Te, Sb, Pb, Sn, Bi, Cd, Ag, W, Ti, Fe, Cu und Zn in Mo(VI)-oxid durch Anwendung eines neuen thermochemischen Reagenses — Tetraäthylammoniumjodid (TEAI) — wurde entwickelt. Der TEAI-Puffer gewährleistet eine vollständigere Trennung der zu bestimmenden Elemente von der Matrix und eine höhere Empfindlichkeit im Vergleich zum bisher verwendeten Graphitpulver. Durch Anwendung eines inhomogenen Magnetfeldes bzw. durch Zufuhr von KJ oder ZnO wird eine weitere nachträgliche Erhöhung der Empfindlichkeit bei der Bestimmung der meisten Verunreinigungen erzielt. Das Verfahren zeichnet sich durch gute Reproduzierbarkeit und Genauigkeit aus.
Direct spectrographic determination of impurities in Mo(VI) oxide using a tetraethylammonium iodide buffer
A direct spectrographic method for the determination of As, Te, Sb, Pb, Sn, Bi, Cd, Ag, W, Ti, Fe, Cu and Zn in Mo(VI) oxide has been developed by using a new thermochemical agent, tetraethylammonium iodide (TEAI). The TEAI-Buffer ensures a complete separation of the elements to be determined from the matrix and a higher sensitivity by comparison with the graphite powder commonly used in practice. A higher sensitivity for most impurities has further been achieved by using an inhomogeneous magnetic field or by adding KI or ZnO, respectively. Main advantage of the method is its good reproducibility and precision.
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6.
Zusammenfassung Ein Verfahren zur indirekten Selenbestimmung wird vorgeschlagen. Dazu wird Selen bei pH 4,5±1 aus ammoniumcitrathaltiger Lösung bei Anwesenheit eines Überschusses an Kupfer als Cu2Se abgeschieden. Die Menge dieses Niederschlages wird photometrisch nach Überführen des Kupfers und des Selens in die Diäthyldithiocarbaminate ermittelt. Bestimmungen von 5–100g Selen sind möglich. Das Verfahren wird nicht gestört durch As, Cd Co, Fe, Mn, Ni, Pb, Sb, Tl, Zn, auch wenn sie in mehr als 2000 fachem Überschuß vorliegen. Au, Bi, Hg, Mo, Pt, Rh Sn, Te dürfen nur in begrenzten Mengen anwesend sein. Bei Gegenwart von Ag und Pd versagt die Methode.Unsere Arbeit wurde durch Gaben der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbandes der chemischen Industrie — Fonds der Chemie — gefördert, wofür auch an dieser Stelle gedankt sei.  相似文献   

