蒿甲醚的太赫兹时域光谱研究

蒿甲醚是目前治疗疟疾非常有效的药物。由于其独特的药效,在临床医学中的应用比较广泛。采用太赫兹时域光谱技术测量了蒿甲醚在太赫兹波段的吸收特性,得到它在0.2～3.0 THz频率范围的特征吸收谱。应用密度泛函理论和6-31G基组计算了蒿甲醚分子的结构及其在太赫兹波段的振动频率,并据此对实验光谱吸收峰进行了指认。理论计算表明,在1.26和2.73 THz处的吸收峰与实验上在1.24和2.73 THz处得到的吸收峰位置相对应,理论计算与实验数据吻合的较好。同时对蒿甲醚的远红外振动模式进行了识别,振动模式以分子基团的骨架振动和扭转为主要特征。对蒿甲醚太赫兹光谱特性的研究结果表明太赫兹技术是一种检测中药的有效方法,这为进一步研究蒿甲醚的药效提供了理论依据。     

ICP-AES法测定蒿甲醚中 Cu、Pb、Zn、As、Sb和Cd

本文有用硝酸－高氯酸消解蒿甲醚样品，ICP－AES法同时测定其中痕量的Cu、Pb、Zn、As、Sb和Cd等。研究了样品处理方法及高氯酸残余量对测定的干扰，选择了仪器最佳工作条件，考查了方法准确度和精密度，6种元素加标回收率在91％－110％范围内，RSD（n=7)为4．2％－6．5％。     

分光光度法测定利福平二甲基-β-环糊精包合物

建立测定利福平二甲基-β-环糊精包合物中利福平含量的方法。采用分光光度法测定含量,测定波长为474nm。利福平在474nm处有最大吸收,在10.0—35.0μg.mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.0171C-0.0065(r=0.9998);平均回收率为100.2%(n=9),RSD为0.96%;日内RSD分别为0.78%、0.59%、0.86%(n=5);日间RSD分别为1.12%、1.38%、0.98%(n=3);测得3批样品的含量分别为34.21%、34.90%、33.23%。方法操准确、简便、迅速,适用于利福平二甲基-β-环糊精包合物中利福平含量的测定。     

RP-HPLC测定不同β-环糊精衍生物超分子包合物中褪黑激素的含量

建立了反相高效液相色谱法测定褪黑激素(MLT)与羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、甲基-β-环糊精(M-β-CD)以及取代度为1、4、7的3种磺丁基醚-β-环糊精(SBE1-β-CD、SBE4-β-CD、SBE7-β-CD)共5种不同β-环糊精衍生物所形成的超分子包合物中褪黑激素含量的分析方法。采用Agilent Extend C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(40∶60),流速0.8mL/min,柱温:室温,检测波长278nm。结果表明:褪黑激素在5.05—202μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=1.000);平均加标回收率分别为99.8%、99.0%、100.4%、99.9%、100.6%;RSD分别为0.53%、1.0%、0.71%、0.94%、0.86%。本方法可用于各类褪黑激素超分子包合物的含量分析。     

分光光度法测定利福平磺丁基醚-β-环糊精包合物

建立测定利福平磺丁基醚-β环糊精包合物中利福平含量的方法。采用分光光度法测定含量,测定波长为474nm。利福平在474nm处有最大吸收,在9.786—39.14μg/mL,范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.01 72C+0.0025(r=0.9998);平均回收率为99.87%(n=9),RSD为0.24%;日内RSD分别为0.81%、0.43%、0.57%(n=5);日间RSD分别为1.06%、1.21%、1.53%(n=3);测得3批样品的含量分别为25.33%、25.98%、25.76%。本法准确、简便、迅速,适用于利福平磺丁基-β-环糊精包合物中利福平含量的测定。     

蒙青绢蒿挥发油化学成分分析

采用水蒸气蒸馏法从蒙青绢蒿中提取挥发油,气相色谱-质谱法峰面积归一化法计算各成分的百分含量。从挥发油中共鉴定出50种化合物,占挥发油总量的94.11%。主要成分:3,3,6-三甲基-1,5-庚二烯-4-醇(67.83%),2,3,6-三甲基-1,4-庚二烯-6-醇(8.70%),桉树脑(2.37%),银香菊(2.12%),柠檬醇(1.91%),1-甲醇基-2,2-二甲基-3-异丁烯基-环丙烷(1.62%),乙酸-3,7-二甲基-2,6-辛二烯酯(1.14%)等。本实验首次采用GC-MS对蒙青绢蒿中挥发油化学成分进行了分析,可为该植物挥发油的开发利用提供理论依据。     

芳甲醚的选择性合成及其结构表征

以2,4,6-三羟基苯乙酮为原料,碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂,K2CO3为催化剂,在无相转移催化剂条件下,通过控制反应条件选择性合成了包括花椒油素在内的3种芳甲醚,它们的结构经红外光谱、1H NMR及13C NMR确证.一、二、三取代产物的产率分别为64%、50%、82%.     

