直接测汞仪测定中药煎制前后的汞含量及溶出率

模拟传统煎药方式,制备中药水煎液,建立了直接测汞仪测定5种药材及其水煎液中Hg含量的方法,研究并优化了直接测汞仪的各项技术参数。检出限0.0032ng,精密度在0.58%—1.10%之间,药材水煎液加标回收率在99.3%—101.8%之间,煎煮前后药材重金属溶出率0—21.43%,表明中药煎煮过程重金属元素不易溶出。方法解决了样品前处理过程中汞的损失问题,并大大缩短了汞的检测时间,用于中药中汞含量测定,结果满意。     

ICP-AES测定寿胎丸生药及煎煮液中的多种微量元素

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定寿胎丸生药、单煎液、复煎液中多种微量元素,并考察了寿胎丸煎煮液中多种微量元素的溶出情况.实验结果表明,菟丝子、川断、桑寄生、阿胶等生药材经硝酸-双氧水体系消解,水煎液经硝酸-高氯酸体系消解,样品均可消解完全,满足ICP-AES检测的要求.相对标准偏差为0.01％-7.06％,加标回收率为80.7％-119.0％,方法能满足实际样品测试要求.寿胎丸煎煮液中含有K、Na、Ca、Mg、P、Al、Fe、Mn、Zn、Cu、Co、Cr、Sr、Cd、Ni、Pb等16种元素,As、Be、Li、V4种元素未测出;其中K、Na、P、Mg、Mn、Co元素的溶出率相对较高.     

ICP-AES测定乌药饮片及其煎煮液中无机元素的含量

选择硝酸-双氧水作为消解体系,分别采用微波消解和电热板直接消解法对乌药饮片及其煎煮液进行消解,然后用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）同时测定了全药、一次煎煮液及二次煎煮液中的Al、B、Ba、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Ni、P、Pb、V、Zn、Be、Cd、Sr、Na等21种元素。加标回收率在82.0%—115.2%之间,相对标准偏差均小于10%,具有良好的精密度和准确度。各元素的检出限在0.3—12.9μg/L之间,能满足中草药中无机元素的测试要求。实验结果表明乌药中含有丰富的K和Ca元素,Mg、Al、Fe、Mn的含量也相对丰富,而乌药各次煎煮液中无机元素的溶出率各不相同,为进一步探讨乌药中元素含量与其药效的相关性,指导合理用药提供科学依据。     

ICP-MS用于枳壳中五种重金属元素溶出特性的研究

采用HNO3-H2O2的消解体系,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定枳壳中Pb,Cd,As,Hg,Cu五种微量重金属元素含量,方法对试样中各元素测定的相对标准偏差(RSD)为3.6%～5.4%,加标回收率为85%～109%,快速、准确、灵敏度高,适用于枳壳中五种最金属元素含量的测定.同时考察了微波提取、超声波提取和传统煎煮法对枳壳中五种重金属元素溶出的情况.结果表明:微波提取液中As和Pb的含量比超声提墩和煎煮提取的略低,三种不同提取方法的枳壳提取液中五种微量重金属元素的含量均低于<药用植物及制剂进出口绿色行业标准>的限量标准,而微波萃取法在有效成分的提取中具有快速,高效等特点,同时也是安全的.     

