ICP-MS测定中药煎制前后8种重金属元素的含量及溶出率

建立电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定5种药材及其水煎液中8种重金属元素Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg、Sb、Sn含量的方法。使用微波消解处理样品,研究并优化了微波消解条件,对电感耦合等离子体-质谱仪的各项技术参数进行了选择。方法表明,8种元素的检出限小于等于0.003μg/L,精密度在1.3%—3.0%,药材加标回收率在93.6%—100.2%,药材水煎液加标回收率在94.2%—103.5%,煎煮前后药材重金属溶出率0%—33.33%,表明中药煎煮过程重金属元素不易溶出。     

直接测汞仪测定中药材中的总汞含量

建立了直接测汞仪测定中药材中总汞含量的方法.样品经干燥粉碎成均匀试样后,不需要前处理直接用测汞仪进行测定.本方法在0.2-500ng范围内线性关系良好,相关系数≥0.9992,方法定量下限为2μg/kg,在10、200、400μg/kg 3个添加水平12种中药材加标回收率在70.4％-107.1％之间,相对标准偏差为2.9％-10.5％.与传统方法比较,本方法灵敏度高、简便、快速、准确、环保,适用于中药材中总汞含量的快速检测.     

直接测汞仪测定土壤中的总汞

建立了直接测汞仪快速测定土壤中总汞的方法。通过实验对干燥温度、干燥时间、分解温度、分解时间等条件进行了优化,并进行了线性关系、精密度等实验。结果表明,本法线性范围0—500ng,相关系数≥0.9995,检出限为0.0032ng,相对标准偏差为0.56%。方法灵敏度高,简便、快速、准确,适用于对土壤中的总汞的测定。     

直接测汞仪测定涂料中的总汞

采用直接测汞仪对涂料样品进行了总汞含量的分析测定。通过正交试验法对干燥温度、干燥时间、分解温度、分解时间等条件进行了优化,并进行了线性关系、精密度、回收率等实验。结果表明,本方法线性范围5—500ng,相关系数≥0.9994,检出限为0.024ng,回收率在97.0%—108.5%之间,相对标准偏差小于5.4%。本方法灵敏度高,简便、快速、准确,适用于对涂料中的总汞的测定。     

巯基棉富集-DMA-80测汞仪测定环境空气中的汞

使用DMA-80测汞仪对空气中汞进行测定,无需前处理,直接进样,将巯基棉样品进行分析.采用标准土样品ESS-3进行方法的准确度和精密度测定,同时进行了方法检出限和模拟实际样品的测定.结果表明该方法检出限0.006ng,低于实际测定方法检出限的要求（0.1ng）;准确度和精密度均能满足分析质量控制要求.     

食品中汞含量的直接进样测定

建立直接进样测定食品中汞含量的无损分析方法。在最佳测定条件下的线性回归方程为y=0.0261x+0.0006,线性范围为0.5—10.0μg/mL,相关系数为r=0.9999,检出限为0.0044μg/mL,加标回收率为98.7%—104.3%,RSD为0.38%。本方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,用于食品中汞含量测定,结果满意。     

5种百合科中药中微量元素含量及溶出率测定

原子吸收光谱法测定了 5种百合科中药锌、铜、锰、铁、钙和镁的含量及溶出率 ,结果显示 ,这 6种元素的含量普遍较高 ,但溶出率多数在 80 %以下。因此这些中药宜煎煮后吞服。     

切削液和机床排泄物中汞的测定-直接测汞法

建立了直接进样测定切削液和机床排泄物中汞含量的无损分析方法。该方法准确度和精密度高,方法检出限可达0.07ng,回收率在87.3%—106.5%范围内,该方法解决了样品前处理过程中汞的损失问题,并大大缩短了汞的检测时间,用于切削液和机床排泄物中汞含量测定,结果满意。     

原子荧光光谱法测定两种中药中痕量汞

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药(党参、灵芝)中痕量汞.应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生技术,采用HNO3-H2O2体系和聚四氟乙烯高压釜消解中药样品,同时,研究了硼氢化钾浓度,光电管负高压,灯电流,原子化器高度,屏蔽气和载气流量等因素对测定结果的影响.在选定实验条件下,汞的检出限为0.021μg/L,桃叶(GBW 08501)验证结果与推荐值一致,6次测定结果,相对标准偏差为0.34%.该方法简便、快速、灵敏、准确,对于实际中药样品的测定得到了满意的结果.     

固体热解塞曼原子吸收光谱法用于中药和生物样品中痕量汞的快速测定

建立了一种采用固体热解塞曼原子吸收光谱快速测定中药和生物样品中痕量汞的方法,样品不需要经过消解即可直接测定。考察了样品颗粒大小对分析结果的影响,在优化的实验条件下,方法的重现性为2.1％(峰面积)和9.1％(峰高),检出限为6.3 ng·g-1(3σ), 回收率为95%～105%。使用标准参考物质进行对照分析,通过与ICP-MS分析法的结果进行比较,结果令人满意。大鼠灌胃实验表明,长期灌胃较大剂量的朱砂对肾等组织有一定的毒害,而在部分传统中药中朱砂用量较高。文章对制定中药安全性标准具有参考意义。     

原子荧光光谱法测定中药中的汞

采用原子荧光光谱法测定了中药中汞，考察并优化了影响汞原子荧光强度的实验条件；提出硫脲-柠檬酸-Fe^3 作为增感剂以增强汞的荧光信号；探讨了共存离子对汞测定的干扰及其消除方法。在最佳工作条件下，方法的检出限为5．748μg／L；相对标准偏差为1．56％；线性范围为0—1000μg／L。用于6种中药样品中汞的测定，回收率为90．4％-109．6％。     

冷原子吸收法测定人发和中成药中汞

本文以空气作载气考察了各种实验条件对冷原子吸收法测定汞的影响 ,在最佳实验条件下 ,汞的灵敏度为 1 1μg·L-1,检出限为 0 5 μg·L-1,校正曲线线性范围 0～ 4 0 μg·L-1。采用密封式压力消解样品 ,以HNO3、H2 SO4和H2 O2 ( 4 + 1+ 1)为氧化剂 ,SnCl2 为还原剂 ,成功地用于人发标样和不同种类中成药中汞的测定 ,相对标准偏差分别为 3 2 % ,1 5 %和 0 2 4 % ,回收率 94 6%～ 10 2 % ,用方便节省的空气代替高纯氩气作载气完全可行。     

冷原子荧光法测定中药中的痕量汞

本文应用冷原子荧光法，采用HNO3－H2O2的湿法消解体系，建立了中药中痕量汞的测定方法。同时，对样品的前处理方法和仪器工作条件进行了探讨和优化。在选定的实验条件下，测得检出限为0.03μg/L，用国标物质桃叶验证结果与推荐值一致；用于实际样品的测定获得了满意的结果。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中砷和汞

用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材五味子、红景天以及蕨麻中砷和汞。确定了仪器的最佳工作条件,考察了酸度、还原剂、预还原剂的影响以及共存元素的干扰情况。在选定的测定条件,砷的检出限为0.00029μg/mL,汞的检出限为0.073ng/mL,砷的回收率在91.58%—108.78%之间,Hg的回收率在95.00%—107.44%之间。此方法快速、简便、准确且灵敏度高,结果令人满意。