高效液相色谱法测定补肾益寿胶囊中的淫羊藿苷

建立高效液相色谱法测定补肾益寿胶囊中淫羊藿苷的含量。色谱条件为DiamonsilTMC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(30∶70,V/V)为流动相,检测波长270nm,柱温25℃。淫羊藿苷在0.0842—1.2630μg范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为99.4%(RSD为0.76%,n=6)。结果表明,所建立的高效液相色谱法适用于补肾益寿胶囊中淫羊藿苷含量的测定。     

RP-HPLC测定罗勒中石吊兰素的含量

建立反相-高效液相色谱法(RP-HPLC)测定罗勒(Ocimum basilicumL.)中石吊兰素的含量。用Microsorb-M V 100-5C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇:1%醋酸=86:14(V/V)为流动相,流速为0.5mL/min,检测波长为335nm。石吊兰素浓度在0.27—32.4μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),方法平均回收率大于99%(n=9)。方法简单、可靠,可应用于罗勒植物中石吊兰素的含量测定。     

RP-HPLC同时测定溪黄草药材中芦丁和槲皮素的含量

采用Kromasil C<,18>柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(45:55,V/V),流速1.0mL/min,检测波长350nm,柱温25℃.结果表明:芦丁和槲皮素进样浓度分别在7.5-240.0μg/mL(r=0.9998)和5.0-160.0μg/mL(r=0.9995)范...     

RP-HPLC测定不同β-环糊精衍生物超分子包合物中丹皮酚的含量

建立了用反相高效液相色谱法测定羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）、甲基-β-环糊精（M-β-CD）以及取代度为1、4、7的3种磺丙基醚-β-环糊精（SPE1-β-CD、SPE4-β-CD、SPE7-β-CD）与丹皮酚（PAE）所形成的超分子包合物中丹皮酚含量的方法。采用Extend C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-水（50∶50）,检测波长274nm,流速1mL/min,柱温为25℃。结果表明丹皮酚在4.98—79.68μg/mL浓度范围内线性关系良好（R^2=0.9999）;平均加标回收率分别为96.78%、95.91%、100.57%、99.71%、100.70%;RSD分别为0.92%、1.76%、0.88%、1.69%、0.96%（n=6）。本法可用于β-环糊精衍生物/丹皮酚超分子包合物中丹皮酚的含量测定。     

高效液相色谱法测定2-对甲氧基苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

应用高效液相色谱外标定量法对 2 -对甲氧基苯基 - 4 -苯基 - 1,5 -苯并硫氮杂 艹卓 -α- (丁二酰亚胺基 ) -β-内酰胺进行了测定。采用 Hypersil- ODS2 ( 4 .6mm× 2 5 0 mm,5 μm)柱 ,乙腈与水按 70∶ 30 ( V/ V)组成流动相 ,测定波长为 2 4 2 nm,该方法线性范围为 0— 0 .1mg/ m L ,回归方程 A=1.91× 10 8C- 3.82× 10 5,相关系数 r=0 .9994 ,相对标准偏差为 0 .72 %,检出限为 0 .0 5μg/ m L,平均回收率在 98.4 %— 10 1.8%之间。该法重现性好、灵敏度高、简单、快速。     

野生藜蒿中的微量元素的质谱分析

研究应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)技术建立准确测定野生藜蒿中12个微量元素的分析方法。采用MS/MS模式,以O₂为反应气,元素As和Se与O₂发生质量转移反应生成AsO和SeO,通过测定AsO和SeO消除质谱干扰;以NH₃/He为反应气,元素Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn与NH₃/He发生质量转移反应形成团簇离子,通过测定团簇离子消除质谱干扰。元素Cd,Hg和Pb采用标准模式进行测定。12个待测元素的校准曲线在0～200 μg·L-1范围内具有良好的线性关系,各元素的检出限为0.64～49.61 ng·L-1。通过测定国家标准物质芹菜(GBW10048),采用t检验法进行差异性检验表明,测定值与标准值之间无显著性差异,验证了方法的准确可靠性。各元素的加标回收率在92.0%～106.1%之间,相对标准偏差(RSD)为1.6%～4.9%。分析了来自国内不同地区的4个野生藜蒿样品,结果显示,不同来源样品中12个元素的含量各有差异,Mn,Fe,Zn的含量远高于其余九种元素,毒理性元素As,Cd,Hg和Pb的含量处于极低水平。方法能准确测定野生藜蒿中的多种微量元素,为野生藜蒿的食用营养和安全提供科学的理论依据。     

