ICP-MS测定饮用水源中的钼、钴、铍、锑、镍、钡、钒、钛和铊等9种特定项目

采用电感耦合等离子体-质谱法（ICP-M S）测定水中的钼、钴、铍、锑、镍、钡、钒、钛、铊等9种元素。结果表明,各元素检出限0.005—0.07μg.L^-1,满足饮用水源分析要求;空白加标回收率94.2%—106.0%,相对标准偏差RSD〈4.0%,n=9）。样品加标回收率93.8%—110.0%,该方法高效、简便、线性范围宽,适用于饮用水源水质分析。     

广东省黄埔港土壤中铬的价态分析研究

采用化学浸提技术对广东省黄埔港土壤中的铬进行了分析,研究了浸提条件及其对测定结果的影响,并运用GF-AAS法定量分析Cr(Ⅵ).检出限为0.03 μg/L,相对标准偏差(RSD,n=12)为1.52%,加标回收率在95.6%-103.6%.     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定陶瓷颜料中的多种元素

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了陶瓷颜料中的镉、锌、钛、铬、铁、钙、镁等多种元素。样品经王水的缓慢溶解,再加入氢氟酸除硅。在HNO3介质中,用ICP-AES测定其中的多种元素。讨论了溶样条件、基体效应等影响因素。在选定的仪器最佳条件下,该方法测定各元素的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.52%—3.06%之间,加标回收率在98.6%—104.3%之间。该方法分析实际样品,分析结果与其他方法一致。     

党参不同部位金属元素的含量测定

用火焰原子吸收光谱法测定了党参中K、Cu、Zn、Fe、Mg的含量,该方法的加标回收率在99.7%—104.4%之间,样品测量次数n=5,相对标准偏差(RSD)小于1.0%,说明该法具有良好的准确度和精密度。在此基础上对微量元素在党参不同部位含量的相关性进行了分析。     

反相高效液相色谱法同时测定车前草中熊果酸和齐墩果酸

利用超声-微波协同萃取技术从车前草中提取熊果酸与齐墩果酸,研究建立了反相高效液相色谱法快速测定车前草中熊果酸与齐墩果酸含量的方法。采用安捷仑C18柱（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.5%乙酸铵（体积比80∶20）,流速为0.8mL/m in,UV检测波长210nm。在该色谱条件下熊果酸与齐墩果酸能在12m in内达到基线分离。熊果酸在1.01—10.1μg范围内线性关系良好,r=0.9995,平均加标回收率为98.8%,相对标准偏差RSD为1.7%（n=5）;齐墩果酸的峰面积与其质量浓度在0.39—3.9μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9992,平均加标回收率为97.9%,RSD为1.3%（n=5）。该方法简便、快速、准确,可用于车前草中熊果酸与齐墩果酸的含量测定。     

ICP-AES同时测定水中的痕量钼、钴、硼、锑、钒和钛

采用ICP-AES同时测定水中的痕量钼、钴、硼、锑、钒、钛等6种元素。结果表明,各元素检出限为1.5—13μg.L^-1,满足饮用水及其水源水分析要求;空白加标回收率为94.2%—105%,样品加标回收率为90.6%—98.8%,相对标准偏差（n=9）〈2.40%。该方法简便、高效、快速、线性范围宽,适于饮用水及其水源水质分析。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定蕨麻中8种矿物元素

利用微波消解,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法对蕨麻中钾、钠、钙、镁、铜、锌、铁、锰8种人体必需矿物元素进行了测定。对样品的预处理方法、仪器的测定条件、共存元素的干扰及消除进行了研究,并对各测定元素进行了加标回收率实验。结果表明,在选定的实验条件下,该法的相对标准偏差均小于2.5%(n=8),各元素加标回收率为96.5%—103.2%。     