7.
Summary Traces of As, Bi, Cr, Mn, Ni, Sb, Se and Te in pure copper were determined by means of electrothermal atomic absorption spectrometry using continuum source background correction and computer signal processing. The effect of the copper matrix on the atomic absorption signals close to the noise level and on sensitivity are studied. The limits of detection were determined in the presence of 50 g of copper.
Elektrothermische Atomabsorptionsbestimmung von Spuren Arsen, Antimon, Bismut, Mangan, Nickel, Selen, Tellur und Chrom in reinem Kupfer
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8.
Summary The polarographic behaviour of Cd, Pb, Ni, Tl and U(VI) has been described in 0.1 M isoquinoline formate as base electrolyte. In all cases well defined reversible waves were obtained and determinations are possible in the presence of Mo, Co, Zn, Mn, Te, In, Se, Fe, Cr, V, Th, Zr, As, Sb, Ag, Hg and Cu.
Polarographische Bestimmung von Cadmium, Blei, Nickel, Thallium und Uran(VI) in Isochinolinformiat
Zusammenfassung Das polarographische Verhalten von Cd, Pb, Ni, Th. und U(VI) in 0,1 M Isochinolinformiatlösung wird beschrieben, Bestimmungsmöglichkeiten werden aufgezeigt. In allen Fällen werden gut definierte reversible Stufen erhalten. Folgende Elemente stören nicht: Mo, Co, Zn, Mn, Te, In, Se, Fe, Cr, V, Th, Zr, As, Sb, Ag, Hg, Cu.
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9.
Summary Copper, zinc, selenium, cadmium, tellurium, thallium, lead, and bismuth were determined in biotic matrices and in various coal samples after combustion in a stream of oxygen and dissolution of the volatilized elements and/or residue in 1 to 2 ml of a high-purity acid by differential pulse anodic and/or cathodic stripping voltammetry from the same decomposition solution with only a few chemical adjustments. With the exception of zinc all elements can be volatilized from the sample as oxides or halides upon admixture with cellulose/magnesium chloride, and can thus easily be dissolved. The detection limits for Se, Te, Tl, and Bi were found to be 1 ng/g, 0.5 ng/g, 1 ng/g, and 2 ng/g, respectively. For Cu, Zn, Cd, Pb the detection limit was limited by the blank value and lay in the low ng/g range. The results were in good agreement with those obtained by atomic absorption spectrometry after both wet decomposition and combustion.
Zuverlässige Bestimmung von Elementspuren im ng/g-Bereich in biologischen Matrices und in Kohle durch differentielle Pulsinversvoltammetrie und Atomabsorptionsspektrometrie nach Verbrennung der Probe in einem Sauerstoffstrom
Zusammenfassung Kupfer, Zink, Selen, Cadmium, Tellur, Blei, Thallium und Bismut wurden in biologischen Matrices und verschiedenen Kohleproben nach Verbrennung im Sauerstoffstrom und Lösen der Verbrennungsprodukte in 1 bis 2 ml gereinigter Säure durch differentielle Pulsinversvoltammetrie aus derselben Aufschlußlösung mit drei verschiedenen Elektrolyten bestimmt. Mit Ausnahme von Zn, das sich im Rückstand befindet, lassen sich alle Elemente nach Zumischen von Magnesiumchlorid im Verhältnis 82 und bei Kohleproben zusätzlich von Cellulose (11) als Oxide oder Halogenide verflüchtigen und können leicht gelöst werden. Die Nachweisgrenzen für Se, Te, Tl, Bi betragen 1 ng/g, 0,5 ng/g, 1 ng/g und 2 ng/g. Für Cu, Zn, Cd und Pb werden die Nachweisgrenzen durch Blindwerte begrenzt. Sie liegen für alle vier Elemente im unteren ng/g Bereich. Die Ergebnisse wurden mit den durch Atomabsorptionsspektrometrie ermittelten Daten verglichen und stimmen gut überein.


Dedicated to Prof. Dr. H. Hartkamp on the occasion of his 60th birthday  相似文献   

10.
    
Zusammenfassung Spuren der Elemente Bi, Cd, Cu, Co, In, Ni, Pb, Tl und Zn können aus Wasserproben (Seewasser, Mineralwasser, Trinkwasser u.a.) nach Komplexierung mit APDTC durch einen einfachen Filtationsschritt über ein mit Aktivkohle beschichtetes Filter aus 100 ml bis 10l Probevolumen abgetrennt und angereichert werden. Bei der Bestimmung der angereicherten Elementspuren mit der Flammen-AAS oder der ICP/OES werden Nachweisgrenzen < 1 g/l erhalten. Die relativen Standardabweichungen betragen für Elementspuren-Konzentrationen im unteren g/l-Bereich für das Gesamtverfahren mit beiden Bestimmungsmethoden im allgemeinen weniger als 4%.
Multielement trace preconcentration from water on activated carbon for the sample pretreatment for atomic spectroscopy (flame-AAS, ICP/OES)
Summary It is possible to separate traces of the elements Bi, Cd, Cu, Co, In, Ni, Pb, Tl and Zn from water samples (sea water, mineral water, drinking water) of 100 ml–10 lsample volume, by employing the complexing agent APDTC and a simple filtration step via an activated carbon-lined filter. On determination of the preconcentrated element traces with flame-AAS or ICP/OES techniques, detection limits of <1 g/l are obtained. Generally, relative standard deviations with respect to the entire analysis are for both determination methods 4% when element trace concentrations in the lower 1 g/l range are concerned.


