ICP-AES测定米中多种微量元素

以全谱直读光谱法测定了米中11种微量元素。对米的消化方法、元素分析谱线的选择、背景校正、仪器分析参数等因素进行了研究,综合确定了最佳试验条件。试验表明测定元素的回收率在96%—109%之间。     

微波消解-ICP-AES测定煤制油催化剂中的杂质钠

采用微波消解、全谱直读电感耦合等离子体 -原子发射光谱法 (ICP- AES)测定煤制油催化剂中的杂质金属钠含量 ,方法检出限为 0 .0 3mg·L-1 ,回收率在 96 %— 1 0 3%之间 ,相对标准偏差为 1 .5 4%,测定结果令人满意。     

微波消解-ICP-OES测定青海野生黄蘑菇中的矿质元素

经湿法微波消解制样,利用全谱直读电感耦合等离子体-发射光谱法（ICP-OES）对青海野生黄蘑菇中的矿质元素进行全面详细的分析测定。测定结果表明,野生黄蘑菇中含有K、P、S、Mg、Ca、Fe、Al、Na、Zn、Cu、Mn、Cd、Ti、B、Ba、Cr、Sr 17种矿质元素,常量矿质元素中K、P、S的含量较高,微量元素中,Fe、Zn和Cu含量丰富,同时含有一定量的Cd元素,未检出Se元素。分析方法回收率在92.2%—108.8%之间,RSD为0.79%—9.05%。该方法简单、快速、可靠、灵敏度高,且多元素可同时测定,能满足实际样品分析要求。分析结果可为青海野生黄蘑菇的开发利用研究提供参考。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定聚氯乙烯塑料中的重金属元素

电感耦合全谱直读等离子体发射光谱直接测定聚氯乙烯塑料中4种重金属元素,采用离峰背景扣除光谱干扰,测试精密度为0.46%-2.07%,测定元素的回收率为96.2%-102.5%.具有检出限低、灵敏度高等特点.     

ICP-AES法直接测定锡锭中的As、Al、Bi、Cd、Cu、Fe、Pb、Se、Sb、Zn

以电荷耦合器件为检测器的全谱直读等离子体光谱仪直接测定锡锭中As、Al、Bi、Cd、Cu、Fe、Pb、Se、Sb、Zn十种杂质元素的含量.该方法简便、快速且具有比化学法更低的检出限,加标回收试验结果表明,回收率为92%-105%,RSD均小于1.5%.     

ICP-AES同时测定合成吗啉催化剂中Cu、Zn、Al和Ni含量

利用IRISAdvantageHR型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪建立了同时测定化工催化剂中活性金属4组分的分析方法,考察了酸度和高频功率对测定的影响,优化了工作条件,结果表明:所建方法的相对标准偏差小于2%,回收率在98%-104%之间。     

直流电弧全谱直读原子发射光谱法(DC-Arc-AES)测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的方法研究

建立了直流电弧全谱直读原子发射光谱法(DC-Arc-AES)测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的分析方法。所使用直流电弧全谱直读原子发射光谱仪采用大面积固态检测器,具有全谱直读功能,并能实时背景校正。通过研究提出了新的电极和新的缓冲剂配方,方法采用内标法,以Ge元素作内标元素,同时选择了合适的分析线对。电流程序研究中设置多级电流,每级电流设置不同保持时间,升电流时选择连续升电流方式,可以有效消除试样的飞溅。以氩气为保护气消除CN带的产生并减少光谱背景,选择氩气流量为3.5 L·min-1。作各元素的蒸发曲线,得出各元素的蒸发行为基本一致,同时结合摄谱时间对各元素强度和背景的影响,得出最佳的设谱时间为35 s。方法选择国家一级地球化学标准物质作为标准系列,标准系列中包括了不同性质、不同含量的标准物质,满足地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的测定。在优化的实验条件下,方法检出限为：B: 1.1 μg·g-1,Mo: 0.09 μg·g-1,Ag: 0.01 μg·g-1,Sn: 0.41 μg·g-1,Pb: 0.56 μg·g-1,精密度为(RSD, n=12)：B: 4.57%～7.63%,Mo: 5.14%～7.75%,Ag: 5.48%～12.30%,Sn: 3.97%～10.46%,Pb: 4.26%～9.21%,准确度通过国家一级地球化学标准物质验证,结果与标准值相符。本方法简便、快速,是测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的一种先进的分析方法,具有一定的实用性。     