IR-UV联合法测定固相微萃取涂层中单体含量

合成了作为固相微萃取涂层的苯乙烯-丙烯酸丁酯-乙烯基三乙氧基硅氧烷三元共聚物。采用红外光谱(IR)和紫外光谱(UV)相结合的方法测定了聚合物中苯乙烯和丙烯酸丁酯的含量。由IR法测得样品中二者的摩尔比。采用双波长紫外光谱法测得苯乙烯的含量。由苯乙烯与丙烯酸丁酯的摩尔比及苯乙烯的含量得出样品中丙烯酸丁酯含量,进而得出乙烯基三乙氧基硅氧烷的含量。苯乙烯与丙烯酸丁酯的摩尔比测定的外标曲线方程为A_r=0.114m_r+0.032,相关系数r2=0.999 3;苯乙烯含量测定的标准曲线方程为ΔA=0.078 6c+0.081 2,相关系数r2=0.998 9。苯乙烯含量测定的相对标准偏差(RSD)为0.41%,加标回收率为97.8%～104.0%;丙烯酸丁酯含量测定的相对标准偏差(RSD)为0.39%,加标回收率为97.1%～99.6%。     

火焰原子吸收光谱法测定环境样品中生物可利用镉

采用火焰原子吸收光谱法,结合3步连续萃取,测定了环境样品中的生物可利用镉的含量,该方法的检出限为0.029mg/L,加标回收率94.0%-103.2%,相对标准偏差(RSD)3.9%-4.9%,测定结果准确可靠.     

鹊肾树叶无机元素含量的测定

采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了鹊肾树叶中的K、Ca、Na、Mg、Fe、Mn、Sr、Zn、Cu、Pb、Cd等11种无机元素的含量,该方法简单、快速、准确,加标回收率为95.35%-104.70%,相对标准偏差(n=6)小于5%.研究结果表明,鹊肾树叶中富含多种人体所必需的无机元素.     

发射光谱法同时测定10种稀土元素

研究了用碳粉、硫酸钾、硫酸钡、硫酸锶和三氧化二钪作缓冲剂同时测定样品中的La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Tb,Dy,Yb,Lu的发射光谱法。选择钪作内标线,不需分离、不需化学处理,直接压样于杯形的石墨电极中,具有简便、快速和准确。对测定条件、干扰因素进行了研究,从而建立测定10种稀土元素的新方法。10种稀土元素的检测限均在0.030%以下,其回收率在94%～105%范围内,当n=9时,它们的RSD均小于5%;用于样品的测定取得了满意的结果。     

原子吸收光谱法间接测定硫酸阿托品

研究了原子吸收光谱法间接测定硫酸阿托品的方法。在pH为5．0的溶液中，当四苯硼钠过量时可完全沉淀硫酸阿托品，在滤液中加入过量的氯化钾沉淀剩余的四苯硼钠，再测定过量的钾可以计算得到硫酸阿托品的含量。方法简单、快速，回收率在97％－101％之间，相对标准偏差为1．1％。     

发射光谱法测定乳浊料中的锆和铪

研究了用碳粉和二氧化钛作缓冲剂同时测定乳浊料中的锆和铪的发射光谱法,选择钛作内标线,不需分离、不需化学处理,直接压样于杯形的石墨电极中,具有简便、快速、准确的特点。对测定条件、干扰因素进行了研究,从而建立测定锆和铪的新方法。锆和铪的分析线分别为327.3和286.6 nm,内标线选择为钛的308.8 nm线,锆和铪的线性范围分别为0～0.50%和0～0.25%。锆和铪的检测限分别为0.001%和0.010%,其回收率为96.67%～105.0%,当n=9时,锆的RSD为3.61%;铪的RSD为4.82%;用于样品的测定取得了满意的结果。     

联吡啶分光光度法测蒙药利胆胶囊中微量铁

采用浓硝酸和高氯酸的混合消解法处理苏斯-12(利胆胶囊)样品,盐酸羟胺将铁()还原成铁(),在pH为5的条件下,用联吡啶分光光度法测定铁含量,校准曲线回归方程为:y=0.1552x-0.0014(r=0.9999)。方法的加标回收率在98.4%—101.6%之间,相对标准偏差为0.29%,苏斯-12(利胆胶囊)中铁含量为3457.76μg.g-1,该方法具有操作简单、重现性好的特点,可以运用于利胆胶囊中微量铁的测定。     