Herrn Prof. Dr. H. Monien zum 60. Geburtstag gewidmet.  相似文献   

11.
Summary A highly sensitive method for detection of gold, almost free from interferences, is described. The reaction is performed on a short column of anion-exchange resin Dowex 1 X8 (100–200 mesh) in iodide form. To the test solution containing 0.13g/ml of gold(III) is added Sb-solution (weight ratio Au: Sb=1 200) and the mixture is then passed through the resin, followed by 1N NaOH. A crimson colour appearing within 2–3 min indicate gold. Many metal ions, including Pt-metals, Tl(I), Tl(III), Ir(IV), In (III), Ga(III), Cu(II), Cd(II), Zn(II), Pb(II), Fe(III), Mn(II), Co(II), Ni(II), Hg(II), As(III) do not interfere. In the presence of 50-fold excess of Ag(I) or Bi(III) there is no colour because of the formation of a precipitate on the resin.
Zusammenfassung Ein hochempfindliches und selektives Verfahren zum qualitativen Gold-nachweis wurde vorgeschlagen. Die Reaktion wird in einer 10 mm hohen Anionenaustauschersäule Dowex 1 X8 in Jodidform durchgeführt. Zu der aufgetragenen Probelösung fügt man Sb(III) und (V) (im Verhältnis Au: Sb= 1 200) und versetzt nachher auf der Säule mit 1-n NaOH. Nach einigen Minuten entsteht um die Harzkörner eine himbeerrote Färbung. Pt-Metalle, Tl(I), Tl(III), Ir(IV), In(III), Ga(III), Cu(II), Cd(II), Zn(II), Pb(II), Fe(III), Mn(II), Co(II), Ni(II), Hg(II), As(III) stören nicht; Ag(I) und Bi(III) stören gleichfalls nicht, solange sie in nicht mehr als 50facher Menge neben Gold vorliegen. Bei höheren Konzentrationen setzen sie sich als unlösliche Jodide um die Harzkörner ab und stören. Die Nachweisgrenze der Reaktion liegt bei 0,13g/ml.
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12.
    
Zusammenfassung Mit Hilfe der Radiotracer-Technik wurde das Verhalten von insgesamt 36 Elementen bei ihrer Extraktion mit Dithizon und Diethylammonium-N,N-diethyldithiocarbamat aus flußsauren Lösungen (3–30 M HF) in Chloroform und Tetrachlorkohlenstoff untersucht. Die ermittelten Verteilungskoeffizienten zeigen, daß Ag, As, Au, Bi, Cu, Hg, Pd, Pb, Sb und Se bei bestimmten Extraktionsbedingungen quantitativ ausgeschüttelt werden können, während andere Elemente mit keinem der beiden Chelatbildnern extrahierbar sind. Auf dieser Basis wurde ein Verfahren für die Abtrennung von Ag, Au, Cu, Pd und Se von der Niobmatrix ausgearbeitet, das auf der Extraktion dieser Elemente aus 20 M HF beruht. Die Ausbeuten liegen zwischen 95,5% (Se) und 99,6% (Ag) für Dithizon und sie sind ähnlich auch für Diethylammonium-N,N-diethyldithiocarbamat. Der Dekontaminationsfaktor für Niob ist 105.
Extraction of elements with dithizone and diethylammonium-N,N-diethyldithiocarbamate from hydrofluoric acid solutions and its application to the analysis of niobium
Summary By means of the radiotracer technique, the behaviour of 36 elements was investigated in the extraction with dithizone and diethylammonium-N,N-diethyldithiocarbamate from hydrofluoric acid solutions (3–30 M HF) in chloroform and carbon tetrachloride. The obtained distribution coefficients show that under certain extraction conditions Ag, As, Au, Bi, Cu, Hg, Pd, Pt, Sb and Se can be quantitatively extracted into the organic phase while other elements are unextractable with each of both the chelating agents. On this basis, a procedure for the separation of Ag, Au, Cu, Pd and Se from the niobium matrix was worked out. The extraction was performed with both chelating agents from 20 M HF in chloroform. The yields were found to be between 95.5% (Se) and 99.6% (Ag) for dithizone, and they were similar for diethylammonium-N,N-diethyldithiocarbamate. The decontamination factor for niobium is better than 105.