ICP-AES法测定玩具涂料中重金属元素总量

研究了不同消解方法对玩具涂料中As,Ba,Cd,Cr,Hg,Pb,Sb,Se有害重金属元素总含量测定结果的影响，确定以HNO3＋酒石酸＋H3PO4溶样并用全谱直读等离子体光谱仪同时测定其八种有害重金属元素总含量的方法。加标回收试验及模拟样品测定结果表明，该方法快速、准确、可靠，且能满足玩具安全标准对各元素的检出限要求，适于进出口玩具的日常检验。     

IRIS／AP－ICP－AES法测定BaBPO_5晶体中Ba、B、P的含量

本文使用美国ＴｈｅｒｍｏＪａｒｒｅｌｌＡｓｈ公司先进的ＩＲＢ／ＡＰ全谱直读等离子体光谱仪，用酸溶样和碱熔样两种方法测定了ＢａＢＰＯ_５晶体中Ｂａ、Ｂ、Ｐ的含量，得到了良好的精密度和准确度，相对标准偏差均小于１％，回收率在９８％─１０３％之间。     

全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中的微量硫

样品用氢氟酸、硝酸、盐酸、高氯酸处理,由于氧化性酸的存在,样品中微量的硫以可溶性状态存在于待测溶液中,实验证明,即使高氯酸冒烟至尽,硫也不会挥发损失,处理好的待测溶液可直接上全谱直读等离子体发射光谱仪上测定。方法的检出限为5μg/g,采用本法测定了国家标准物质土壤GBW07401—07408,岩石GBW 07103和GBW 07106,水系沉积物GBW 07303和GBW 07306,结果表明样品12次测定的相对标准偏差为2.16%—6.87%,相对误差最大为-6.54%。     

X射线荧光微区分析结合电感耦合等离子体质谱法进行保健食品中元素含量的测定

X射线荧光光谱微区分析法既有X射线荧光光谱法快速、简便、无损检测等特点,又可对保健食品表面的元素分布进行检测,电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点,旨在建立一种X射线荧光光谱微区分析法和电感耦合等离子体质谱法联合测定保健食品中元素种类、分布及含量的方法.利用X射线荧光光谱微区分析技术对一...     

矿山尾矿中微量银元素快速检测方法的研究

针对矿山尾矿中微量银元素测定的技术难题,提出了一种基于超短光路原理的能量色散X荧光能谱快速检测的方法。提高元素测量分辨率,提高样品分析效率,降低光管功率,延长仪器使用寿命。能谱系统优化了滤片以及探测器屏蔽物等设计,准直器采用对X射线基本无散射的聚四氟乙烯,达到微量银元素的检测要求。实际尾矿测试中,银的检出限达到0.1 mg·kg-1,RSD在0.1%～2.6%之间,准确度在87%～115%之间。对比尾矿、原矿及精矿的检测实验,证明了在能量色散X荧光能谱中引入超短光路设计方法,能够提升系统峰/本底比,满足微量银元素的检测要求。     

ICP-AES测定山药中微量元素

用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定了山药中钾、钙、钠、镁、锰、铜、铁、锌8种微量元素的含量.8种元素的RSD分别为1.12%,0.69%,0.57%,0.28%,3.54%,2.23%,1.48%,2.49%.平均回收率为92.3%-102.2%,该方法灵敏度高,结果准确,可用于山药等中草药中多种...     

电感耦合等离子体法测定高纯氧化铕中14个稀土和20个非稀土杂质

本文提出了用ICP-AES直接同时测定高纯氧化铕中14个稀土和20个非稀土杂质元素的分析方法。着重考察了铕基体对分析元素的基体效应,谱线干扰及背景影响等情况,同时对仪器的工作条件进行了优化。在标准溶液中改变了以往对高纯物质进行分析时常常忽略基准物质中的含量,而用标准加入法测出氧化铕基准中的各稀土微量杂质元素的含量作为低标值,有效的消除了由于忽略基准中的杂质元素的含量给分析测定带来的误差。在本工作所选定的条件下,各稀土元素、非稀土元素的回收率在90％-112％之间,稀土元素的精密度实验显示相对标准偏差为1.12％-9.5％。对不同稀土分离厂家的样品进行了检测,结果令人满意。     

低合金钢钻屑样品的直读光谱分析

详细介绍了低合金钢"钻屑样品"——直接利用直读光谱仪测试技术,很好的解决钻屑样品中碳、硫、硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜、铝、钒、钛等20多个元素的直读光谱分析,分析数据能够满足工厂试验室生产工艺的要求,填补了国内外钢铁材料直读光谱分析测试方法的空白。     

