气相色谱与质谱联用测定淮安某县乡镇饮用水中的多环芳烃

在淮安某县选取4个镇中的8个村进行布点,分别在2010年7月和12月采集丰水期和枯水期水样,采用固相萃取与气相色谱-质谱联用方法对深层地下水、浅层地下水中的多环芳烃(PAHs)进行检测.检测结果表明,深层地下水在丰、枯水期PAHs总量分别为496.18-1035.06ng/L和82.60-329.03ng/L.浅层地下水丰、枯水期PAHs总量分别为474.69-2310.44ng/L和81.39-518.81ng/L.丰水期PAHs总量高于枯水期.5个水样中苯并(a)芘超标,最大超标0.69倍.采用优化的USEPA风险评价模型,对PAHs进行人体健康风险评价,其致癌风险水平在2×10-8-3.92×10-6之间,部分水样致癌风险超过10-6的水质监控值.     

ICP-MS在水库水源地重金属污染健康风险评价中的应用

对辽河流域水库饮用水源地水样中重金属元素(Cr, As, Cd, Cu, Zn和Pb)浓度进行了调查研究,并采用美国环保署推荐的健康风险评价模型对水库中重金属污染做了初步的健康风险评价。结果表明,辽河流域5个水库中6种重金属元素Cr,Cu,Zn,As,Cd和Pb的平均浓度分别为3.36, 1.03, 2.70, 1.23, 0.02, 0.03 μg·L-1,均未超过国家生活饮用水卫生标准(GB 5749—2006)。健康风险评价结果表明,研究区域的金属致癌风险较高,致癌重金属的健康风险大小依次为Cr>As>Cd。其中,水库中Cr元素致癌风险最高,成人和儿童分别为4.50×10-5~7.53×10-5和6.29×10-5~1.05×10-4 a-1。非致癌重金属引起的健康风险值为10-13~10-10 a-1,均在国际辐射防护委员会(ICRP)所规定的可接受范围内,健康风险大小为Cu>Zn>Pb。重金属总健康风险成人为1.07×10-4~1.72×10-4 a-1,儿童为1.49×10-4~2.40×10-4 a-1,均超过ICRP推荐的5×10-5 a-1。辽河流域饮用水源地致癌重金属的风险明显高于非致癌重金属。     

在阴离子表面活性剂存在下meso-四-(4-吡啶)卟啉与铅的显色反应

在十二烷基硫酸钠 (SDS)存在下 ,铅与 meso-四 - (4 -吡啶 )卟啉 (TPyr P)进行显色反应 ,生成 1∶ 1络合物 ,最大吸收波长为 4 6 4nm,表观摩尔吸光系数为 1.14× 10 5L· mol-1· cm-1。铅含量在 0— 8μg/ 10 m L范围内有较好的线性关系 ,建立了一个高灵敏度测定铅的分光光度法。用于水样中铅的测定 ,结果令人满意     

乌鲁木齐市采暖期大气PM10及PM2.5中Cd的形态分析

2009年12月14日—28日采集了新疆农业大学校园PM10和PM2.5样品,分析了重金属Cd的形态和风险指数。该采样点在冬季采暖期间PM10及PM2.5污染非常严重,PM10和PM2.5中Cd的含量分别为3.642和1.964ng.m-3,均以残渣态为主,但PM2.5中Cd的生物有效性高于PM10中Cd的生物有效性。PM10中Cd的致癌风险为6.56×10-6,而PM2.5中Cd的致癌风险为3.46×10-6,均处于可接受的风险水平。     

2-羟基-4-磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯的合成及与锌的显色反应

在 Triton X- 10 0表面活性剂存在下 ,p H=9.5— 11.5的 Na2 B4O7- Na OH缓冲溶液中 ,2 -羟基 - 4-磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与锌 ( )生成 2∶ 1型深红色配合物。最大吸收峰为 λ=5 30 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.2 4× 10 5L· mol-1· cm-1。 Zn2 的浓度在 0— 4 80μg/L范围内符合比耳定律。用于测定样品中的微量锌 ,结果满意。     

催化动力学光度法测定痕量锰--Mn(Ⅱ)-NTA-茜素紫3B-KIO4体系

在硼砂介质中 ,利用氨三乙酸活化 Mn( )催化 KIO4 氧化茜素紫 3B褪色的指示反应 ,建立了催化光度法测定痕量锰的新方法。方法的线性范围为 0 .0 30— 6 .0μg/ L ,检出限为 1.0× 10 -11g/ m L ,用于水样和茶叶中锰的测定 ,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法研究云南某矿区周边不同样品中砷污染水平和风险评价(英文)