Herrn Prof. Dr. H. Weisz zum 60. Geburtstag gewidmet  相似文献   

13.
Zusammenfassung Unsere Erfahrungen bei der Routineanalyse von festen und flüssigen Verbindungen, die z.B. D, F, Cl, Br, J, S, Se, Cr, W, P, Bi, Si, Sn, Pb, Ti, B, Hg, Na, K, Cu, Ag, Au, Fe oder Ni enthalten, mit einem Automaten, der in einem. 10 min-Cyclus die Prozentgehalte von C, N und H. ausdruckt, werden mitgeteilt.
Summary This paper communicates our experiences in routine analyses of solid and liquid compounds, containing elements such as D, F, Cl, Br, J, S, Se, Cr, W, P, Bi, Si, Sn, Pb, Ti, B, Hg, Na, K, Cu, Ag, Au, Fe or Ni with an automatic instrument which prints out the percentages of C, N and H within 10 minutes.


Die angegebenen Werte stellen den Standardfehler dar.  相似文献   

14.
Summary A partially mechanized apparatus made of quartz (Trace-0-Mat) is described that permits the complete mineralization of up to 1 g of organic or biological solid samples. The combustion takes place in pure oxygen in a very small burning chamber (ca. 75 cm3) to subsequently determine metallic and nonmetallic trace elements (1 ng/g) with high reliability. The controllable incineration is started with an IR-radiator system. All volatile trace elements (e.g. Hg, Se, Te, As, Sb, I) are condensed together with the products of the combustion process in a cooling system filled with liquid nitrogen that is mounted on top of the burning chamber. Subsequent refluxing with a suitable acid in a quartz test tube mounted below the burning chamber collects both the volatilized elements from the cooled areas and nonvolatile elements in the ashing residue. The volume of the acid is about 2 ml.The recoveries of the elements following the decomposition process that takes 50–60 min for one sample was checked using 7 NBS-Standard Reference Materials for the elements B, Cr, Cu, Fe, Mn, Zn (ICP-emission spectrometry), Cd, Pb (ETA-AAS), Hg (AAS-cold vapor technique), As (AAS-hydride method) and Se (XRF). Very good agreement with the certified values was observed. This furnished evidence that this new and very general decomposition method is not only poor in blanks but also avoids substantially losses of the elements to be determined by volatilization, adsorption or even baking in the quartz surface. The easy handling of the apparatus offers the best premises for a reliable determination of trace elements in the g/g and ng/g range in most non-volatile organic matrices.
Teilmechanisiertes System zur Verbrennung organischer Proben im Sauerstoffstrom mit quantitativer Wiedergewinnung der Spurenelemente