电感耦合等离子体串联质谱法分析麻疯树油中的多元素

工业化和现代化进程的加快消耗了大量能源,对能源的高度依赖性导致了全球化石能源需求的快速增长,随着非再生化石能源的日渐枯竭,迫切需要大力发展可再生能源以调整现有能源结构。作为国际上研究最多的生物柴油,麻疯树油是国内外公认的最有可能替代化石能源的再生能源,具有极大的开发潜力。麻疯树油中的微量元素在燃烧过程中会影响发动机的性能,并在尾气排放过程中决定了对环境所造成的污染程度。本文以获得麻疯树油中多元素的含量为目的,建立应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法准确测定麻疯树油中低水平Na,Si,P,S,Cl,K,Ti,V,As含量的分析方法。采用微波密闭消解系统,依次向麻疯树油样品中加入硝酸和双氧水进行消解。详细地研究了各待测元素在不同分析模式下检出限(DL)和背景等效浓度(BEC)的变化情况,在MS/MS模式下,通过向碰撞/反应池(CRC)中加入反应气可以完全消除质谱干扰。选择O₂为反应气,P+,S+,Ti+,V+,As+与O₂的反应均为放热过程,能发生质量转移自发生成PO+,SO+,TiO+,VO+,AsO+,利用O₂质量转移法消除质谱干扰;选择H₂为反应气,Cl+与H₂反应能自发生成ClH+₂,利用H₂质量转移法消除质谱干扰,而Na+,Si+,K+均不能与H₂发生质量转移反应,利用H₂原位质量法消除质谱干扰。选择Sc为内标元素校正了分析过程中的基体效应。通过考察不同反应气流速下各元素的BEC变化,优化了反应气流速,O₂的最佳流速为0.45 mL·min-1,H₂的最佳流速为7.5 mL·min-1。在优化的实验条件下获得Na,Si,P,S,Cl,K,Ti,V,As的检出限分别为6.41,37.3,24.6,118,530,7.96,7.61,0.34,3.20 ng·L-1,各元素在0～50 μg·L-1范围内的线性相关系数(R2)≥0.999 8,方法具有良好的线性关系。采用三水平加标回收实验来验证方法的准确性和精密度,所有元素的加标回收率在91.2%～108%之间,相对标准偏差(RSD)为1.9%～4.6%,表明所建立的方法准确性好,精密度高。通过对来自中国不同地区的4个麻疯树油样品进行测定,结果显示,4个麻疯树油样品中P含量≤164 ng·g-1,S含量≤2310 ng·g-1,碱(Na+K)含量≤1 690 ng·g-1,三项指标均达到了中国生物柴油调和燃料国家标准,欧Ⅳ生物柴油标准,德国生物柴油标准和美国生物柴油标准。这项研究为麻疯树油中多种微量元素的准确分析提供了一种方便可行的新方法,为麻疯树油的质量控制和安全应用提供了科学的理论依据。     

微波消解ICP-MS定量测定人体血清中14种微量元素

采用电感耦合等离子体-质谱法测定慢性肾炎患者及健康人血清中的Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se和Pb等14种元素,以In作为内标进行基体效应的补偿,该方法快速灵敏,回收率为91.08%—l08.0%,相对标准偏差小于5.0%,结果令人满意,可应用于临床慢性肾炎患者血清中多种微量元素的同时检测。     

直读光谱仪在线分析非常规元素

介绍了直读光谱仪在分析N，C，Al等元素的分析方法，讨论了分析过程中的分析条件、设置、校正方法及得出的结果证券评判，为直读光谱分析的应用提供了借鉴。     

ICP-AES法测定内蒙古西鄂尔多斯地区全株四合木中金属元素

近年来风沙灾害已成为全球性环境问题。沙生植物具有独特的生态生物学特性,在改善生态环境等方面起着十分重要的作用。采用ICP-AES法测定分析了世界范围内仅集中分布于内蒙古西鄂尔多斯草原化荒漠区的国家二级濒危保护物种——全株四合木中的金属元素,并与其他沙生植物金属含量进行了比较。结果表明,常量元素Ca,K,Mg,Na,Al及植物生命活动所必需的微量元素Fe,Mn,Cu,Zn在全株四合木中表现为不同的含量顺序,主根和老枝：Ca＞Na＞Mg＞Al＞K＞Fe＞Cu＞Mn＞Zn,嫩枝和叶：Ca＞Na＞Mg＞Al＞K＞Fe＞Mn＞Cu＞Zn,须根K＞Ca＞Na＞Mg＞Al＞Fe＞Cu＞Mn＞Zn,且Mn,Zn元素的含量低于陆生高等植物的平均含量。该方法的加标回收率为94.98%～120.0%,RSD＜3.5%,具有良好的准确度和精密度。此测定结果可作为濒危植物和野生植物资源的保护与合理开发利用的参考。