头孢西丁钠有关物质的测定

用苯基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,流动相A为水（用甲酸调节pH2.7）,流动相B为乙腈;线性梯度洗脱,高效液相色谱法测定头孢西丁钠中的有关物质。本法专属性良好。     

茶多酚中儿茶素类的HPLC分析

建立一种用高效液相色谱法(HPLC)测定茶叶中儿茶素类的方法,建立了同时分离测定了5种儿茶素组分(EGC、C、EGCG、EC、ECG)及咖啡碱(CAF)的方法,得到的最佳色谱条件为:ODS( 5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,流动相A:0.1％的磷酸甲醇溶液;流动相B:0.1％的磷酸水溶液;流速为1.0mL/min;柱温为30℃;UV检测波长278nm.儿茶素单体及咖啡碱在给定的浓度范围内线性关系良好,方法精密度和重复性的相对标准偏差在5％以内,测定样品中各标准品的平均加标回收率为98.20％-100.64％.与国标法GB/T 8313-2008相比,本方法解决了国标法中EC和EGCG难分离的问题.     

加压毛细管电色谱硅胶整体柱的制备及性能评价

研究了毛细管硅胶整体柱的有机改性溶胶-凝胶制备技术,并对整体柱微观结构及其性能进行表征。实验表明,随着PEG反应物配比的增加,硅胶整体柱的区域尺寸减小;整体柱电渗流线速度随着流动相pH值、外加电压的增加而增强。在正相加压毛细管电色谱条件下,应用于中性化合物的分离,甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺和硫脲4个物质实现了基线分离,最高柱效达到120000塔板数/m。     

手性固定相NP-HPLC拆分达非那新中间体对映体

采用多糖衍生物手性色谱柱,建立了正相高效液相色谱法(NP-HPLC)拆分达非那新中间体对映体.考察了该对映体在不同手性固定相上的分离趋势及保留顺序,以及流动相组成对该中间体对映体的分离度和洗脱顺序的影响.结果表明:用Chiralpak AD和Chiralcel OJ柱均能实现对映体的有效分离,为达非那新中间体的光学纯度...     

HPLC测定罗氟司特的有关物质

建立高效液相色谱法测定罗氟司特的有关物质.采用Shimadzu VP-ODS C18色谱柱,甲醇-醋酸铵缓冲液（pH 4.5）（60∶40）为流动相,检测波长为245nm,柱温25℃.罗氟司特检出限为9.3×10-10g·mL^-1,主成分与其相邻杂质峰分离良好.本方法简便、准确、灵敏度高、专属性好,可用于罗氟司特有关物质的测定.     

强碱性阴离子交换树脂分离富集土壤中的钼

研究了以强碱性阴离子交换树脂为固定相的离子交换色谱法分离富集土壤中钼,实现了钼与其他常见金属元素离子的选择性分离,富集在色谱柱上的钼以0.5mol.L^-1NH4NO3＋2mol.L^-1HNO3洗脱并用富氧火焰原子吸收光谱法进行测定,钼的回收率为99%—101.3%。     

高效液相色谱法测定血清中二氯乙酸钠的浓度

用高效液相色谱法测定了家兔血清中二氯乙酸钠的含量。二氯乙酸钠(DCA-Na)在碱性条件下与水合肼定量生成稳定的腙,以IPR-B8为色谱试剂,在Zorbax ODS(4.8mm×250mm)柱上,以水-甲醇-IPR-B8为流动相进行分离,结果分离灵敏度为0.05AUFS,在268nm处,衍生物线性范围0.65—50.0μg/mL,r=0.9995,回收率98.5±3.3%。     

植物甾醇乙酰化过程中高效液相色谱法的测定

应用高效液相色谱法对混合植物甾醇乙酰化过程的产物进行了测定。实验采用的色谱柱为 HypersilODS反相柱 (4 .6× 15 0 mm,5 μm) ,流动相为甲醇 ,紫外检测波长为 2 10 nm,恒溶剂洗脱的操作条件。实验结果表明 ,混合植物甾醇及其乙酸酯的响应时间小于 2 5 min,且各种甾醇及其酯的分离效果较好。采用该方法能够快速、准确地对植物甾醇酯化反应进行的程度及酯化产物含量进行测定。     

HPLC法同时测定养心草中没食子酸、槲皮素和山萘酚的含量

建立了高效液相色谱法同时测定养心草中没食子酸、槲皮素和山萘酚的含量。采用Hypersil C18色谱柱（4.6mm×200mm,5μm）,流动相为甲醇（A）-0.2%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速1.0mL/min;柱温25℃;检测波长260nm。在选定色谱条件下没食子酸、槲皮素和山萘酚线性关系良好;没食子酸、槲皮素和山萘酚加标回收率分别为98.37%、99.61%、97.81%,RSD分别为2.32%、2.15%、2.20%。方法简便快速,结果准确可靠,可用于控制中药养心草的质量。     

甜茶叶中甜茶苷的UPLC-MS/MS分析

采用超高效液相色谱-质谱联用法测定广西特产甜茶叶中的主要甜味成分甜茶苷的含量.样品经前处理后以Acquity UPLC BEH C18柱为色谱柱,流动相为乙腈(含体积分数为0.1％甲酸)-蒸馏水(含体积分数0.1％甲酸),梯度条件为10min乙腈相体积由20％变化到65％,柱温35℃,进样量5μL,流速为0.15mL/...     