Zusammenfassung Ein teilmechanisiertes aus Quarz bestehendes System (Trace-0-Mat) wird beschrieben, das die vollständige Mineralisation fester organischer oder biologischer Proben bis zu Mengen von 1 g gestattet. Die Verbrennung findet dabei in reinem Sauerstoff in einer sehr kleinen Verbrennungskammer (etwa 75 cm3) statt, so daß anschließend die metallischen und nichtmetallischen Spurenelemente mit hoher Zuverlässigkeit bestimmt werden können. Die steuerbare Veraschung wird durch ein System von IR-Strahlern gestartet. Alle flüchtigen Spurenelemente (z. B. Hg, Se, Te, As, Sb, I) werden zusammen mit den Verbrennungsprodukten in einem Kühlsystem kondensiert, das mit flüssigem Stickstoff gefüllt und über der Verbrennungskammer angeordnet ist. Die sich an den gekühlten Flächen befindlichen flüchtigen sowie die in der Asche vorhandenen nichtflüchtigen Elemente werden durch Rückflußbehandlung mit einer kleinen Säuremenge (2 ml) gelöst und in einem Quarzglas unterhalb der Verbrennungskammer gesammelt.Die Wiederfindung der Elemente nach dem Aufschlußprozeß (50–60 min) wurde mit Hilfe von 7 NBS-Referenzmaterialien für folgende Elemente geprüft: B, Cr, Cu, Fe, Mn, Zn (ICP-Emissionsspektrometrie), Cd, Pb (ETA-AAS), Hg (AAS-Kaltdampftechnik), As (AAS-Hydridmethode) und Se (Röntgenfluorescenz). Es ergab sich sehr gute Übereinstimmung mit den zertifizierten Werten. Diese neue und sehr allgemein anwendbare Aufschlußmethode weist nicht nur geringe Blindwerte auf, sondern vermeidet auch wesentliche Verluste der zu bestimmenden Elemente durch Verflüchtigung, Adsorption oder Zusammenbacken an der Quarzoberfläche. Durch die einfache Handhabung der Apparatur ist eine zuverlässige Bestimmung von Spurenelementen im g/g- und ng/g-Bereich für die meisten nichtflüchtigen organischen Matrices gewährleistet.
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15.
Zusammenfassung Aus Reinst-Cadmium können durch partielles Lösen der Matrix die Elementspuren Ag, Au, Bi, Co, Cu, Fe, In, Ni, Pb, Pd und Sn angereichert werden. Dazu werden die Proben mit einem dünnen Quecksilberfilm überzogen und in Bromwasserstoffsäure bis auf einen kleinen Rest gelöst. Die im Löserückstand angereicherten Spuren werden durch Atomabsorptions-Spektrometrie bestimmt. Die relativen Standardabweichungen betragen etwa 0,05; die Anreicherungsausbeuten sind > 95%. Bei Einwaagen von 10 g Cadmium beträgt der Anreicherungsfaktor etwa 102; die Nachweisgrenzen (3-Grenzen) liegen um 0,1 ppm. Der Einfluß der Lösebedingungen auf die Anreicherung wird diskutiert.
Determination of trace elements in high-purity cadmium by AAS after preconcentration by partial dissolution of the matrix
Trace elements such as Ag, Au, Bi, Co, Cu, Fe, In, Ni, Pb, Pd, and Sn can be preconcentrated from high-purity cadmium by partial dissolution of the matrix. The samples are coated by a thin film of mercury and dissolved in hydrobromic acid up to a small residue. In this residue the trace elements are enriched with recoveries of more than 95%. The elements are determined by AAS. For 10 g Cd the factor of enrichment is about 102, and the limits of detection are in the range of 0.1 ppm. The relative standard deviation was calculated to be about 5%. Reasons influencing the recovery of the trace elements are discussed.
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16.
    
Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Präparation von Spurenkonzentrat-Targets für die Multi-Elementbestimmung durch protoneninduzierte Röntgenemissions-Spektrometrie (PIXE) beschrieben. Dazu werden die Spuren Ag, Bi, Cd, Co, Cu, Fe, Hg, In, Mn, Ni, Pb, Pd, Tl und Zn als Diethyldithiocarbamidat-Chelate mit Hilfe einer Kollektor-Fällung angereichert. Target ist ein auf einer Plexiglas-Unterlage fixiertes Membranfilter mit der abfiltrierten Kollektorschicht. Die Targetmaterialien wurden im Hinblick auf eine möglichst geringe Blindwertbelastung ausgesucht. Als Kollektorelement wird Molybdän verwendet, dessen Röntgenlinien die Bestimmung der Spuren nicht stören und das zugleich als innerer Standard zur Korrektur von Ungleichmäßigkeiten in der Dicke der Kollektorschicht dient. Die Anreicherungsausbeuten der Mehrzahl der eingesetzten Elemente ist > 95%; die relative Standardabweichung des vollständigen Verbundverfahrens liegt unter 10 %. Es wurden Nachweisgrenzen (3 ) ermittelt, die — je nach Element — zwischen 0,05 und 1 g pro Target liegen. Die Richtigkeit des Verfahrens wurde an wäßrigen Modell-Analysenproben mit Hilfe unabhängiger Verfahren sichergestellt.
Contribution to the preparation of trace concentrate targets for PIXE multi element analysis
Summary A procedure is described for the preparation of trace concentrate targets for a multi-element determination by proton induced X-ray emission spectroscopy (PIXE). Traces such as Ag, Bi, Cd, Co, Cu, Fe, Hg, In, Mn, Ni, Pb, Pd, Tl and Zn are preconcentrated as diethyldithiocarbamidate chelates by use of a collector precipitation. The target in this procedure is a membrane filter with the separated collector layer which is fixed to an acrylic glass support. The target materials were selected with regard to extremely low blanks. As collector element molybdenum is used, whose X-ray signals cause no measurable disturbances on the trace determination and which simultaneously serves as an internal standard to correct irregularities in the thickness of the collector layer. The recoveries of most of the investigated elements are > 95%; the relative standard deviation of the complete analytical procedure is smaller than 10%. Depending on the element, the limit of detection (3 ) was found to vary between 0.05 and 1 g regarded to the whole target. The accuracy of the method was verified by independent determination methods using models of water samples.


Herrn Prof. Dr. H. Weisz zum 60. Geburtstag gewidmet

Diese Arbeit wurde gefördert aus Mitteln des Ministers für Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen, D-4000 Düsseldorf, Bundesrepublik Deutschland.  相似文献   

17.
Zusammenfassung Bei der Bestimmung von Spurenelementen in Flußwasser durch Voltammetrie treten Störungen auf, die überwiegend von organischen Verunreinigungen verursacht werden. Die Einflüsse dieser Verunreinigungen können durch oxidative UV-Photolyse beseitigt werden.Im Anschluß an die Bestrahlung der Proben konnten in filtriertem Rheinwasser Zn, Cd, Pb, Cu, Ni, Co, Tl und mit Einschränkungen auch Mn voltammetrisch bestimmt werden. Die Konzentrationen an Bi und Se lagen unterhalb der Nachweisgrenze. Die Nachweisgrenzen für die genannten Elemente in Flußwasser bewegten sich in der Größenordnung zwischen 0,1 und 1 g/l. Vergleichsbestimmungen mit Hilfe der flammenlosen AAS (Graphitrohrküvette) ergaben gute Übereinstimmung für die Elemente Cu, Zn und Mn, während die Konzentrationen der anderen Elemente unterhalb der Nachweisgrenze der AAS lagen.Die Komplexierungskapazität des Rheinwassers für Zn, Cd, Pb und Cu wurde durch voltammetrische Titration ermittelt. Sie lag zwischen 5,0 und 0,7 g/l und nahm in der Reihenfolge Cu > Zn > Pb > Cd ab.
Determination of trace elements in river water by means of voltammetry
Summary The determination of trace elements in river water by voltammetry is disturbed by the presence of organic substances. The influence of these substances can be eliminated by oxidative UV-photolysis.After UV irradiation the following elements were determined in Rhine water by voltammetry: Zn, Cd, Pb, Cu, Ni, Co, Tl and — with reservations — Mn. The concentrations of Bi and Se were below the detection limits. The detection limits in river water for the elements mentioned were determined and found to be between 0.1 and 1 g/l. Comparative determinations by AAS (graphite tube) showed good agreement for Cu, Zn and Mn, whereas the concentrations of the other elements were below the detection limits of AAS.The complexing capacity of Rhine water for Zn, Cd, Pb and Cu was determined by voltammetric titration. It decreased in the order Cu > Zn > Pb > Cd and was between 5.0 and 0.7 g/l.
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18.
Summary Methods for the determination of traces of As, Bi, Ca, Cd, Co, Cu, Cr, Fe, In, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Se, Si, Sb, Sn, Te, Tl, V and Zn in ammonium perrhenate of 99.99% –99.999% purity grade are proposed. Na, K, Ca, Mg and Si are determined directly in the aqueous sample solution, while the remaining elements, except Mo, are determined after preliminary extractive separation of their dithiocarbamate complexes at two different pH-values (8-9 and 5–6). Mo is separated from the matrix by extraction with -benzoinoxime. The analaysis is carried out by FAAS or ETAAS, depending on the concentration of the corresponding trace elements. The recovery factor is checked for impurity amounts of 1 g/ml and 0.2 g/ml, respectively.
AAS-Bestimmung von Elementspuren in hochreinem Ammoniumperrhenat