ICP-AES法测定氯化血红素中的微量铅

本文用美国 Thermo Jarrell Ash公司 IRIS全谱直读等离子体光谱仪分析了氯化血红素中微量铅的含量。采用 CID二维阵列检测器 ,根据仪器对谱线选择非常灵活这一特点 ,选择了合适的分析线 ,研究了基体元素对被测元素分析线的光谱干扰 ,采用基体匹配与背景扣除法进行校正。铅的检测限达到 17ng·m L- 1 ,回收率 95 %～ 10 7% ,RSD<2 % ,达到国内血红素中 Pb<10μg· m L- 1 的要求 ,通过几种样品的分解方法对比 ,选出一种最佳分解方法。实测样品获得满意的结果。     

ICP-AES法测定丹参中的镉和铅

建立了利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定丹参中重金属元素Cd和Pb的方法,比较了干灰化法和湿化法两种样品处理方法对分析结果的影响,并测定了山东一些地区丹参中的Cd和Pb含量。结果表明：采用电感耦合等离子体原子发射光谱法检测丹参中的Cd和Pb,最低检出限(DL)分别为1.92和1.07 ng·mL-1;相对标准偏差(RSD)分别为3.14%和1.83%;回收率分别为103.05%和96.24%。利用湿法消解样品,精密度好,回收率高,优于干灰化法。干灰化法适合测定丹参中Pb,但不适合测定Cd,其回收率仅为0.1%。用湿法消解样品,测定不同产地丹参的Cd和Pb含量,结果表明：所测地区丹参的Cd, Pb含量大大低于《中华人民共和国药典》(2005)规定的中药材重金属含量标准,符合GAP生产的要求。     

微波消解-原子吸收光谱法间接测定生物样品中的氯离子

微波消解样品,在中性介质中加入硝酸银,氯离子与银离子生成氯化银沉淀,采用火焰原子吸收光谱法测定溶液中剩余银的量,间接测出氯离子浓度。方法检出限为2.0μg/mL,回收率为96.0%—106.6%,相对标准偏差（RSD）为0.32%—2.72%。该方法具有良好的准确度和精密度。方法简便、快速,是测定生物样品中氯离子比较好的方法。     

毛泡桐花中总黄酮含量的测定

以70%乙醇为溶剂回流提取了毛泡桐花中黄酮类化合物,用3种显色方法对其紫外可见光谱进行了定性研究。结果表明,在硝酸铝显色法中,芦丁标准品和样品溶液的吸收峰一致,并且该方法稳定性好,精密度高(RSD=1.37%),重现性好(RSD=5.57%),回收率高(RSD=3.74%),操作简单方便,可适用于毛泡桐花提取液中总黄酮含量的测定。     

荷移荧光光谱法测定杨树桑黄子实体的总黄酮

建立了荷移荧光光谱法测定杨树桑黄提取物中总黄酮含量的方法。以芦丁为对照品,1%三氯化铝为受电子试剂,测定荷移复合物荧光强度,并系统考察了荷移反应条件对荧光强度的影响。芦丁在4—20μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,RSD为2.21%,平均回收率为100.3%。荷移反应后黄酮类物质产生荧光,可用于定量测定,方法简便、快速,适用于杨树桑黄总黄酮的含量测定。     

HPLC测定兔眼房水中两性霉素B的含量

建立兔眼房水中两性霉素B含量测定的高效液相色谱方法,研究两性霉素B脂质体药膜的缓释作用。采用Hypersil C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱,以甲醇：EDTA-2Na（5mmol/L）=80：20（V/V）为流动相,流速：1mL/min;柱温：室温;检测波长：405nm;进样量：20μL。结果表明两性霉素B在22.3—2450ng/mL范围内线性关系良好（r=0.9996）,房水中两性霉素B的平均提取回收率大于95%,日内RSD为1.05%。检出限为4ng/mL。该法简便、准确、可靠,适合两性霉素B的含量测定。