砷(As)污染不仅会影响土壤肥力和作物生长,而且还会通过空气、土壤、水和食物等途径暴露于人类,对人体健康产生重大威胁。矿产开采是As环境问题产生的重要来源之一。本文选择云南省某开采历史悠久的铅锌矿区周边9个村落(S_1—S_9)为研究区域,以20 km外的县城(S_(10))为对照区域,采集了76份土壤、 306份农作物和86份人发,利用微波消解对样品进行前处理,通过控制酸用量、温度和持续时间三个变量得到不同样品的最佳消解方案,并采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定各样品中As含量,以探究多介质中As污染水平并对人体暴露和健康风险进行评估,对当地矿产资源开采引起的As污染提出防治或改善建议。结果表明:(1)经微波消解前处理后获得的土壤、农作物和人发样的As检出限为0.01～0.12μg·L~(-1),回收率分别为92.43%～112.23%, 97.88%～114.72%和91.44%～109.65%,相对偏差小于5%,结果令人满意。(2)土壤中As的平均含量为70.66 mg·kg~(-1),是云南土壤背景值3.84倍。参照GB 15618—1995《土壤环境质量标准》二级标准和单因子污染指数结果,农田土壤受As污染为中度污染;在S_1采样点As含量最高,这可能与矿区多年开采、冶炼和运输密切相关。农作物样品中,块茎类蔬菜的As平均含量为1.75 mg·kg~(-1),其次叶菜类为0.77 mg·kg~(-1),玉米和根茎类蔬菜分别为0.52和0.51 mg·kg~(-1)。参照我国《食品中污染物限量》标准,研究区域的农作物样品中As含量超标率为80.64%。(3)采用风险评价指数(HI)、总致癌风险(TCR)、目标危害商数(THQ)和致癌风险(CR)对研究区域As通过多暴露途径对暴露人群产生的致癌风险和非致癌风险进行评价和分析。结果表明,土壤和农作物中As对成人和儿童的非致癌风险总和分别为1.13～1.20,为不可接受风险,而致癌风险均在10~(-3)水平,大于美国环保局(USEPA)推荐的最高接受水平10~(-4),研究区居民有较大的致癌风险。饮食摄入是As主要暴露途径,研究区人群食用蔬菜的致癌风险均超过10~(-4),且儿童的总致癌风险高于成人。鉴于矿区周边蔬菜受As污染的高风险,我们建议当地居民可以通过外地食物的输入来规避当地As污染带来的健康风险,也可以考虑在污染的耕地上种植食用部位不易积累As的农作物来替代原有作物以减小As污染带来的危害。(4)矿区人发中As含量均显著高于县城(S_(20 km),p0.05)。其中矿区居民头发As平均含量(0.97μg·g~(-1))是县城发As含量(0.22μg·g~(-1))的4.41倍,超出卫生部推荐发As标准值(0.6μg·g~(-1))。矿区男性发样As含量高于女性,随着年龄增长,矿区人发样中As含量水平呈现第二年龄组(GroupⅡ, 19～40岁)高于第三年龄组(GroupⅢ,≥41岁)的趋势。这是因为处于19～40岁的男性是采矿冶炼等活动的主要参与者,是As的易感人群,具有较高的As暴露风险。(5)本文为矿区多介质的As污染研究和居民人体健康风险暴露和评估提供有力的依据。     

用吐温80-硫酸铵-水体系的液-固萃取光度法测定痕量镍

研究了Ni()-PAR在吐温80-硫酸铵-水体系中的最佳萃取条件,建立了水样中测定痕量镍的非有机溶剂液-固萃取光度法。在NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,金属配合物Ni()-PAR可被吐温80固相富集萃取,最大吸收波长为500nm,镍含量在0—1.0μg/mL范围内服从朗伯-比耳定律,表观摩尔吸光系数为6.345×104L·mol-1·cm-1。该法测定水样中镍含量,回收率可达96.3%—103.0%。     

镉试剂双峰双波长法测定水中痕量镉

研究了表面活性剂对镉（Ⅱ）与1-（4-硝基苯基）-3-（4-苯基偶氮苯基）-三氮烯（镉试剂）显色反应的影响。实验结果表明,在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,配合物及显色剂最大吸收波长分别为478nm和554nm。采用双峰双波长光度法,镉（Ⅱ）在0—8μg/25mL范围内服从比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.183×10^5L/（mol·cm）。该法灵敏度较高,可应用于环境水样中痕量镉的测定。     

新显色剂2-羟基-3-磺酸基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应研究

非离子表面活性剂TritonX-100存在下,测定了新显色剂2-羟基-3-磺酸基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HSNDAA)与Hg()的显色反应条件。发现在pH11.3的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,试剂可与Hg()形成一种稳定的2∶1红色络合物,其最大吸收波长位于520nm处,Hg()质量浓度在0—0.5μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为:3.3×105L·mol-1·cm-1。本法用于环境水样中汞的测定,结果令人满意。     

壳聚糖包覆CdTe量子点传感器测定痕量汞

研究了在水相中合成了高质量的巯基乙酸包被的CdTe,通过1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDC)连接了壳聚糖。在pH6.4的PBS缓冲溶液中十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,汞离子对壳聚糖包覆的CdTe量子点具有荧光猝灭作用,实现了对水溶液中汞的定量检测。在最优条件下,壳聚糖包覆的量子点荧光猝灭与汞呈良好的线性关系,线性范围为0.3—15.0μg/L,检出限为9.5×10-8g/L。对5.0μg/L Hg2+平行测定11次,相对标准偏差为4.8%。该法用于水样品测定,相对标准偏差在5.0%以下,回收率为95.7%—102.6%,并且与ICP-AES相比,结果基本一致。该法用于实际样品测定误差较小,精密度与准确度均令人满意。     