Dedicated to Prof. Dr. G. Tölg on the occasion of his 60th birthday  相似文献   

19.
Summary Bismuth(III) is added to the water sample in excess to NTA and EDTA to form inert stable complexes with them at pH 2. The uncomplexed Bi(III) is then deposited into a hanging mercury drop electrode at a potential of –0.15 V vs. SCE and subsequently stripped anodically in the differential pulse mode. The peak current of uncomplexed Bi(III) is recorded. By a second deposition at –0.35 V vs. SCE Bi(III) from Bi3+ and Bi-NTA is deposited. The concentrations of NTA and EDTA in the sample are determined from the concentration of added Bi(III) and the voltammetrically determined Bi(III) at these two potentials by the standard addition method. Cd, Cu, Pb, and Zn do not interfere. Fe(III) has to be reduced by ascorbic acid or hydroxylamine before the determination. Cu(II) in concentrations larger than 40 g/l has to be removed by preelectrolysis. In samples with chloride contents above 0.05 M the stripping step has to be performed after medium exchange to a perchloric acid solution of pH 2. For a deposition time of 2 min the determination limit is approximately 0.2 g/l NTA and 0.1 g/l EDTA. The relative standard deviation for NTA concentrations at 2 or 10 g/l lies at 10 or 1.3%, respectively. Good accuracy is established by finding within 2% the levels adjusted when water samples are spiked with a standard solutions of NTA or EDTA.
Indirekte Spurenbestimmung von NTA in natürlichen Wässern durch differentielle Pulsinversvoltammetrie
Zusammenfassung Bismuth(III) wird zur Wasserprobe in Überschuß zur NTA- und EDTA-Konzentration bei pH 2 zugegeben, wobei stabile inerte Komplexe gebildet werden. Nicht komplexiertes Bi(III) wird an der hängenden Quecksilbertropfenelektrode beim Potential –0,15 V (SKE) kathodisch als Amalgam abgeschieden und dann anodisch wieder gelöst. Dabei wird im differentiellen Pulsmodus der Bi(III)-peak registriert. Durch die zweite kathodische Abscheidung beim Potential –0,35 V (SKE) wird Bi(III) aus unkomplexiertem Bi3+ und dem BiNTA-Komplex abgeschieden. Die Konzentrationen von NTA und EDTA in der Probe werden aus den voltammetrisch bestimmten Bi(III)-Konzentrationen bei den zwei angegebenen Potentialen und der zugegebenen Konzentration von Bi(III) mit der Standard-Additions-Methode bestimmt. Die Spurenmetalle Cd, Cu, Pb und Zn stören die Bestimmung nicht. Fe(III) muß vor der Bestimmung mit Ascorbinsäure reduziert werden, Cu in der Konzentration von mehr als 40 g/l muß durch Vorelektrolyse entfernt werden. Wenn die Probe mehr als 0.05 M Chlorid enthält, muß der Strippingvorgang nach Elektrolytwechsel in einer Perchlorsäurelösung bei pH 2 durchgeführt werden. Für eine Anreicherungszeit von 2 min liegt die Bestimmungsgrenze bei 0,2 g/l NTA und 0,1 g/l EDTA. Die relative Standardabweichung beträgt bei einer Konzentration von 2, bzw. 10 g/l NTA 10 bzw. 1,3%. Die Richtigkeit ist gut, was aus der Wiederfindungsrate von 2% der zur Probe zugegebenen Lösung des NTA- oder EDTA-Standards hervorgeht.