高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的有关物质

建立高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的有关物质的方法。其分解产物的检测,采用SinoChrom ODS-BP（200mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以1%（V/V）三乙胺（pH=4.0）-乙腈（25∶75）为流动相,检测波长225nm,流速1.0mL/min。硫酸氢氯吡格雷在0.48—0.72μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,定量下限为3ng,检出限为0.6ng,各种破坏性样品的分离度符合规定。其光学纯度的测定采用ULTRON ES-OVM（Analytical）手性柱（150mm×4.6mm,5μm）,色谱填料为L57。以磷酸盐缓冲液（pH=4.67）-乙腈（75∶25）为流动相,检测波长为220nm。硫酸氢氯吡格雷相关物质B分离度均大于2.5,符合要求。本方法简便,灵敏,准确,专属性强,能够满足硫酸氢氯吡格雷对有关物质测定的要求。     

模拟移动床分离异甘草素的前处理实验条件

使用正交试验结合单柱分离,对甘草黄酮原料进行前处理。正交试验优化得到的最佳萃取条件为：原料质量浓度选择30g/L,采用乙醇做提取溶剂,超声提取60min,提取温度20℃得到提取液浓度为10g/L。制备单柱采用C18为固定相,乙醇水为流动相,采用50%乙醇、70%乙醇及纯乙醇梯度洗脱,洗脱馏分经浓缩得到适合异甘草素分离的模拟移动床进样原料。     

高效液相色谱串联质谱法测定饮用水中辛硫磷和灭多威的农药残留

用ACQUITY UPLC BEH C<,18>色谱柱,5mmol乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相A和流动相B设置成梯度洗脱,用配有电喷雾离子源四级杆质量分析器的Waters Micromass Quattro Premier JC 042006高效液相色谱串联质谱联用仪测定饮用水中辛硫磷和灭多威的农药残留.辛硫磷和灭多威...     

超高效液相色谱串联质谱技术测定麦芽中的赤霉酸

利用超高效液相色谱串联质谱技术检测啤酒原料麦芽中的赤霉酸(Gibberellic acid,GA3)。样品由乙腈/水(80/20)提取后,经Oasis MAX固相萃取柱净化,以甲醇-甲酸水为流动相,梯度洗脱下,经选择离子模式(SIR)检测。结果表明,赤霉酸在ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱上(2.1mm×100mm,1.7μm)得到较好分离,回收率为70%—78%,检出限0.6μg/L,RSD≤8.9%,该方法适用于麦芽等复杂体系中微量赤霉酸的检测。     

Nebulizing conditions of pneumatic electrospray ionization significantly influence electrolyte effects on compound measurement

Composition of mobile phase can greatly influence the success of electrospray ionization (ESI)-interfaced liquid chromatography-mass spectrometry analysis. To investigate the relationship between formic-acid-based modification of mobile phase and ESI nebulizing conditions, an API 4000 ESI source and a TSQ Quantum one were compared under the same chromatographic conditions. Ginkgo terpene lactones and flavonols were measured in plasma, which involved using ascorbic acid to circumvent cross-interference between the analytes. ESI responses to using formic acid included changes in signal intensity, matrix effect, and upper limit of quantification. Significant disparities in the responses were observed between the two ESI sources, suggesting that the use of electrolyte modifier in liquid chromatography mobile phase and the pneumatic nebulization for ESI should be properly balanced to accomplish optimal ESI-based analysis. The distribution of unpaired ions toward the surface of the initial droplet was assumed to be an important step in the pneumatic ESI process. When using the electrolyte in mobile phase, a too fast droplet reduction by rapid-heating-assisted pneumatic nebulization could negatively decrease the time available for the unpaired ions to migrate from droplet interior to its surface. Ascorbic acid was identified as a major interfering substance for the bioanalytical assay; the interference mechanism might be associated with hindering the unpaired analyte ions from distributing toward the droplet surface rather than outcompeting the analyte ions for the limited excess charge on droplets surface. The current work extends the knowledge base of pneumatic ESI, which has implication for optimal use of the ESI-interfaced liquid chromatography-mass spectrometry technique.     

冷却水中异味污染物的LC-GC/FTIR联用分析

利用在线式高效液相色谱－毛细管气相色谱／傅里叶变换红光谱联用方法分析了某冷却水中的异味污染物。结果表明,污染系苯酚类化合物所致。     

纤维素衍生物手性固定相HPLC拆分非洛地平对映体

采用高效液相色谱法(HPLC),在硅胶涂敷纤维素三-(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相上拆分非洛地平.研究了异丙醇体积含量、流速及柱温对非洛地平对映体拆分行为的影响.同时还模拟了在制备分离条件时,增大进样体积和进样浓度对非洛地平拆分的影响.并结合色谱理论和热力学理论对非洛地平的手性识别机理进行探讨.实验表明在正己烷∶异丙醇...     

高效液相手性固定相法分离分析几个质子泵抑制剂对映体

建立了高效液相手性固定相法分离分析几个质子泵抑制剂对映体的方法。使用CHIRALCEL OD-RH色谱柱,考察了有机改性剂的种类和比例、pH、流速和柱温等因素对对映体分离分析的影响,并探讨了其分离机理。雷贝拉唑和兰索拉唑对映体可实现完全分离,泮托拉唑、奥美拉唑和泰妥拉唑可达到部分分离。     

高效液相色谱法测定油炸南瓜饼中的丙烯酰胺

建立了一种利用高效液相色谱法测定油炸南瓜饼中丙烯酰胺含量的方法。样品经正己烷脱脂后用水作提取剂,提取液经高速离心处理后,上层清液用自制中性氧化铝小柱净化,高效液相色谱法测定,色谱条件：流动相为水;流速0.6mL/min;进样量5μL;保留时间6.6min;检测波长199.1nm;柱温30℃。方法的检出限为0.001μg/mL,回收率在87.50%—94.11%之间,相对标准偏差低于5%（n=6）。