苯酚红褪色分光光度法测定小麦粉中的痕量溴酸钾

对苯酚红褪色分光光度法测定小麦粉中痕量溴酸钾进行了研究。实验考察了各种因素如酸度、苯酚红的浓度和用量、反应时间和温度等对测定的影响。结果表明,在最优化的实验条件下(最大吸收波长为504nm,0.5mol/L盐酸,1.00mL 1.00×10-4mol/L苯酚红,85℃水浴条件下加热10min),溴酸钾在0—0.45μg/mL范围内符合比耳定律,线性回归方程为ΔA=0.6094C-0.0013(C:μg/mL,相关系数r=0.9991),摩尔吸光系数ε=3.6×106L.mol-1.cm-1,检出限为0.01μg/g(取样量5g)。将该法用于小麦粉中痕量溴酸钾的测定,样品加标回收率在93%—103%,相对标准偏差RSD<5%,结果满意。     

吡啰红Y-共振荧光光谱法测定痕量甲醛

研究了吡口罗红Y的共振荧光光谱特征,基于硫酸介质中甲醛能催化溴酸钾氧化吡口罗红Y的反应,使其共振荧光强度减弱。据此建立了催化共振荧光分析法测定甲醛的新方法。方法的线性范围为0.02—1.20μg/mL,检出限为6.1×10-3μg/mL。样品加标回收率为96.5%—98.5%。新建方法简便快速,可用于环境水样中甲醛的测定。     

催化分光光度法测定痕量镉

基于在硫酸介质中,镉能催化溴酸钾氧化甲基红的褪色反应,建立了催化分光光度法测定痕量镉的新方法。方法的线性范围为0.02—0.50μg/mL,检出限6.7×10-3μg/mL。RSD为2.92%、3.54%,样品加标回收率为96.0%、103.5%。该方法简便快速,常见物质干扰小,用于环境水样痕量镉的测定,结果满意。     

催化动力学光度法测定痕量锰

研究了在pH 10的氨缓冲溶液中,痕量M n（Ⅱ）对高碘酸钠氧化靛蓝褪色反应具有显著的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定M n（Ⅱ）的新方法。讨论了催化体系的反应条件,动力学参数和共存离子的影响。该催化反应为一级反应,检出限为6.4×10^-11g/mL。表观反应速率常数K=5.48×10^-4s^-1,表观活化能Ea为111.9kJ/mol,方法的线性范围为0—4μg/L（r=0.9999）,方法的相对标准偏差为3.3%,加标回收率为96%—104%。     

催化鸡冠花红褪色动力学光度法测定痕量铜

稀硫酸介质中,基于痕量铜(Ⅱ)对溴酸钾氧化鸡冠花红褪色反应具有较强的催化作用.建立了一种高灵敏度测定痕量铜(Ⅱ)的新催化动力学法.在优化条件下,方法的线性范围为0.0024-0.56μg/mL,检出限为4.4×10-7g/L用于水样中痕量铜(Ⅱ)的测定,结果满意.     

我国某地方地表水质的研究

研究了Hg、As、Se、Cu、Pb和大肠菌群等方面含量.分析了地表水现状、特征及其原因。研究结果表明:地表水质各指标的实测数值有些不符合国家地表水标准,污水水质在一定范围内波动:Hg(0—O.012μg·L^-1)、As(0.7—39μg·L^-1)、Se(0.04—0.7μg·L^-1)、Cu(0—0.003mg·L^-1)、Pb(0—0.016mg·L^-1)、粪大肠菌群(0—52000N·L^-1)。地表水污染可能是由工业废水和生活废水的排放情况造成的。研究表明,Hg、As、Se、Cu、Pb基本符合要求,部分大肠菌群超标。     

基于鲁米诺修饰碳糊电极电化学发光异烟肼传感器的研制

通过化学修饰的方法将直接参与电化学发光反应的试剂鲁米诺固定于电极表面,结合醋酸纤维素修饰碳糊电极构建异烟肼电化学发光传感器。在最佳实验条件下,该传感器具有重现性好、选择性高等优点,异烟肼浓度在4.0×10-6—4.0×10-5g/mL范围内与相对电化学发光强度呈线性关系。该方法测定异烟肼的检出限为4.6×10-6g/mL,相对标准偏差为1.2%,相关系数为0.9985,用于样品测定,结果与对照方法吻合。     

阻抑动力学分光光度法测定微量硒

基于在pH 6.09的B-R缓冲溶液中,Se（Ⅳ）对H₂O₂氧化甲基紫的褪色反应具有阻抑作用,建立了阻抑动力学分光光度法测定微量Se（Ⅳ）的新方法。方法的线性范围为:0.020—0.080μg/mL,检出限为1.44×10^-3μg/mL,用于环境水样中微量Se（Ⅳ）的测定,结果满意。