RP-HPLC测定黄毛楤木中的紫丁香苷和刺五加苷E

研究RP-HPLC同时定量分析黄毛楤木中紫丁香苷和刺五加苷E的含量。采用色谱柱为NUCLEODUR 100-5 C18ec柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈∶水(15∶85,V/V),流速0.8mL.min-1,检测波长221nm,柱温30℃。紫丁香苷进样量在0.01364—0.15004μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.8%,RSD为2.5%(n=6);刺五加苷E进样量在0.02940—0.32340μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.9%,RSD为1.9%(n=6)。本方法操作简便,测定结果准确可靠,可同时测量黄毛楤木中紫丁香苷和刺五加苷E的含量。     

紫外分光光度法测定葛根素-二甲基-β-环糊精的包合率

制备葛根素-二甲基-β-环糊精包合物并建立其包合率测定方法.采用紫外分光光度法测定葛根素-二甲基-β-环糊精包合物中葛根素的含量,由此计算包合率.结果表明葛根素在250nm处有最大吸收,浓度在15-65μg ·mL-1时与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.0129C+0.0313,r=0.9998(n=6);平均回收率为99.23％,RSD为0.68％;测得葛根素-二甲基-β-环糊精的包合率为96.58％,RSD为1.2％.该包合物制备和含量测定方法操作简便易行,准确可靠,得到葛根素-二甲基-β-环糊精包合物的包合率很高.     

高效液相色谱法测定芴衍生物2-溴芴酮含量的研究

建立了采用高效液相色谱测定2-溴芴酮含量的方法.采用大连Elite Hypersil ODS2 C18色谱柱(4.6×250mm),流动相为V(甲醇):V(水)=85:15,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,柱温为40℃.2-溴芴酮在1.0-10.0mg/L范围内线性关系良好,r=0.9992,加样平均回收率为99.22%,RSD小于1%.方法简单快速、准确可靠,为工业生产2-溴芴酮提供了分析方法.     

紫外分光光度法测定葛根素-β-环糊精的包合率

建立葛根素-β-环糊精包合物的包合率测定方法。采用紫外分光光度法测定吴葛根素-β-环糊精包合物中葛根素的含量,由此计算包合率。结果表明,葛根素在250nm处有最大吸收,浓度在15—65mg·mL-1时与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.0129C+0.0304,r=0.9998(n=3);平均回收率为97.25%,RSD为0.43%。本方法操作简便易行,具有良好的重现性和精密度。     

高效液相色谱法测定2-对甲氧基苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

应用高效液相色谱外标定量法对2-对甲氧基苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺进行了测定.采用Hypersil-ODS2(4.6mm×250mm,5μm)柱,乙腈与水按70∶30(V/V)组成流动相,测定波长为242nm,该方法线性范围为0-0.1mg/mL,回归方程A=1.91×108C-3.82×105,相关系数r=0.9994,相对标准偏差为0.72%,检出限为0.05μg/mL,平均回收率在98.4%-101.8%之间.该法重现性好、灵敏度高、简单、快速.     

RP-HPLC法测定氯霉素固体脂质纳米粒中氯霉素含量

建立RP-HPLC法测定氯霉素固体脂质纳米粒含量.采用Hypersil ODS C18(4.6mm× 200mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.34%磷酸二氢钾水溶液(45∶55,V/V),检测波长273nm,流速1.0mL/min,柱温30℃.结果表明在2-20μg/mL范围内,氯霉素线性良好(n=6,r=0.9...     

RRLC测定葡萄籽超临界CO2萃取液中的原花青素

用高分离度快速分离液相色谱法测定超临界葡萄籽萃取液中原花青素含量。色谱柱:ZorbaxXDB C18(4.6mm×50mm,1.8μm),柱温:40℃;流动相:1.5%乙酸甲醇-1.5%乙酸水(90:10,V/V);检测波长:280nm;进样量:5μL,流速:0.9mL/min。原花青素在0.60—3.6mg/mL(R2=0.9997)范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,平均加标回收率为100.6%,RSD=1.07%(n=6)。方法简单、快速、准确、可靠,为原花青素含量测定提供一种新选择。