Dedicated to Prof. Dr. W. Fresenius on the occasion of his 70th birthday

On leave from the University of Thessaloniki, Greece  相似文献   

20.
Summary In the irradiation of aluminium with fission neutrons, dominant radioactivity of 24Na (t 1/2=15.03 h) is produced from the matrix element by fast neutrons via the 27Al(n,) reaction. The high Compton underground resulting from this matrix radionuclide is a serious limiting factor of the determination of low contents of elemental impurities in aluminium by direct gamma ray spectrometry via indicator radionuclides with t 1/23 d. A specific removal of this matrix activity was achieved by adsorption of sodium (> 99%) on hydrated antimony pentoxide from a HCl/HF-medium, while 48 other elements remain in the eluate with yields > 99% and the elements Br, Cs, K, Rb, and Se with yields between 93–98.5%. Applying this radiochemical separation to the analysis of high purity aluminium, the limits of detection could be improved by a factor up to 200. The attainable limits of detection are at the 0.01 ng/g level for Au, Eu and Sc, at the 0.1 ng/g level for
Neutronenaktivierungsanalyse von Aluminium mit radiochemischer Abtrennung von 24Na
Zusammenfassung Bei der Bestrahlung von Aluminium mit Spaltneutronen wird durch die 27Al(n,)-Reaktion aus dem Matrixelement eine dominierende Aktivität von 24Na (t 1/2=15,03 h) gebildet. Der aus dieser Matrixaktivität resultierende hohe Comptonuntergrund stellt eine wesentliche Beeinträchtigung der direkten gammaspektrometrischen Bestimmung von sehr kleinen Spurenelementgehalten in Aluminium über Indicatorradionuklide mit t 1/23d dar. Eine spezifische Abtrennung dieser Matrixaktivität wurde durch Adsorption des Natriums (< 99%) an hydratisiertem Antimonpentoxid aus HCl/HF-Medium erreicht, während 48 andere Elemente mit Ausbeuten > 99% und die Elemente Br, Cs, K, Rb und Se mit Ausbeuten zwischen 93–98,5% im Eluat verbleiben. Bei Anwendung dieser radiochemischen Trennung für die Analyse von hochreinem Aluminium können die Nachweisgrenzen der INAA um einen Faktor bis 200 verbessert werden. Die erreichbaren Nachweisgrenzen liegen in der Größenordnung von 0,01 ng/g für die Elemente Au, Eu und Sc, von 0,1 ng/g für Co, Cs, Dy, Hf, Ir Lu, Mn, Re, Sb, Sm, Ta, Tb, Th, U und Yb, von 1 ng/g für Ag, As, Cd, Ce, Cr, Cu, Er, Ga, Hg, Ho, In, La, Mo, Pt, Rb, Ru, Se, Te, Tm und W und zwischen 10 ng/g und 7 g/g für die Elemente Ba, Ca, Fe, Gd, K, Nd, Ni, Os, Pd, Pr, Sn, Zn und Zr.


Dedicated to Prof. Dr. K. H. Lieser on the occasion of his 65th birthday  相似文献   

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