微波消解-ICP-AES测定香烟接装纸中的汞、砷、铅、铬、镉和硒

采用HNO3-HCl-HF-H2O2消解体系对香烟接装纸进行湿法消解和微波消解,去除有机成分,保留待测元素。结果表明:不同种类的接装纸中各元素含量也不尽相同,但是大量吸烟对身体的有害程度还是显而易见的。采用微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定香烟接装纸中的As、Cd、Cr、Hg、Pb、Se等的含量。重金属元素加标回收率为96.7%—104.8%,检出限在0.000075—0.1288μg/mL范围内。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定当归补血汤中多种微量元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定当归补血汤中多种微量元素,考查当归、黄芪以不同的配比进行煎煮时微量元素的溶出情况。实验证明、当归、黄芪生药材及水煎液经硝酸-高氯酸体系消化,样品消解完全,可以满足ICP-AES检测的要求。相对标准偏差为0.82%～5.56%,加标回收率为97.2%～115.4%,完全能满足中草药中微量元素的测试要求。而各种微量元素的溶出率均以当归、黄芪为1∶5的配比的共煎液中各种微量元素溶出率最高, 证实了该配伍的合理性。文章为药剂学研究提出了一个简便、准确和可行的研究方法的同时,也对当归补血汤配伍合理性进行了考察,为其临床疗效提供了有效依据。     

新乡薄荷叶及其茶水中重金属含量的测定

采用微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱仪测定了新乡薄荷叶及其茶水中Cu、Zn、Fe、Mn、Pb、Cd、Ni和Cr-8种元素的含量。结果表明:薄荷叶及其茶水中Fe、Mn和Zn含量非常丰富,其他元素含量较少;该方法的加标回收率在97.0%—104.1%之间,相对标准偏差小于3%。具有较好的准确度和精密度。     

清热解毒类中成药中重金属含量的测定及评价

建立了微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定中成药中Cu、Pb、Cd和Cr重金属含量的方法,并用该法测定了14种清热解毒类中成药中Cu、Pb、Cd和Cr等重金属的含量,并对中成药中重金属的污染状况进行了评价。方法的加标回收率为96.7%—108.0%,相对标准偏差(RSD)值小于5.4%。实验结果表明,中成药中Cr和Cd污染严重,没有被Cu和Pb污染。     

ICP-AES测定海产品中的微量元素

对照了湿法消解和微波消解直接消解湿基海产品的方法.采用微波消解样品,电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）测定了12种海产品中Zn、Fe、Ca、Mg、Cu和Mn 6种元素的含量,在最佳工作条件下各元素的加标回收率在97.62％-106.0％之间,相对标准偏差（RSD）为0.59％-2.04％,实验结果为研究营养学提供科学依据.     

微波消解-等离子体原子发射光谱法测定杨梅中的微量元素

采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定杨梅中Fe、Mg、Ba、Cu、Al、Zn、Mn、Co8种微量元素,对样品的前处理条件进行了探讨,通过加标回收实验,验证了分析数据的可靠性,在最佳测定条件下,方法检出限为0.0005—0.0100g/mL,相对标准偏差≤2.8%,加标回收率为95.7%—105.1%。方法快速、简便、准确,适合常规分析。     

ICP-MS分析14种中药铀、钍、铊含量

微量元素尤其是有害元素的监测控制与中药质量密切相关。对14种肿瘤治疗常用中药用微波消解法进行处理,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测了其中铀、钍和铊的含量。结果显示14种中药中铀、钍和铊含量的变化范围分别为,铀,0.005 153～0.153 4 μg·g-1;钍,0.035 01～0.462 8 μg·g-1;铊,0.001 43～1.600 μg·g-1。铀、钍和铊的含量都较低,但个体含量差异较大。 采用统计软件SPSS11.5对结果进行分析比较,结果显示清热解毒类中药与以毒攻毒类中药中铀、钍和铊含量都无显著性差异;植物类药与动物类药中铀、钍和铊的含量也无显著性差异。ICP-MS法快速、灵敏、准确,可作为中药中铀、钍和铊含量分析的可靠方法,另一方面本研究结果为临床中药的安全使用和药物开发提供了参考数据。     

微波消解ICP-MS测定尿样中硒及其他重金属元素

建立微波消解电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定尿样中硒及铬、镉、砷、铅、锰、钴、镍、铜、锌10种重金属元素的方法。采用硝酸-过氧化氢消解体系,微波消解法制备样品.以铟、铋为内标物质,直接用ICP-MS测定上述10种元素。所测10种元素的检出限为0.006-0.073μg/L,校准曲线线性关系好(r>0.9999),相对标准偏差(RSD)均小于3%,对尿样标准物质的测定值均在标准参考值范围内。应用微波消解ICP-MS分析尿样,方便快捷,灵敏度高,检出限低,重现性好,是理想的生物样本检删分析方法。     

ICP-OES/ICP-MS测定煤中多种元素的微波消解方法研究

对比了不同温度以及HNO3,HNO3/H2O2,HNO3/HF和HNO3/HF+H3BO3等四种用酸对煤样微波消解效果和元素检测的影响。以SARM20作为煤标准物质。建立了一套两步微波消解及多元素检测方法。即用9mL的HNO3与1mL的HF分解0.1g煤样,再加入10mL 4%(ρ)的H3BO3中和过量HF及氟化物沉淀。使用ICP-OES检测Al,Ca,Fe,Mg,K,Na,S,Si,Sr和Ti等十种矿物元素,元素回收率在87.5%～98.8%;使用ICP-MS检测Li,Be,Sc,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,As,Se,Zr,Sn,Cs,Ba,Ce,Eu和Pb等20种重金属元素,元素回收率在85%～112.5%。各元素检测的RSD均小于3%。     

电感耦合等离子体-质谱法同时测定雷公藤中常量及微量元素

采用微波消解法对雷公藤进行消解制样,用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定了其常量及微量元素,并研究了常量及微量元素的含量特征.方法的相对标准偏差(RSD)＜9％,回收率在90.0％-103.0％之间.结果表明,中药雷公藤中含有比较丰富的K、Ca、Fe、Mg、Mn、Zn等元素,对人体有害的微量元素Pb、Cd...     

微波消解ICP-MS测定鲜竹笋中7种微量元素

建立同时检测鲜竹笋中铬、铜、锌、砷、镉、汞、铅等7种元素的分析方法。竹笋样品在硝酸介质中经微波消解,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测,全定量法采集数据。校准曲线线性良好,相关系数在0.9937—1.0000之间;检出限为0.005—0.202μg/L;加标回收率在88.96%—110.5%;精密度RSD小于6.09%;国家标准样品西红柿叶(GSBZ51001-94)中几种元素的测定值都在标准范围内。该方法具有灵敏、可靠、快速、准确等优点,适用于竹笋中微量元素的分析测定。     

微波消解-ICP-MS测定胃癌和癌旁组织中的微量元素

采用微波消解技术,建立了人体胃组织中22种微量元素含量的ICP-MS测定方法.样品经恒温干燥后,采用硝酸-过氧化氢体系微波消解,优化ICP-MS得到最佳工作参数,测定时以Ge,Rh作为内标来校正由于基体效应和信号漂移对测量造成的影响.该方法的回收率为94.7％-105.6％,相对标准偏差为2.9％-13.4％,检出限为...     

应用ICP-MS测定石脑油中硅的方法研究

采用优化的微波消解条件进行石脑油样品处理,应用ICP-MS对石脑油中硅含量分析方法进行了探索研究.方法的检出限为0.007μg/mL,相对标准偏差≤3.56%,样品加标回收率在92.7%-106.3%之间.该方法简便、快速,准确度高,适用于批量轻质石油样品中硅的检测需求.     

微波消解与ICP-OES/ICP-MS测定飞灰中的多种元素

研究了不同温度以及HNO3、HNO3/H2O2、HNO3/HF和HNO3/HF+H3BO34种酸对飞灰微波消解效果和元素分析的影响.以NIST-1633b为飞灰标准物质.建立了用HNO3/HF (9mL+ 1mL)分解0.05g飞灰,再加入10mL 4％(ρ)的H3BO3中和过量HF及氟化物沉淀的两步微波消解方法.并利用ICP-OES检测了Al、Ca、Fe、Mg、K、Na、S、Si和Ti等9种矿物元素,元素回收率在92％-105％之间;利用ICP-MS检测了V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Cs、Ba、Eu和Pb等14种重金属元素,元素回收率在83％-109％之间.各元素检测的RSD均小于3％.